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相转移催化棉织物的制备及在Williamson醚合成反应中的应用
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作者 彭卉 毛闻宇 +2 位作者 赵强强 杨雷 沈一峰 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2020年第4期443-448,共6页
以棉织物为载体,含有季铵盐阳离子、交联基团、长链烷基的丙烯酸酯共聚物为改性剂,通过浸轧整理制备相转移催化织物,并将其应用于Williamson醚合成反应。研究了整理温度、时间、磷酸用量、负载量和改性剂中烷基长链结构对催化活性的影响... 以棉织物为载体,含有季铵盐阳离子、交联基团、长链烷基的丙烯酸酯共聚物为改性剂,通过浸轧整理制备相转移催化织物,并将其应用于Williamson醚合成反应。研究了整理温度、时间、磷酸用量、负载量和改性剂中烷基长链结构对催化活性的影响,分析了相转移催化织物的适用性与回用性。结果表明:当焙烘温度为170℃,焙烘时间为1.5 h,12%的磷酸乙醇溶液用量为0.60 g,负载量为20%,十八酯为改性剂中烷基时,催化织物的催化活性最佳。此外,催化织物具有较高的适用性与稳定性,在应用于多种苯酚衍生物的Williamson醚合成反应时转化率均可达到92%以上,且在回用5次后,催化活性无明显变化。该研究可为相转移催化剂的固定化研究提供新的思路。 展开更多
关键词 相转移催化 催化剂 固定化 williamson醚合成反应 吸附性能
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Williamson法合成两亲性聚醚砜酮-聚乙二醇接枝共聚物 被引量:4
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作者 朱利平 朱宝库 +1 位作者 冯勇祥 徐又一 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第3期301-304,共4页
Amphiphilic graft copolymers having poly(phthalazinone ether sulfone ketone)(PPESK) backbones and poly(ethylene glycol) side chains were synthesized through a modified Williamson ether method.Initially,chloromet... Amphiphilic graft copolymers having poly(phthalazinone ether sulfone ketone)(PPESK) backbones and poly(ethylene glycol) side chains were synthesized through a modified Williamson ether method.Initially,chloromethylated PPESK(CMPPESK) was prepared using chloromethylether as chloromethylation agent.Then,PPESK-g-PEGs were synthesized via the coupling of CMPPESK with alkoxides formed from PEG mono methyl ether(PEG-OH) and sodium hydride.Two PEG-OHs with the average molecular weight of 350 g/mol and 750 g/mol,respectively were used as the grafting reactants.The grafting of PEG-OHs onto PPESK backbones was confirmed by FT-IR,1H-NMR and solid13C CP-MAS NMR.The grafting degrees of PEG-OH were calculated from1H-NMR analysis,and the obtained results were approximately consistent with those from TGA analysis.The resultant PPESK-g-PEG copolymers were hydrophilic,but water insoluble,rendering them potential candidates as surface modifying additive for PPESK porous membranes. 展开更多
关键词 两亲性 砜酮 接枝共聚物 williamson合成
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Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究 被引量:3
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作者 许招会 廖维林 刘德永 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期417-419,共3页
