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陶瓷先驱体聚硅烷的合成与表征 被引量:6
1
作者 张峰君 陈来 +3 位作者 孙晋良 任慕苏 吴市 范雪骐 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期543-546,550,共5页
以甲基氢二氯硅烷为单体,利用超声波条件下Wurtz聚合的方法,合成了可溶性聚硅烷,研究了对二溴苯和萘对反应的影响,并用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明:对二溴苯和萘均能使聚合反应平稳进行... 以甲基氢二氯硅烷为单体,利用超声波条件下Wurtz聚合的方法,合成了可溶性聚硅烷,研究了对二溴苯和萘对反应的影响,并用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明:对二溴苯和萘均能使聚合反应平稳进行;在含有对二溴苯的反应体系中,所得聚硅烷的分子量较大,聚硅烷的陶瓷产率较高.对聚合机理作了初步探讨. 展开更多
关键词 聚硅烷 陶瓷先驱体 wurtz反应 对二溴苯
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三元共聚硅烷的结构与性能 被引量:4
2
作者 黄世强 雷艳秋 +1 位作者 徐冰 喻颖 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1196-1198,共3页
A ternary co polysilane was synthesized by the Wurtz type coupling reaction and characterized by FI IR , XRD, TEM, UV and fluorescence spectroscopy. The results show the copolysilane is amorphous and partly ordered in... A ternary co polysilane was synthesized by the Wurtz type coupling reaction and characterized by FI IR , XRD, TEM, UV and fluorescence spectroscopy. The results show the copolysilane is amorphous and partly ordered in structure. The TEM image indicates the copolysilane possesses a rodlike structure. It decomposes at temperature near 300 ℃, has a better thermal stability than polymers with —C—C— main chain. The UV spectrum of the copolysilane displays a strong and broad absorption range. It emits strong fluorescence at 420 nm and could be a kind of promising photoluminescence material. 展开更多
关键词 三元共聚硅烷 wurtz偶合反应 热稳定性 光学性质
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邻、间和对位苯甲基官能化甲基二乙氧基硅烷的合成 被引量:1
3
作者 曹健 伍川 +3 位作者 董红 武侠 张引弟 程大海 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期80-85,共6页
以甲基三乙氧基硅烷、金属Na、邻氯甲苯、间氯甲苯或对氯甲苯为原料,通过伍尔兹反应合成邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(NMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段对产物结构进行表... 以甲基三乙氧基硅烷、金属Na、邻氯甲苯、间氯甲苯或对氯甲苯为原料,通过伍尔兹反应合成邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(NMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段对产物结构进行表征。通过正交试验方法考察反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比等因素对目标产物产率的影响,利用方差分析确定各个反应的最佳反应条件。结果表明:温度对3种产物的产率影响都是显著的,而原料滴加时间和物质的量之比对3种产物产率影响均不显著,利用密度-折射率联用仪测定得到25℃时3种产物的密度分别为0.962 43、0.950 55和0.948 87 g/cm3,折射率分别为1.476 18、1.469 88和1.470 69。 展开更多
关键词 甲基三乙氧基硅烷 伍尔兹反应 对苯甲基甲基二乙氧基硅烷 正交试验
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二乙基二甲氧基硅烷合成研究 被引量:1
4
作者 武侠 伍川 +3 位作者 董红 曹健 张引弟 程大海 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期101-105,共5页
以乙基三甲氧基硅烷、金属钠和溴乙烷为原料,通过伍尔兹反应合成了二乙基二甲氧基硅烷.利用正交试验方法考察了反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比、加入溶剂与否等因素对目标产物产率的影响,采用方差分析确定了反应的最佳反应条... 以乙基三甲氧基硅烷、金属钠和溴乙烷为原料,通过伍尔兹反应合成了二乙基二甲氧基硅烷.利用正交试验方法考察了反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比、加入溶剂与否等因素对目标产物产率的影响,采用方差分析确定了反应的最佳反应条件,使用GC-MS对产物结构进行了确认和表征.结果表明:当乙基三甲氧基硅烷与溴乙烷物质的量之比为5∶1,反应温度为115℃,滴加时间为2.5h且不加入溶剂时,二乙基二甲氧基硅烷合成产率平均值达到77.71%. 展开更多
