吴茱萸汤不同配伍情况下生物碱含量的RP-HPLC测定

目的：采用反相高效液相色谱法测定吴茱萸汤不同配伍情况下的各处方中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。方法：ＯＤＳ柱，以乙腈－水－四氢呋喃－冰醋酸（４８∶５２∶１∶０１）为流动相，氯氟舒松为内标，紫外检测波长２２５ｎｍ。结果：吴茱萸单味药中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回收率分别为９７１％、９３７％；ＲＳＤ分别为２５％、２６％ｎ＝。结论：本方法操作简单、准确、易行。

RP－HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法。方法简便、灵敏、准确，为生药及其炮制品的质量评价提供了科学依据。

34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定

建立了吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的反相高效液相色谱法 ,并用该法测定了 34种不同产地及不同炮制方法吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 .采用峰面积内标法定量 .吴茱萸碱和吴茱萸次碱在 0 5～ 2 0g/mL范围内均呈线性 ,相关系数分别为 0 9999、0 9998,平均回收率分别为 96 6 %、96 0 %

反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的建立测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Boston Symmetrix ODS-R C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(50∶50),流速为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果该法准确可靠,重现性好。结论反相高效液相色谱法可以同时测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量。

疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的动态变化

目的:测定不同采收期疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为合理采收提供科学依据。方法:用RP-HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈∶水(体积比49∶51);流速:1 mL/min;柱温:常温;检测波长:225 nm。结果:疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量在8月底即果实呈黄绿色未开裂前最高。结论:疏毛吴茱萸的最佳采收期为果实呈黄绿色未开裂前。

不同贮藏条件下吴茱萸饮片稳定性考察

目的考察吴茱萸饮片的贮藏稳定性及指标性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量在不同干燥、光照、避光条件下的稳定性。方法分别采用牛皮纸袋、真空和非真空聚乙烯塑料袋包装12批吴茱萸饮片,分别在温度为16~17℃、相对湿度为50%~60%的药品阴凉柜中贮藏0~3年,按2020年版《中国药典(一部)》标准方法测定性状、水分、浸出物,并采用高效液相色谱法测定饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素分别在0,60,80,105℃干燥,159 lx照射0,4,8,16,32 h,室温避光放置0,1,3,5 d条件下的含量。结果随着贮藏时间的延长,吴茱萸饮片的性状均无显著变化,水分为9.34%~14.13%,浸出物为42.75%~51.15%;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总含量为0.35%~5.02%,整体呈升高趋势;柠檬苦素含量为0.08%~1.81%,整体呈降低趋势,其中2批含量不符合标准规定(不得少于0.20%)。含量稳定性试验结果显示,吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素在不同干燥及避光条件下的含量分别为0.94%~0.96%、0.56%~0.57%、0.52%~0.54%和0.96%~0.97%、0.57%~0.58%、0.52%~0.53%;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素在不同光照条件下的降解残存率分别为83.02%~100.00%、98.36%~100.00%、36.67%~100.00%。结论吴茱萸饮片在阴凉、避光条件下可贮藏较长时间,分析和开发含吴茱萸的制剂时应尽量避光操作。

HPLC波长切换技术同时测定复方黄连素片中6个成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方黄连素片中芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.033 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0～15 min，9%A;15～55 min，9%A→35%A），柱温和流速分别为35℃和1 mL·min^-1，波长切换（0～25 min，在230 nm波长下检测芍药苷;26～50 min，在215 nm波长下检测吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯）。结果：芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.1285～1.285、0.2008～2.008、0.1139～1.139、0.1151～1.151、0.1186～1.186和0.1034～1.034 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率（n=6）分别为99.4%、98.6%、98.7%、98.9%、98.9%和98.6%，RSD分别为0.46%、0.64%、0.60%、1.1%、0.61%和0.38%。结论：该方法多种成分同时测定，操作简便、准确，重复性好，可用于复方黄连素片的质量控制。