以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH):n(C5H12O3)=1.5:1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了... 以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH):n(C5H12O3)=1.5:1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n(NaOH)/n(C5H12O3)的摩尔配比等因素对反应的影响。用FTIR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.5:1.0:1.4,反应温度为90~100℃,CH3Cl通入时间为5.0h,二甘醇二甲醚的收率可这95.0%以上。 展开更多
关键词 二甘醇单甲钠盐 二甘醇二甲 williamson反应 合成
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Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化 被引量:5
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作者 芮培欣 周鹏 +1 位作者 廖维林 许招会 《江西化工》 2009年第1期54-56,共3页
以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n(NaOH):n(C5H12O3)=1.4∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚(DMDE)。用正... 以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n(NaOH):n(C5H12O3)=1.4∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚(DMDE)。用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量,用FT-IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的最优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.4∶1.0∶1.4,反应温度为90℃,CH3Cl通入时间为4.0h,二乙二醇二甲醚的收率可达95.0%以上。 展开更多
关键词 二乙二醇单甲醇钠盐二乙二醇二甲 williamson反应 合成
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Williamson法合成正丁醚 被引量:1
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作者 俞善信 《江西教育学院学报》 1999年第6期45-46,共2页
在相转移催化剂溴化四下基铵存在下,正了醇、正丁基溴和氢氧化钠在90℃反应二小时,合成了正丁基醚,收率79%以上。
关键词 正丁 合成 williamson 有机化合物
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含醚键双二氮杂萘酮结构聚芳醚腈砜的合成与性能
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作者 张振东 刘程 +4 位作者 安晓亮 陈曦 顾宏剑 赵文淇 蹇锡高 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期1-7,共7页
文中以含醚键双二氮杂萘酮结构化合物4,4’-双(氧基(1,4-苯撑))-双二氮杂萘-1(2H)酮-二苯醚(OBDHPZ)为类双酚单体,与4,4’-二氟二苯砜(DFS)和2,6’-二氟苯腈(DFBN)进行高温溶液缩聚反应,通过调节聚合物分子主链中砜基和氰基等的含量,合... 文中以含醚键双二氮杂萘酮结构化合物4,4’-双(氧基(1,4-苯撑))-双二氮杂萘-1(2H)酮-二苯醚(OBDHPZ)为类双酚单体,与4,4’-二氟二苯砜(DFS)和2,6’-二氟苯腈(DFBN)进行高温溶液缩聚反应,通过调节聚合物分子主链中砜基和氰基等的含量,合成了一系列不同腈砜比的含醚键双二氮杂萘酮联苯结构聚芳醚腈砜树脂(PBPENS),其N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液在25℃的特性黏度为0.63~0.90 dL/g。通过红外光谱、核磁共振氢谱和广角X射线衍射仪表征了所合成聚芳醚腈砜的结构;通过差示扫描量热仪和热失重分析仪分析了该类聚芳醚腈砜的热性能,聚合物的玻璃化转变温度(Tg)在322~325℃,5%热失重温度(Td5%)在485~500℃。该类聚合物在常温时可溶解于NMP、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、氯仿等极性非质子有机溶剂;采用溶液浇筑法制备了含醚键双二氮杂萘酮结构聚芳醚腈砜薄膜,薄膜的拉伸强度可以达到56~65 MPa。 展开更多
关键词 双二氮杂萘酮 聚芳腈砜 合成 耐热性 溶解性
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含Boc-L-脯氨醚手性化合物的合成与表征
7
作者 范敏伊 藏雨 +6 位作者 王建军 刘姣 徐亮 夏爽 杨成明 于洋洋 陈琰琳 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2024年第4期62-65,共4页
通过Mitsunobu反应,以廉价易得的2,4,6-三溴苯酚和Boc-L-脯氨醇为反应原料,甲苯为反应溶剂,在三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯作用下发生SN2取代反应,成功地合成了含手性醚化合物,产率为53%。利用核磁共振氢谱和傅立叶变换红外光谱对化合... 通过Mitsunobu反应,以廉价易得的2,4,6-三溴苯酚和Boc-L-脯氨醇为反应原料,甲苯为反应溶剂,在三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯作用下发生SN2取代反应,成功地合成了含手性醚化合物,产率为53%。利用核磁共振氢谱和傅立叶变换红外光谱对化合物的化学结构进行分析,利用圆二色谱对化合物的手性结构进行评价,证明所得化合物具有光学活性,为进一步制备手性分离材料提供了潜在的可能性。 展开更多
