Wittig试剂及其反应在精细合成中众多的新应用

Wittig试剂及其反应和改良型Wittig-Horner试剂及其反应,在合成最新系列的高级的不同种类的精细有机化学品中,比如在合成各种昆虫信息素、绿色的除菌与除草农药、乙烷类液晶、新型医药及其中间体、重要的抗生素、有机发光材料和光到体等中,都得到了众多的应用。

Wittig反应实验的绿色化改进

传统的有机化学实验教学中,大多侧重实验技能的训练,设置实验内容时对实验安全性、经典性和可重复性等因素考虑较多,而对反应的绿色化、新方法和新技能等重视程度不够。为此,经典的有机反应也需要不断改进,本文将需要在大量有机溶剂中进行的传统Wittig反应改进为无溶剂的固相研磨反应,使得合成方法更加简单、绿色、安全和高效。设计合成了3个不同推拉型(D-π-A)二苯乙烯结构分子,优化了反应条件,测定了它们的光谱性质,并对其进行比较,讨论其构性关系,不仅引入绿色化学理念,而且对知识进行扩展,增加了实验的新颖性、探索性和趣味性,提升了学生创新能力。

基于扩增阻滞突变系统-聚合酶链式反应法的A1/A2牛奶鉴别试剂盒的开发及应用

目的基于扩增阻滞突变系统-聚合酶链式反应(amplification refractory mutation system polymerase chain reaction,ARMS-PCR)技术,开发A1A2牛奶鉴别试剂盒,并对市场上A2牛奶产品进行检测应用,实现对A2牛奶的鉴别检测。方法本研究先利用D-loop基因片段设计了牛内参基因引物探针组(标记FAM荧光)。随后,在β-酪蛋白基因突变位点分别设计了A1基因引物探针组和A2基因引物探针组(均标记VIC荧光)。基于ARMS-PCR技术构建了双通道ARMS-PCR反应体系与程序,进而成功开发了A1A2牛奶实时荧光ARMS-PCR试剂盒。为进一步验证试剂盒性能,将其应用于市场上A2牛奶的检测,并将检测结果与DNA测序法结果对比。结果本试剂盒特异性强,检测DNA灵敏度为0.1 ng/L;10份市售实际样品的应用检测结果与测序结果一致。结论本试剂盒特异性好,灵敏度高、准度度高,适用于A2牛奶的真实性鉴别。

HBsAg单试剂反应性献血者的复检情况及相关影响因素分析

目的探讨乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg)单试剂反应性献血者的复检情况及相关影响因素。方法选取2022年6月至2023年3月衡水市中心血站180例HBsAg单试剂反应性献血者作为研究对象,献血者均在献血后6个月后进行复检,对其复检结果进行分析,并探讨影响复检结果的因素。结果180例HBsAg单试剂反应性献血者中,6个月后复检有144例献血者酶联免疫吸附试验(ELISA)和病毒核酸检测(NAT)检测均为阴性,复检合格,合格率为80.00%;其他36例献血者ELISA、NAT复检结果中存在任意一项阳性,复检不合格。复检合格与复检不合格的献血者在性别、献血次数、初检A值、是否固定献血方面比较,差异均有统计学意义(P<0.05),在年龄、婚姻状态、学历、职业方面比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。多因素Logistic回归分析结果显示,献血次数、初检A值及固定献血均会影响献血者复检结果(P<0.05)。结论HBsAg单试剂反应性献血者6个月后复检合格率较高,其复检结果与献血次数、初检A值及固定献血情况存在关系,该研究可以帮助HBsAg单试剂反应性献血者归队检测,减少献血者的流失。

ELISA单试剂反应性献血者归队情况调查研究

目的探讨酶联免疫吸附试验(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)单试剂反应性献血人群归队情况及影响因素。方法选取扬州市中心血站2018年1月至2023年12月申请归队的献血者291例为研究对象,根据是否归队成功将其分为归队组(n=186)与屏蔽组(n=105),分析献血者归队不合格的原因。采用多因素Logistic回归分析单试剂反应性献血者归队的影响因素。结果献血者乙肝两对半不合格人数最多,占69.52%,其次为梅毒螺旋体明胶颗粒凝集试验,占7.62%。归队组献血者多次献血、献血间隔时间短、献全血、接种乙肝疫苗的占比显著高于屏蔽组(P<0.05)。多因素Logistic回归分析结果显示,献血次数、间隔时间、献血类型、接种乙肝疫苗是单试剂反应性献血者归队的独立影响因素(P<0.05)。结论扬州地区献血间隔时间短、献血次数多、献血类型为全血及接种乙肝疫苗的单试剂反应性献血者成功归队概率较高。

