HPLC同时测定车间空气中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立用高效液相色谱同时测定车间空气中过氧化苯甲酰、苯甲酸的测定方法。方法车间空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，无水乙醇洗脱，被还原剂还原成苯甲酸，用紫外检测器定量。结果本法过氧化苯甲酰、苯甲酸最低检出量均为0．1μg，最低检出浓度为2．2×10^13mg／m^3（采集45L气体）两者在0～100μg／ml之间，线性关系良好。r=0．9999，RSD1．99％～3．74％之间。平均加标回收率为99．1％，100．1％。结论方法简便、可靠、灵敏、设备要求不高，可广泛用于基层单位对车间空气中过氧化苯甲酰及苯甲酸的采集和测定。

UHPLC法测定工作场所空气中的甲醛

目的建立工作场所空气中甲醛的超高效液相色谱测定方法。方法采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管吸附空气中的甲醛,用乙腈洗脱,超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。结果该方法在0.01~10.0μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=253272x-10536.4,相关系数r=0.9999,检出限为0.001μg·m L^(-1),最低检出浓度为0.0001mg·m^(-3)(以采集50L空气样品计),平均加标回收率为98.1%,批内精密度为0.12%~0.17%,批间精密度为0.46%~1.20%,平均解析效率为98.7%~105.2%,采样效率为100%,采样管在4℃下可保存15d。结论该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所中甲醛的检测。

HPLC法同时测定工作场所空气中的苯酚、对硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚和间苯二酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定工作场所中的苯酚、对硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚和间苯二酚5种酚类化合物的方法。方法:用多孔玻板吸收管采集空气样品,甲醇/水(65/35)作流动相,Atlantis C18柱作分离柱,用二极管阵列检测器在220 nm波长下测定各物质的峰面积。结果:各物质在0μg/ml～20.0μg/ml范围内有良好的线性,方法回收率97.0%～102.0%,RSD小于4%,检测限在0.03μg/ml～0.08μg/ml之间,最低检测浓度在0.02 mg/m3～0.05 mg/m3之间。结论:本法能同时测定工作场所中5种酚类化合物,操作简便、灵敏、重现性好,结果满意。

高效液相色谱法测定工作场所空气中的菲和蒽

目的:通过高效液相色谱法测定工作场所空气中菲和蒽的浓度,了解焦化企业煤焦油加工生产过程中菲和蒽的危害程度,为其职业病危害防护提供技术依据。方法:用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态的蒽和菲,用二氯甲烷溶剂洗脱,洗脱液经色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:回归方程及相关系数:菲:Y=b+aX=24.24-5.58X,r=0.9996;蒽:Y=b+aX=4.62-1.35X,r=0.9993,菲的最低检出限为0.01μg/ml,蒽的最低检出限为0.05μg/ml。结论:通过增加采样量,用高效液相色谱法能够检测出工作场所空气中菲和蒽的浓度,从而达到为焦化企业煤焦油加工生产过程的职业病危害防护提供技术依据和保护劳动者健康的目的。

空气中甲醛的高效液相色谱测定方法

方法检出限为8×10^(-6)g／L，平均回收率为92.5％，平均相对标准偏差为4.8％，与酚试剂法比较，该方法具有灵敏度高，无干扰，试剂易保存，检验结果重复性好等优点。

全自动间断化学分析仪测定工作场所空气中甲醛

目的 建立工作场所空气中甲醛的全自动间断化学分析仪检测方法。方法 使用间断化学分析仪代替手工方法进行甲醛的测定,确定检测步骤和测试工作条件,观察该方法的线性范围、检出限、准确度、精密度等指标,并与GBZ/T 300.99-2017方法进行比对试验。结果 甲醛在质量浓度为0~0.4 mg/L范围内时与吸光度呈线性关系,相关系数> 0.999 9,检出限为0.000 9 mg/L,最低检出质量浓度为0.001 5 mg/m^(3)(以采集3 L空气样品计算)。方法的批内精密度为2.39%~4.75%,批间精密度为2.91%~9.30%。标准样品测定结果在标定值范围内。该方法用于工作场所空气中甲醛的测定时,其测定值与国家标准方法测定值的相对误差在10%以内,两组结果具有良好的线性相关性(r=0.998,P <0.001)。结论 间断化学分析仪测定甲醛的自动化程度高、灵敏度高、线性关系好、精密度好、准确度高,可代替手工法,适用于工作场所空气中甲醛的批量、高效检测。

室内空气中甲醛含量的高效液相色谱测定法

目的建立室内空气中甲醛的高效液相色谱测定方法。方法对其测定方法中涉及到的检测波长、流动相、衍生试剂、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等进行实验探讨。结果该方法采样效率为94%～96%,最低检出量为0.072μg,最低检出浓度为0.036mg/m3,RSD为2.6%～3.5%,回收率为92.0%～101.0。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强,可用于室内及公共场所空气中甲醛的测定,同时还可用于水和废水以及餐具洗涤剂中甲醛的分析测定。

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法。方法利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定。结果方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml。测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112。精密度:每张滤膜含100μg、500μg、2 500μg对甲苯磺酸时,连续5 d 6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9%～2.7%,日间精密度为2.3%～2.6%。实际样品加标回收率在91.6%～102.8%之间。超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7%、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2%。样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97%。(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7 d。结论该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求。