关键词 手性化合物 L-脯氨 MITSUNOBU反应 合成 表征
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糠醛肟醚衍生物的合成及抑菌活性
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作者 方成江 王静 +2 位作者 徐向东 余连江 杨莎 《现代农药》 CAS 2024年第6期48-51,76,共5页
进一步探究呋喃环在农药研究领域的应用,以糠醛为原料设计合成了13个糠醛肟醚衍生物,并通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、高分辨质谱对其结构进行表征确证。生物活性测试结果表明:部分目标化合物对柑橘溃疡病菌和水稻白叶枯病菌具有一... 进一步探究呋喃环在农药研究领域的应用,以糠醛为原料设计合成了13个糠醛肟醚衍生物,并通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、高分辨质谱对其结构进行表征确证。生物活性测试结果表明:部分目标化合物对柑橘溃疡病菌和水稻白叶枯病菌具有一定抑制活性。其中,2-呋喃甲醛-0-(3-三氟甲基苄基)(3l)的抑制率较为突出。在质量浓度为50和100μg/mL时,对柑橘溃疡病菌的抑制率分别为56.0%和74.0%,其EC_(50)为35.1μg/mL优于对照药剂噻唑锌(63.7μg/mL)。化合物3l具有进一步研究的价值。 展开更多
关键词 糠醛肟衍生物 合成 柑橘溃疡病菌 水稻白叶枯病菌 抑菌活性
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氯氟醚菌唑的合成工艺研究
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作者 沈运河 祝玉超 夏东国 《现代农药》 CAS 2024年第4期41-43,69,共4页
综述了氯氟醚菌唑的合成工艺路线,并提出合成氯氟醚菌唑的新工艺路线。以2-溴-5-氟-三氟甲苯为起始原料,经格氏、开环和醚化3步反应,得到氯氟醚菌唑。该合成路线具有反应条件温和,收率高,成本低,路线短等特点,适合工业化生产。
关键词 氯氟菌唑 2-溴-5-氟-三氟甲苯 工艺路线 合成
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3-氯-2-甲基苯甲硫醚的合成研究
10
作者 徐宁 李林虎 +1 位作者 许宜伟 葛凤敏 《现代农药》 CAS 2024年第6期55-57,共3页
以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在三氟甲磺酸水溶液中经重氮化反应得到三氟甲磺酸芳基重氮盐,然后与甲硫醇钠发生取代反应,得到3-氯-2-甲基苯甲硫醚。基于三氟甲磺酸芳基重氮盐极高的稳定性、安全性和反应活性,在... 以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在三氟甲磺酸水溶液中经重氮化反应得到三氟甲磺酸芳基重氮盐,然后与甲硫醇钠发生取代反应,得到3-氯-2-甲基苯甲硫醚。基于三氟甲磺酸芳基重氮盐极高的稳定性、安全性和反应活性,在优化的工艺条件下,产品含量和收率均在98%以上。该合成工艺“三废”量少,操作流程简单,绿色环保安全。 展开更多
关键词 3-氯-2-甲基苯甲硫 亚硝酸叔丁酯 三氟甲磺酸 重氮化 合成
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Williamson 醚化反应用于肉桂基芳基醚的合成研究
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作者 黄锦 《广东化工》 CAS 2020年第13期4-4,26,共2页
通过肉桂基溴与酚类化合物的Williamson醚化反应,合成了一系列肉桂基芳基醚类化合物,该体系表现出了非常好的官能团兼容性。
关键词 肉桂基芳基 williamson
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单分散聚乙二醇单甲醚的合成 被引量:3
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作者 王延龙 宁波 沈鸿雁 《精细化工中间体》 CAS 2015年第3期17-19,共3页
以二乙二醇单甲醚(MPEG2)和四乙二醇(PEG4)为原料,经对甲苯磺酰化反应和Williamson醚化合成反应制得六乙二醇单甲醚(MPEG6),并对反应条件进行了优化,优化反应条件为n(MPEG2OTs)∶n(PEG4)=1∶8,40℃反应4 h。优化条件下MPEG6的收率达67.... 以二乙二醇单甲醚(MPEG2)和四乙二醇(PEG4)为原料,经对甲苯磺酰化反应和Williamson醚化合成反应制得六乙二醇单甲醚(MPEG6),并对反应条件进行了优化,优化反应条件为n(MPEG2OTs)∶n(PEG4)=1∶8,40℃反应4 h。优化条件下MPEG6的收率达67.1%,并制备了不同聚合度的单分散聚乙二醇单甲醚MPEG10和MPEG14。 展开更多
关键词 聚乙二醇单甲 单一分散性 williamson醚合成反应
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含氟侧基聚芳醚酮的合成与表征 被引量:25
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作者 王贵宾 陈春海 +3 位作者 周宏伟 姜振华 张万金 吴忠文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第8期1325-1327,共3页