关键词 二乙基二甲氧基硅烷 乙基三甲氧基硅烷 伍尔兹反应 正交实验 表征
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β-氰乙基聚硅烷的合成与性质研究 被引量:4
5
作者 马年方 孙争光 +1 位作者 廖义军 黄世强 《有机硅材料》 CAS 2007年第4期189-192,共4页
以甲基二氯硅烷、丙烯腈为原料,通过硅氢加成反应合成了β-氰乙基甲基二氯硅烷;然后采用钠缩合法将其分别与甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚,制得了两种二元共聚硅烷——聚(β-氰乙基甲基-甲基苯基)硅烷[P1]、聚(β-氰乙基甲基-... 以甲基二氯硅烷、丙烯腈为原料,通过硅氢加成反应合成了β-氰乙基甲基二氯硅烷;然后采用钠缩合法将其分别与甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚,制得了两种二元共聚硅烷——聚(β-氰乙基甲基-甲基苯基)硅烷[P1]、聚(β-氰乙基甲基-二苯基)硅烷[P2]。并用IR、UV、1HNMR、GPC和荧光光谱进行了表征。结果表明,β-氰乙基甲基二氯硅烷的反应活性与甲基苯基二氯硅烷相仿,低于二苯基二氯硅烷;此外,P2具有部分枝状聚硅烷的性质,Stoks位移达到80nm,荧光发射峰位于412nm,可能是少量枝化点的引入造成P2具有部分枝状聚硅烷的特征。 展开更多
关键词 β-氰乙基甲基二氯硅烷 硅氢加成 武兹反应
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甲基苯基二甲氧基硅烷的合成及表征 被引量:8
6
作者 党鹏举 张鹏 +2 位作者 邬继荣 胡应乾 蒋剑雄 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期106-109,共4页
以金属钠、甲基三甲氧基硅烷、氯苯和甲苯为原料,采用钠缩合法制备甲基苯基二甲氧基硅烷,对产物进行了表征,利用单因素实验方法对合成工艺进行了优化.结果表明:当原料中氯苯、甲基三甲氧基硅烷、金属钠与甲苯的物质的量之比为1∶4∶2.08... 以金属钠、甲基三甲氧基硅烷、氯苯和甲苯为原料,采用钠缩合法制备甲基苯基二甲氧基硅烷,对产物进行了表征,利用单因素实验方法对合成工艺进行了优化.结果表明:当原料中氯苯、甲基三甲氧基硅烷、金属钠与甲苯的物质的量之比为1∶4∶2.08∶6,反应时间6h,反应温度104℃时,甲基苯基二甲氧基硅烷的合成产率达到73.4%. 展开更多
关键词 甲基苯基二甲氧基硅烷 钠缩合法 化学合成
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聚二烷基硅烷的合成及其表征 被引量:5
7
作者 宋恩峰 孙文艳 冯圣玉 《有机硅材料》 CAS 2007年第4期202-205,共4页
以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷为原料,通过Wurtz还原反应合成出聚二甲基硅烷、聚二苯基硅烷,并用UV、1HNMR、FT-IR以及GPC、DSC-TGA等方法进行了光谱分析和结构表征。
关键词 聚二甲基硅烷 聚二苯基硅烷 二甲基二氯硅烷 二苯基二氯硅烷 wurtz反应
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含三氟甲基聚硅烷的合成及其紫外光降解
8
作者 朱岩 包华 +2 位作者 王庚超 SCHAUER F KURITKA I 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期68-72,共5页
用Wurtz法合成了聚甲基苯基硅烷、聚(对三氟甲基苯基)(甲基)-甲基苯基硅烷以及聚(对三氟甲基苯基)(苯基)-甲基苯基硅烷3种聚硅烷。用IR、GPC和荧光光谱对产物进行表征,并研究了其紫外光降解性能。从电子结构角度解释了不同聚硅烷在荧光... 用Wurtz法合成了聚甲基苯基硅烷、聚(对三氟甲基苯基)(甲基)-甲基苯基硅烷以及聚(对三氟甲基苯基)(苯基)-甲基苯基硅烷3种聚硅烷。用IR、GPC和荧光光谱对产物进行表征,并研究了其紫外光降解性能。从电子结构角度解释了不同聚硅烷在荧光以及紫外光降解行为方面的差异。结果表明,在苯环对位引入吸电子基团三氟甲基有利于紫外光降解的进行,而苯环的增多则会阻碍紫外光降解。 展开更多
关键词 wurtz 聚硅烷 三氟甲基 紫外光降解
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炔基聚硅烷的合成研究 被引量:1
9
作者 翁华峰 唐红定 《山东化工》 CAS 2017年第20期26-28,共3页
甲基苯基二氯硅烷以Wurtz反应合成聚甲基苯基硅烷,然后与乙酰氯在三氯化铝存在下发生氯交换反应得到含氯聚硅烷,含氯聚硅烷与对三甲基硅乙炔苯基锂反应即可得到侧链含有三甲基硅乙炔基的聚硅烷。经核磁共振氢谱和红外光谱分析,证实产物... 甲基苯基二氯硅烷以Wurtz反应合成聚甲基苯基硅烷,然后与乙酰氯在三氯化铝存在下发生氯交换反应得到含氯聚硅烷,含氯聚硅烷与对三甲基硅乙炔苯基锂反应即可得到侧链含有三甲基硅乙炔基的聚硅烷。经核磁共振氢谱和红外光谱分析,证实产物为侧链含有三甲基硅乙炔基的聚硅烷。 展开更多
关键词 聚硅烷 wurtz缩合 氯交换反应 金属催化交叉偶联
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乙烯基特种有机硅单体和中间体的生产 被引量:4
10
作者 伟明 《有机硅材料及应用》 1997年第3期10-11,共2页
比较了乙烯基特种有机硅单体和中间体的合成路线,介绍了国家有机硅工程技术研究中心钠缩合法合成上述产品的中试项目及主要产品和应用。
关键词 乙烯硅烷 有机硅 单体 中间体 硅氧烷
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液态聚碳硅烷的一步超声缩合制备及其表征
11
作者 郭洪亮 王小宙 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2800-2805,共6页
