Willgerodt反应研究综述

本文对Willgerodt反应的发展沿革和机理探索两个方面给出了较为详细的介绍。对此反应及各改进扩展型的基本特点作了相应评述,并介绍了此反应的适用范围。

二茂铁硫代乙酰吗啉合成工艺

以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成乙酰基二茂铁(主产物为单乙酰基二茂铁),并通过正交实验得出最佳反应条件:n(二茂铁)∶n(乙酰氯)∶n(氧化锌)=1∶3∶1.2,反应时间45 min,在该条件下产率为86%;然后,乙酰基二茂铁与硫磺、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交实验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(硫磺)∶n(吗啉)=1∶3∶6,反应时间4 h,在该条件下产率为65%,并经元素分析、IR、1HNMR表征确定为目标产物。

邻-二氨基烯的合成新方法

以芳香醛,硫和胺为起始原料,经W illgerodt-K ind ler反应合成硫代酰胺,硫代酰胺在钐/二碘化钐试剂促进下发生脱硫偶联反应,得到邻-二氨基烯类化合物。其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。