贞芪扶正胶囊及其中药配方颗粒、传统饮片有效成分比较研究

目的比较贞芪扶正胶囊(女贞子、黄芪)及其中药配方颗粒、传统饮片的有效成分差异。方法采用高效液相色谱法(HPLC)定量分析,比较贞芪扶正胶囊及其对应比例重量的饮片和配方颗粒中主要有效成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、黄芪甲苷)含量差异,根据药物指纹图谱进行对照分析,比较药物出峰情况,从化学成分角度分析贞芪扶正胶囊及其中药配方颗粒、传统饮片所含有效成分是否具有一致性。结果贞芪扶正胶囊对照品中特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r=0.9998、0.9996、0.9997)。重复性试验和稳定性试验表明3种剂型供试品各成分重复性良好且在24 h内稳定。加样回收率试验表明HPLC对3种剂型供试品各成分检测的准确度良好。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、黄芪甲苷在贞芪扶正胶囊中含量分别为(5.384±0858)、(25849±3142)、(36065±3026)μg/mL,在中药配方颗粒中含量分别为(5825±0965)、(25463±3075)、(35618±2847)μg/mL,在传统饮片中含量分别为(5564±0958)、(25974±2986)、(35459±2468)μg/mL;3种剂型中上述有效成分的含量均无差异(P>0.05)。结论贞芪扶正胶囊及其中药配方颗粒、传统饮片主要有效成分相同,含量无差异,为贞芪扶正胶囊及中药配方颗粒在临床上替代传统饮片提供了依据。

三胶颗粒质量标准研究

目的 建立三胶颗粒的质量标准。方法 采用TLC法定性鉴别了当归、女贞子、黄芪、陈皮;用HPLC法测定制剂中橙皮苷的含量。结果 制剂样品中橙皮苷的平均含量为1.69 mg·g-1,平均回收率为100.41％,RSD=1.36％(n=5)。结论该方法简单、准确,能有效控制制剂质量。

补肾益智颗粒的质量标准研究

目的建立补肾益智颗粒的质量标准研究。方法采用薄层色谱法对补肾益智颗粒中的蛇床子、女贞子和制何首乌进行定性鉴定,采用高效液相色谱法对其中蛇床子素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量进行测定。对于蛇床子素,高效液相色谱系统是由Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm。对于葡萄糖苷,高效液相色谱系统包括C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。结果补肾益智颗粒的蛇床子、女贞子和制何首乌供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;蛇床子素在0.09～1.35μg范围内与峰面积积峰值线性关系良好(r=0.999 9)。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)在0.84～3.15μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率分别为100.52%和99.75%。结论建立的质控方法简便,快速,准确,回收率高,重现性好,可用于补肾益智颗粒的质量控制。

贞芪扶正颗粒中红景天苷的含量测定

目的建立贞芪扶正颗粒中红景天苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱,以乙腈-水(5∶95)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长275 nm;进样量10 μl.结果红景天苷回归方程为:Y=3.655×103X-8.945×102(r=0.9999),线性范围5～80 μg.贞芪扶正颗粒中红景天苷的平均回收率为97.83%,RSD=3.10%.结论所用方法简便、准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒中女贞子的质控方法.

特女贞苷含量对贞芪扶正颗粒质量评价的意义

目的：通过检测不同厂家不同批次贞芪扶正颗粒中特女贞苷的含量，以确定该成分在贞芪扶正颗粒质量评价中的可行性。方法：测定所收集到的123批次贞芪扶正颗粒样品中特女贞苷成分的含量，并对所得结果进行统计分析。结果：送检的123批次样品中，经测定，特女贞苷的含量为0～71．2mg／袋。由此可见，不同厂家、批次的特女贞苷含量差异较大。结论：有必要增加特女贞苷含量测定，从而更加有效全面控制贞芪扶正颗粒的质量。

酒女贞子配方颗粒质量标准研究

目的提高酒女贞子配方颗粒质量标准控制。方法采用薄层色谱法,以女贞子对照药材作为对照进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定其特征成分特女贞苷含量。结果薄层色谱鉴别中,供试品溶液色谱在与对照药材溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。特女贞苷在进样量为0.766 46~15.329 19μg范围内与峰面积线性关系良好(r^2=0.999 8);平均回收率为91.70%,RSD为1.14%(n=6)。结论该方法简便、准确,重复性良好,完善和提高了酒女贞子配方颗粒的质量标准。

健脾益肾颗粒的质量标准改进研究

目的提高健脾益肾颗粒的质量标准,为健脾益肾颗粒质量评价提供参考。方法选取薄层色谱法对健脾益肾颗粒中党参、枸杞子、女贞子、白术、菟丝子及补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定处方中特女贞苷、补骨脂素、异补骨脂素与白术内酯Ⅲ的含量。结果党参、枸杞子、菟丝子、女贞子、补骨脂、白术的薄层色谱图与对照药材或相应对照品在相同位置显相同颜色的荧光斑点且分离度好,阴性样品无干扰;特女贞苷、补骨脂素、异补骨脂素与白术内酯Ⅲ分别在0.0656~1.6391μg(r=0.9998)、0.0080~0.1988μg(r=1.000)、0.0050~0.1255μg(r=1.000)和0.0029~0.0713μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均<5%;检测限为0.01~0.03 ng·mL-1,特女贞苷、补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ的低、中、高浓度的平均回收率分别在103.8%~104.7%、96.4%~100.2%、99.2%~101.3%、105.6%~107.4%,RSD分别在0.20%~1.2%、1.1%~2.6%、0.60%~1.4%、1.9%~2.8%(n=3)。结论该方法准确可靠,简单易行,专属性和重复性良好,可用于健脾益肾颗粒的定性鉴别和定量测定,可有效评价与控制健脾益肾颗粒的质量。

贞栀颗粒中女贞子提取效率的影响因素考察及醇提工艺优选

目的:优选贞栀颗粒中女贞子和白花蛇舌草的乙醇提取工艺。方法:采用HPLC测定特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量。通过单因素试验考察影响特女贞苷转移率的因素,以特女贞苷和总三萜酸含量为评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数及提取时间对贞栀颗粒醇提工艺的影响。结果:最佳提取工艺为女贞子粗粉碎后与白花蛇舌草合并,分别加9,7倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;特女贞苷、总三萜酸提取量分别为19.083,7.163 mg·g-1。结论:优选的提取工艺合理、稳定可行,为贞栀颗粒工业化生产提供参考。

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。