吴茱萸汤颗粒剂、配方颗粒剂及传统汤剂中指标成分的含量比较

目的:比较吴茱萸汤颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂中指标性成分的含量差异。方法:采用不同高效液相色谱法(HPLC)测定吴茱萸颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,并对含量测定方法进行考察。结果:颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱质量浓度之和分别为47.32,13.49,12.60 mg·L^(-1),颗粒剂、配方颗粒剂中二者的质量浓度之和分别为传统汤剂的3.76,1.07倍;人参皂苷Re和人参皂苷Rb1质量浓度之和分别为335.23,345.28,307.39 mg·L^(-1)。颗粒剂、配方颗粒剂中二者的质量浓度之和分别为传统汤剂的1.09,1.12倍。结论:比较吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量时,颗粒剂与传统汤剂相差较大,而配方颗粒剂与传统汤剂基本一致;比较人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量时,颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂基本一致。

左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量比较

目的:比较左金丸传统汤剂、复方颗粒剂与配方颗粒剂中吴茱萸碱和次碱的含量差异。方法:采用HPLC测定传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并对含量测定的方法进行了考察。结果:HPLC测定吴茱萸碱和次碱在传统汤剂中总质量分数为0.738 0 mg.g-1,在复方颗粒剂中总质量分数为1.379 0 mg.g-1,在配方颗粒剂中总质量分数为0.225 9 mg.g-1。结论:左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂吴茱萸碱和吴茱萸次碱总质量分数差异较大:复方颗粒剂>传统汤剂>配方颗粒剂。

吴茱萸降压颗粒的质量标准研究

目的:建立吴茱萸降压颗粒的质量控制方法。方法:采用TLC方法对制剂中吴茱萸、人参、泽泻、大枣进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂的主药吴茱萸中吴茱萸次碱、吴茱萸碱进行含量测定。采用SHIMADZU C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长225nm。结果:吴茱萸、人参、泽泻、大枣的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;吴茱萸次碱、吴茱萸碱加样回收率(n=5)分别为100.2%和101.2%,RSD为1.3%和1.0%;吴茱萸次碱、吴茱萸碱进样量在0.33～1.64μg和0.24～1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论:本法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

在体吸收谱效相关研究吴茱萸汤治疗偏头痛活性成分

目的阐明治疗偏头痛的传统方剂吴茱萸汤(Wuzhuyu Decoction)的有效成分和作用机制。方法利用单向在体肠灌流方法获得10种WZYD在体吸收成分谱,同时建立利血平致偏头痛小鼠模型,检测血清与脑组织中一氧化氮及其合成酶水平及脑组织内5-羟色胺、去甲肾上腺素、多巴胺的含量,将吸收谱与药效指标进行谱效相关分析,确定影响药效的主要成分。结合网络药理学方法对吴茱萸汤治疗偏头痛的有效活性成分和潜在作用靶点进行分析,获得潜在治疗靶点以及生物学过程等,并对网络中的关键靶点和成分进行分子对接。结果吴茱萸汤中9种在体吸收成分对药效指标具有不同的作用,综合药效趋势中,吸收含量越高作用越好的前3位成分为吴茱萸苦素(rutaevine,Rv)、柠檬黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(limocitrin-3-O-β-D-glucoside,Lcs)、吴茱萸次碱(rutaecarpine,Ru),吸收含量越低作用越好的前3位成分为6-姜辣素(6-gingerol,6-Gi)、吴茱萸碱(evodiamine,Ev)、人参皂苷Rg_(1)(ginsenoside Rg_(1),Rg_(1))。网络药理学分析,吴茱萸汤作用于前列腺素内过氧化物合成酶2、5-羟色胺转运体、瞬时受体电位香草酸亚型1等受体蛋白,涉及118个生物学过程、21个细胞组分、21个分子功能和24条信号通路。结论吴茱萸汤中活性成分的吸收量与药效存在相关关系,可能是通过抑制神经源性炎症、影响5-羟色胺能信号通路的传导发挥治疗作用。