液态聚碳硅烷(LPCS)是先驱体浸渍-裂解法(PIP)制备SiC陶瓷基复合材料的理想先驱体。以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二溴甲烷、金属钠为原料,经Wurtz缩合反应一步制备了含活性基团的LPCS。在超声波和醚助剂条件下,反应在40℃保... 液态聚碳硅烷(LPCS)是先驱体浸渍-裂解法(PIP)制备SiC陶瓷基复合材料的理想先驱体。以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二溴甲烷、金属钠为原料,经Wurtz缩合反应一步制备了含活性基团的LPCS。在超声波和醚助剂条件下,反应在40℃保温4 h即可完成,合成收率超过90%。采用Fourier变换红外光谱、核磁共振、紫外-可见光光谱、热重分析等对LPCS进行表征。结果表明:LPCS具有Si—C键的主链结构,同时形成了部分Si—Si键。所合成的LPCS含有丰富的Si—H、CH=CH_(2)等活性基团,1200℃以上热解后可转化为SiC,陶瓷产率最高为48.8%(质量分数)。 展开更多
关键词 液态聚碳硅烷 wurtz反应 超声波 合成与表征
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聚二甲基硅烷的合成研究 被引量:2
12
作者 徐虹 李博弘 +2 位作者 杨杰 李猛 陈泽明 《化学与粘合》 CAS 2016年第1期75-76,共2页
聚二甲基硅烷是聚硅烷中一种重要的化合物。以二甲基二氯硅烷为原料,经Wurtz反应得到聚二甲基硅烷,对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。结果明确了反应在100℃下进行,优化收率达到31.2%;采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。
关键词 聚二甲基硅烷 wurtz反应 合成
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Synthesis,characterization and properties of diamidodisilanes and azocyclosilane
13
作者 CUI Mengzhong ZHAO Yixin +3 位作者 ZHANG Bin XI jingyu WANG Shuguang TANG Xiaozhen 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2005年第15期1576-1581,共6页
Several diamidodisilanes and azocyclosilane were prepared from the resultants of Wurtz coupling reaction between dichlorosilane and sodium and characterized by 1H NMR and FT-IR. The two split peaks of the stretching v... Several diamidodisilanes and azocyclosilane were prepared from the resultants of Wurtz coupling reaction between dichlorosilane and sodium and characterized by 1H NMR and FT-IR. The two split peaks of the stretching vibration bonds of Si-H bonds in compounds 1 and 3 were firstly found at ~2163 cm-1 and ~2100 cm-1 respectively. The density functional theory was adopted to calculate the several stable geometrical isomerism structures of compounds 1 and 3. The results of the calculations show that the peak split of Si-H bonds stretching vibration absorption was caused by the different geometrical isomers of the compounds and the calculated IR spectra of compounds 1 and 3 are much closer to the experimental results. The processes of hydrolysis and polycondensation reactions of the synthetic compounds were studied by FT-IR. At the same time, the transition of Si-H bonds split peaks was observed in this procedure. As the results of the hydrolysis and condensation reactions, a new type of organic silicon polymer, polyoxydisilane was obtained, which presents the photoluminescence of the polysilanes. 展开更多
关键词 乙硅烷 拉伸振动 吸收特性 耦合反应 水解作用
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扁柏醇合成工艺研究
14
作者 张冠群 游翔 霍奕璇 《精细与专用化学品》 CAS 2019年第3期33-35,共3页
扁柏醇合成方法有很多,但大多不适合规模化生产。本研究采用环戊二烯和氢氧化钾为原料,经Wurtz取代反应、[2+2]环加成反应和Beckmann重排反应合成了高纯度扁柏醇。该方法反应步骤简单、原料易得、环境污染小,可制得纯度较高的扁柏醇,适... 扁柏醇合成方法有很多,但大多不适合规模化生产。本研究采用环戊二烯和氢氧化钾为原料,经Wurtz取代反应、[2+2]环加成反应和Beckmann重排反应合成了高纯度扁柏醇。该方法反应步骤简单、原料易得、环境污染小,可制得纯度较高的扁柏醇,适合工业规模化生产。 展开更多
关键词 扁柏醇 HINOKITIOL wurtz反应
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