A fluorine containing monomer was synthesized and its polymer was prepared by aromatic nucleophilic substitution polycondensation of the monomer and 4,4′ difluorobenzophenone using potassium carbonate as the catalyst... A fluorine containing monomer was synthesized and its polymer was prepared by aromatic nucleophilic substitution polycondensation of the monomer and 4,4′ difluorobenzophenone using potassium carbonate as the catalyst and tetramethylene sulfone as solvent. The polymer properties were characterized by FTIR, NMR, DSC and the results showed that the T g of the polymer is 141 ℃ and the solubility of the polymer was obviously improved due to the introduction of (3 trifluoromethyl)phenyl group. 展开更多
关键词 聚芳 含氟侧基 溶解性 合成 表征 电性能
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涤纶催化织物的制备及其在醚合成反应中的应用
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作者 彭卉 赵强强 +1 位作者 杨雷 沈一峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2287-2293,共7页
以五元丙烯酸酯共聚物为改性剂,涤纶织物为载体,通过浸轧整理制备了负载型涤纶相转移催化织物,分析了催化织物在Williamson醚合成反应中的催化性能与反应机理,考察了整理工艺、改性剂结构、改性剂负载量对催化活性的影响。结果表明,磷... 以五元丙烯酸酯共聚物为改性剂,涤纶织物为载体,通过浸轧整理制备了负载型涤纶相转移催化织物,分析了催化织物在Williamson醚合成反应中的催化性能与反应机理,考察了整理工艺、改性剂结构、改性剂负载量对催化活性的影响。结果表明,磷酸与甘油可提升改性剂分子的交联程度,从而提高催化织物的稳定性;改性剂中长链烷基酯为甲基丙烯酸十八烷基酯、阳离子单体为甲基丙烯酰胺丙基二甲基丁基溴化铵、阳离子单体摩尔分数为13.20%、负载量为20%时,织物催化活性最佳;催化织物可吸附油相于其表面,随后引发离子交换、成键反应;其应用于不同苯酚衍生物的Williamson醚合成反应,转化率均在92%以上,催化织物使用11次后仍具有较高的催化活性。 展开更多
关键词 催化剂固定化 williamson醚合成反应 相转移催化 丙烯酸酯共聚物 催化织物
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新型除草剂丙酯草醚A环^(14)C均标记合成和鉴定 被引量:15
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作者 杨征敏 叶庆富 +2 位作者 唐庆红 吕龙 陈子元 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第21期1999-2003,共5页
以U-14C-对氨基苯甲酸为前体,通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环14C均标记的丙酯草醚,用PHPLC对其进行纯化.采用HPLC-MS(ESI),MS(EI)和1HNMR验证了其结构,通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%;HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法... 以U-14C-对氨基苯甲酸为前体,通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环14C均标记的丙酯草醚,用PHPLC对其进行纯化.采用HPLC-MS(ESI),MS(EI)和1HNMR验证了其结构,通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%;HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明,其放射化学纯度大于98%,其比活度为1.089±0.011mCi/mmol.合成的化学收率和放化收率均为53%. 展开更多
关键词 丙酯草(A-环-U-^14C) 放射性标记合成 鉴定 除草剂 ^14C 丙酯草 新型除草剂 合成 标记 A环
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含噁二唑肟醚取代的均三唑水杨醛席夫碱的合成及抗菌活性 被引量:18
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作者 胡国强 姚素梅 +3 位作者 李省 杜钢军 黄文龙 张惠斌 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期636-639,共4页