盘点有机化学反应中的无机试剂

一、酸性KMnO_(4)溶液酸性KMnO_(4)溶液是一种强氧化剂,能与酸性KMnO_(4)溶液反应使其褪色的有机物主要有烯烃、炔烃、二烯烃、与苯环相连的碳原子上有氢原子的芳香烃、醇、醛、含有醛基的有机物及含有碳碳不饱和键的烃的衍生物等。

Wittig试剂与羰基化合物的反应

Ｗｉｔｉｇ试剂与羰基化合物的反应山西师范大学（０４１０００）梁丽华自１９５３年Ｗｉｔｔｉｇ和Ｇｅｉｓｓｌｅｒ报道叉三苯膦烷与二苯酮生成１．１——二苯乙烯的反应后，四十多年来，Ｗｉｔｉｇ反应迅速成为有机合成的一个重要手段。它不但提供了一条合成烯烃的新途...

卡宾的钨配合物与二氯甲基Wittig试剂的反应

卡宾的过渡金属配合物是一个十分活跃的研究领域,有关它们的制备方法及性质的研究工作正日益引起人们的注意。Burkhardt等发现,卡宾的钨配合物能与Witting试剂反应,生成烷氧基取代烯烃。本文将卡宾的钨配合物进一步用于与二氯甲基Wittig试剂的反应,合成1,1-二氯-2-烷氧基烯烃。众所周知,1,1-二卤代烯烃是一类产生不饱和卡宾的前体化合物。因此,通过对卡宾的钨配合物与二氯代Wittig试剂之间的反应研究,还可以为进一步研究烷氧基取代不饱和卡宾的性质提供方便。

呼和浩特市单试剂反应性无偿献血者的归队情况分析

目的对2019—2021年呼和浩特市HBV、HCV、TP、HIV单试剂反应性献血者归队检测及再次献血情况进行统计分析,论证呼和浩特市无偿献血者归队策略的合理性、可行性和必要性,为进一步规范完善无偿献血者归队工作提供理论支撑。方法收集2019—2021年呼和浩特市申请归队的献血者标本225份,HBV、HCV、HIV进行2种试剂血清学检验和核酸检测,TP采用2种试剂血清学方法检测抗-TP,检验结果均无反应性,符合归队要求,追踪分析归队后献血者的献血情况。结果2019—2021年,呼和浩特市共进行HBV、HCV、TP、HIV归队标本225人,归队检测合格178人,归队率达79.11%,75人再次献血,归队后再次献血率为42.13%。结论呼和浩特市HBV、HCV、TP、HIV单试剂反应性献血者归队策略有效,对于维护献血者权益、缓解地区供血紧张方面具有积极意义。

HBsAg单试剂反应性献血者检测结果追溯性分析

目的对本中心初筛HBsAg ELISA单试剂反应性献血者血液标本进行追溯性检测分析,为进一步巩固献血者队伍提供依据。方法采集初筛HBsAg ELISA单试剂反应性献血者(已屏蔽至少6个月)的血液标本,进行HBsAg ELISA检测及NAT,同时采用罗氏电化学发光免疫分析法检测乙肝两对半,并对结果统计分析。结果51份初筛HBsAg ELISA单试剂反应性标本做追溯性检测,HBsAg双试剂均为阴性45份,单试剂呈反应性6份,追溯检测反应性率为11.76%(6/51)。NAT结果均为阴性。ECLIA法结果均为阴性,乙肝项5指标都为阴性的标本共23份,部分阳性28份,以抗-HBs、抗-HBc及抗-HBe阳性为主。结论通过对初筛HBsAg ELISA单试剂反应性标本的追踪检测,并补充检测HBV血清学标志物,可减少因检测而被屏蔽献血者数量,提高献血者再次献血的积极性,保护献血者权益。

铜与硝酸反应实验试剂微量化改进

对高中化学三个版本教材中“HNO_(3)的性质实验”的实验装置进行评析与改进,将玻璃导管、医疗用品等用于组装实验装置,能对比Cu与稀、浓HNO3反应现象的不同,且能完成NO、NO_(2)的多个性质实验,简单易操作。改进后的实验可以减少试剂用量,具有微量化的特点。

近年来N-卤代试剂在芳烃卤化反应中的研究进展

芳烃化合物的直接卤代反应是有机反应中最基础也是应用最广的反应类型之一,而得到的芳烃卤化物在有机合成领域中也有着多样化的应用,比如芳烃卤化物能够参与到金属催化的偶联反应中从而合成一系列药物分子、天然产物、材料化合物以及有机半导体化合物等;同时芳烃卤化物也是有机金属试剂的重要前体;此外,芳烃的直接高效的卤代反应也是发现新型药物分子、调节药物分子性质的有效手段之一。因此,芳烃卤化物的合成也显得更加重要。本文主要综述了近年来利用N-卤代试剂对芳烃化合物进行卤化反应的研究进展。