工作场所及公共场所空气中甲醛的酚试剂分光光度测定法比较与优化

目的优化工作场所及公共场所空气甲醛的检测方法。方法对甲醛检测的两个酚试剂分光光度法[《工作场所空气有毒物质测定第99部分:甲醛、乙醛和丁醛》(GBZ/T 300.99-2017)和《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GB 18204.2-2014)]进行比较,并设计了浓度为0.10~0.50μg/ml的标准系列,分别在645 nm(GBZ/T 300.99-2017)和630 nm(GB 18204.2-2014)波长下检测样品中的甲醛。结果甲醛在0.10~0.50μg/ml范围内时,两种方法均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限及定量下限也无明显差异。方法的检出限为0.010μg/ml,定量下限为0.016μg/ml,以采集3 L工作场所空气样品计,最低检出浓度为0.083 mg/m^3,最低定量浓度为0.13 mg/m^3;以采集10 L公共场所空气样品计,最低检出浓度为0.005 mg/m^3,最低定量浓度为0.008 mg/m^3。样品在4℃冰箱可保存7 d。结论采用本研究设计的标准系列,两种方法检测的灵敏度高,精密度好,准确度好,检出限基本相同,均适用于空气中甲醛的上述两种方法。

高效液相色谱法同时检测工作场所空气中苯胺、对硝基苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

目的建立高效液相色谱法二极管阵列( DAD)和荧光检测器( FLD)串联同时检测空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的方法。方法硅胶吸收管采样,2. 0 ml 甲醇解吸,进样体积为 10 μl,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm,5 μm)分离,柱温为 30 ℃,甲醇为流动相,流速为 1. 0 ml /min,二极管阵列和荧光检测器串联检测。苯胺检测( FLD):激发波长为 232 nm,发射波长为 410 nm;对硝基苯胺检测波长( DAD)为 380 nm、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯检测波长( DAD)为 224 nm。保留时间定性,外标法定量。结果 4 种化合物线性关系良好( r > 0. 999),方法检出限分别为 0. 007 mg /m^3、0. 007 mg /m^3、0. 010 mg /m^3、0. 024 mg /m^3,平均回收率为 96. 3%~ 99. 6%,精密度为 0. 5%~ 1. 9%。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测工作场所空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。

高效液相色谱法测定工作场所空气中硝基氯苯

目的:建立高效液相色谱法同时测定空气中(对、邻、间)硝基氯苯的检测方法。方法:应用高效液相色谱,C18色谱柱,以甲醇:水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min。二极管阵列检测器在254 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.05μg/ml～50μg/ml,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.05μg/ml,三个浓度水平的样品加标回收率为96.1%～103.6%,相对标准偏差RSD均<3.0%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度高,准确度好,特异性强。

工作场所空气中DBP和DOP高效液相色谱测定法的改进

目的对国标方法进行方法学技术指标验证,以保证工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的高效液相色谱法测定结果的准确、可靠。方法对国标方法的仪器操作参考条件、标准曲线的线性、检出限、精密度、加标回收率技术指标按照GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》进行验证。结果优化了操作条件,改变了流动相的比例,采用梯度洗脱方法,使硅胶管中原本与DBP不能分离而干扰其测定的杂质峰完全分离。标准曲线在0.0~10.13μg/ml范围,DBP和DOP的相关系数均为r=1.000,回归方程分别为Y=2.28×104X-1.57×103、Y=1.45×104X-1.03×103。方法检出限分别为0.012μg/ml、0.234μg/ml,最低检出浓度分别为0.008、0.156 mg/m3（以采集3 L空气计算）,高、低浓度的精密度DBP为4.1%、1.7%,DOP 2.5%、3.3%,解吸效率分别为91.79%和92.19%。结论工作场所空气中DBP和DOP的高效液相色谱测定法,按照标准的色谱条件,硅胶管中的杂质峰与DBP不能分离,严重影响了测定结果的准确性,经过改进后,各项技术指标均满足规范要求。方法灵敏、准确、可靠,适用于工作场所空气中DBP和DOP的测定。

姜堰区家具厂车间空气中甲醛检测与方法探讨

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定工作场所空气中甲醛的方法，同时对姜堰区14家家具厂车间空气中的甲醛含量进行了测定。方法吸收液采集空气中的甲醛，pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮作用，波长413nm处测定。结果检测姜堰区14家家具厂车间空气样本数共342份，合格率88．3％。加标回收率92．1％～102．5％，相关系数为0．9995，检出限0．25汕g，精密度0．581％～2．92％。结论本法简便快速，准确度和精密度高，适用于工作场所空气中甲醛的测定。

工作场所空气中甲醛浓度直读检测方法

目的建立工作场所空气中甲醛的直读检测方法。方法在实验室配制一定浓度甲醛标准气系列,采用泵吸式甲醛分析仪进行检测;将建立的检测方法应用于工作场所空气中甲醛测定,同时使用国家标准方法进行现场采样和分析。结果泵吸式甲醛分析仪直读检测方法检出限为0.01 mg/m3,定量下限为0.17 mg/m3,甲醛浓度为0.17~4.29 mg/m3时具有较好的准确度和精密度。在不同环境温度、湿度及干扰物质影响下,准确度为95.51%~100.20%。经现场验证,与现行有效分光光度法检测结果相对标准偏差为2.50%~7.72%。结论泵吸式甲醛分析仪可用于工作场所空气中甲醛浓度测定,尤其可应用于突发事件现场空气中甲醛的定量分析。

工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的高效液相色谱测定方法

目的:建立工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODSC18柱(200 mm×4.6 mm×5μm);流动相∶水∶冰乙酸∶三乙胺=800∶2∶1;流速:1.0 ml/min;检测波长:220 nm。结果:检出限为0.30μg/mL(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=26.51x-4.06,相关系数为r=0.9999,高、中、低三个浓度的样品,相对标准偏差为1.0%～1.1%,洗脱效率为98.3%～99.7%,方法的回收率为96.9%～102.2%,样品在室温至少可保存14 d,在该条件下与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论:该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好的优点,适用于工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的检测。