4-氨基-5-(4-甲氧苯基)-3-巯基-均三唑(2)在无水乙酸钠作用下与β-氯苯丙酮(3)缩合得氨基三唑硫代苯丙酮(4).化合物4与盐酸羟胺肟化得羰基肟化物5,接着与水杨醛缩合得到席夫碱肟6,用氯甲基噁二唑7a~7e对化合物6的肟羟基醚化得到目标物... 4-氨基-5-(4-甲氧苯基)-3-巯基-均三唑(2)在无水乙酸钠作用下与β-氯苯丙酮(3)缩合得氨基三唑硫代苯丙酮(4).化合物4与盐酸羟胺肟化得羰基肟化物5,接着与水杨醛缩合得到席夫碱肟6,用氯甲基噁二唑7a~7e对化合物6的肟羟基醚化得到目标物均三唑噁二唑肟醚1a~1e.所合成的新化合物结构由元素分析和光谱数据表征,体外抗菌活性也被试验. 展开更多
关键词 均三唑 嗯二唑 席夫碱 合成 抗菌活性
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多氧乙烯脂肪醇醚磺酸盐的合成和表面活性 被引量:36
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作者 石明理 丁兆云 王仲妮 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第10期1341-1343,共3页
多氧乙烯脂肪醇醚硫酸盐(AES)是优良的阴离子表面活性剂,分子中的末端基是硫酸酯基(C-O-SO3-),在水溶液中会慢慢水解,而磺酸基(C-O-SO3-)则不易水解,Dahanyake等制备了含有一个氧乙基的脂肪醇醚磺酸盐并研究了它们的表面活性,本... 多氧乙烯脂肪醇醚硫酸盐(AES)是优良的阴离子表面活性剂,分子中的末端基是硫酸酯基(C-O-SO3-),在水溶液中会慢慢水解,而磺酸基(C-O-SO3-)则不易水解,Dahanyake等制备了含有一个氧乙基的脂肪醇醚磺酸盐并研究了它们的表面活性,本文研究了引入多个氧乙基的同类化合物R(OCH2CH2),SO3Na(R=C12-16烷基;n=1,2,3)的合成和表面活性。 展开更多
关键词 多氧乙烯 脂肪醇 磺酸盐 合成
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改性﹀沸石催化合成乙基叔丁基醚 被引量:10
18
作者 李永红 余少兵 +2 位作者 张香文 王钰 宋玉兰 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期89-94,共4页
研究了改性 β沸石在合成乙基叔丁基醚 (ETBE)反应中的催化活性 ,反应条件为温度 60~ 90℃ ,压力 2~3 MPa。实验结果表明 ,该反应中异丁烯为关键组分 ,其转化率为 60 %~ 93 .3 % ,选择性为 1 0 0 % ;β沸石独特的孔结构抑制了异丁烯... 研究了改性 β沸石在合成乙基叔丁基醚 (ETBE)反应中的催化活性 ,反应条件为温度 60~ 90℃ ,压力 2~3 MPa。实验结果表明 ,该反应中异丁烯为关键组分 ,其转化率为 60 %~ 93 .3 % ,选择性为 1 0 0 % ;β沸石独特的孔结构抑制了异丁烯二聚物的生成 ;反应温度和醇烯比是异丁烯转化率的主要影响因素 ,压力对其影响不大。经过高温乙酸水蒸汽处理的 β沸石与 D0 0 5树脂的催化活性相当 ,而 展开更多
关键词 乙基叔丁基 合成 Β沸石
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均质脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的合成与性能研究 被引量:9
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作者 申凯华 刘建民 李宗石 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期24-28,共5页
以十八醇、十二醇为原料 ,通过Williamson合成法合成了聚氧乙烯醚加成数n =2、3、4的均质十八醇聚氧乙烯醚硫酸盐和加成数n =2 ,3的十二醇聚氧乙烯醚硫酸盐。经减压蒸馏提纯 ,薄层色谱显示为单一斑点。综合表面活性测试结果可以看出 ,... 以十八醇、十二醇为原料 ,通过Williamson合成法合成了聚氧乙烯醚加成数n =2、3、4的均质十八醇聚氧乙烯醚硫酸盐和加成数n =2 ,3的十二醇聚氧乙烯醚硫酸盐。经减压蒸馏提纯 ,薄层色谱显示为单一斑点。综合表面活性测试结果可以看出 ,随着聚氧乙烯醚加成数的增加 ,均质十八醇和十二醇聚氧乙烯醚硫酸盐表面活性增加 ,当聚氧乙烯醚加成数相同时 。 展开更多
关键词 十八醇 十二醇 聚氧乙烯硫酸盐 williamson合成
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乙基叔丁基醚合成反应动力学 被引量:29
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作者 张瑞生 宋宏宇 张家庭 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期282-287,共6页
乙基叔丁基醚一般由乙醇和异丁烯合成,以阳离子交换树脂为催化剂.研究了外扩散阻力为零时的合成反应宏观动力学模型.其本征动力学采用广义Langmuir-Hinshelwood速率方程,将反应速率用液相活度系数关联.内扩散用广义Maxwell-Stefen... 乙基叔丁基醚一般由乙醇和异丁烯合成,以阳离子交换树脂为催化剂.研究了外扩散阻力为零时的合成反应宏观动力学模型.其本征动力学采用广义Langmuir-Hinshelwood速率方程,将反应速率用液相活度系数关联.内扩散用广义Maxwell-Stefen方程描述,以组分的化学位梯度为扩散推动力.本模型较好地描述了非理想反应物系统的吸附特性和扩散过程.用文献中的实验数据对模型作了检验. 展开更多
关键词 ETBE 动力学 乙基步丁基 合成
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