云浮市血液筛查反应性献血者归队分析

目的分析云浮市血液筛查反应性献血者归队情况,为持续改进献血者归队管理提供依据。方法乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg)、丙型肝炎病毒抗体(HCVAb)单试剂反应性献血者自屏蔽期满6个月后,或人类免疫缺陷病毒抗体(HIVAb)、梅毒螺旋体抗体(抗TP)单试剂反应性献血者自屏蔽期满3个月后,根据自愿原则向屏蔽单位提出归队申请,由屏蔽单位采样后进行两次双试剂酶联免疫吸附法(ELISA)、单人份核酸检测合格后,允许归队。结果2018年1月至2022年12月,共101例献血者符合申请归队,按申请归队原因分类,HBsAg占8.9%(9/101),HCVAb占25.7%(26/101),HIVAb占30.7%(31/101),抗TP占34.7%(35/101),申请HBsAg原因最少;归队检测合格者31人,合格率为30.7%。归队合格献血者中,21人再次献血,献血次数46人次,献血量13300 ml。结论血液筛查反应性献血者归队策略有一定比例的允许归队者,防止了合格献血者流失,维护了献血者权益,但需继续加强归队宣传。

环状三价碘试剂在区域和立体选择性多取代烯烃合成上的进展

多取代烯烃是众多药物分子、天然产物、生物活性分子以及有机材料等的重要构建部分,是有机合成中极具吸引力的合成目标分子。但是如何准确实现炔烃的区域及立体选择性控制是研究其相关性的瓶颈,也是有机合成方法学等相关学科中的研究热点和难点。环状三价碘试剂作为氧化剂和亲电基团转移剂在有机合成中得到了广泛的应用。此外,环状三价碘试剂还可以作为新型亲电试剂与炔烃发生1,2-双官能团化反应,实现多取代烯烃的区域和立体选择性合成。

氮杂Wittig反应的最近进展

综述了最近几年氮杂Wittig反应的研究进展 ,包括分子间氮杂Wittig反应、分子内氮杂Wittig反应及串联的氮杂Wittig反应。讨论了氮杂Wittig反应在一些含氮杂环、稠杂环及天然产物合成中的应用。

新三氮烯类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了十九种新的含有卤素取代基、羟基、磺酸基等取代苯基及多取代萘环的三氮烯类显色剂,如[4-对氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-间氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-(3-羟基-6-磺酸基苯基)三氮烯]偶氮苯等。所有显色剂均能与 Cd^(2+)、Hg^(2+)、Cu^(2+)、Ni^(2+)、Ag^+等形成灵敏的有色胶束配合物,摩尔吸收系数多在10~5以上。研究了取代基的种类及其所在位置的影响规律。

Wittig反应的研究XXI．ω－唑烯类杀菌剂的合成

用相转移催化Ｗｉｔｔｉｇ反应由１，４－二溴丁烷和三苯瞬合成了ω－溴代烯类化合物，并由此制得了１５种ω－唑烯类化合物，并对部分化合物进行了杀菌活性测定．

桃蛀螟性信息素顺、反-10-十六碳烯醛的Wittig反应合成

【目的】利用Wittig反应合成桃蛀螟性信息素——顺、反-10-十六碳烯醛。【方法】以二甲亚砜钠盐为碱，以无水二甲亚砜（DMSO）为溶剂，在20～25℃的温度条件下通过Wittig反应合成目标物。【结果】利用Wittig反应合成了1．2g桃蛀螟性信息素——顺、反-10-十六碳烯醛，产率为30％，顺／反为20／80。田间引诱试验表明，合成的化合物在50／tg／诱芯剂量时对桃蛀螟的引诱效果最佳。【结论】利用Wittig反应合成的桃蛀螟性信息素不经过顺、反比例转化即可直接用于田间防治。

铜(Ⅱ)-新铜试剂-谷胱甘肽-乙醇体系显色反应研究

本文研究了铜 ( ) -新铜试剂 -谷胱甘肽 -乙醇体系的显色反应 ,探讨了反应条件。试验中发现乙醇可以使吸光度增加 13.8% ,提高了显色反应的灵敏度。该方法用于测定大豆提取液中谷胱甘肽的含量 ,取得了满意结果。

Fenton试剂氧化降解聚丙烯酰胺污水及其反应动力学研究

采用Fenton试剂氧化处理聚丙烯酰胺(HPAM)污水取得了良好的效果。通过正交试验得到了Fenton试剂各影响因素的影响权重,并通过单因素实验确定了最佳实验条件。研究了Fenton试剂中各影响因素的作用机制,在最佳实验条件下,HPAM的降解率能达到近89%。针对Fenton试剂氧化处理HPAM的反应特性,深入研究了反应动力学模型,确定反应为一级反应。