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High resolution X-ray fluorescence spectrometry for water analysis of metals in East China Sea 被引量:1
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作者 Y. Zou K. Yokoi +4 位作者 H. Ohashi T. Tochio Y. Ito T. Shoji T. Matsuno 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2006年第B08期152-153,共2页
关键词 东海 x射线光谱测定法 波长 水体污染 海洋
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Determination of Content of Eight Elements in Metal Coating Smeared on Waste Plastics by X-ray Fluorescence Spectrometry
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作者 Zhou Liming Huang Shijie Yu Yangfeng 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2017年第4期66-68,共3页
X-ray fluorescence spectrometry was used to detect the content of eight elements in metal coating smeared on waste plastics,and effects of sample cups,elements in plastic substrate,and interaction of elements in metal... X-ray fluorescence spectrometry was used to detect the content of eight elements in metal coating smeared on waste plastics,and effects of sample cups,elements in plastic substrate,and interaction of elements in metal coating on detection results were analyzed. The results show that the RSD of the method used to detect element content in the metal coating smeared on the waste plastics ranged from 0.008% to 0.044%; the determination range of the eight elements was 0.002%-52.0%,and their detection limit ranged from 0.0002% to 0.0008%. The determination results of X-ray fluorescence spectrometry were consistent with that of ICP-AES. The method can provide technical support for the determination of damage and pollution caused by metal coating smeared on waste plastics. 展开更多
关键词 x-ray fluorescENCE spectrometry ELEMENTS Metal coating WASTE PLASTICS
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Quantitative Analysis of FeMo Alloys by X-Ray Fluorescence Spectrometry
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作者 Sung-Mo Jung 《American Journal of Analytical Chemistry》 2014年第12期766-774,共9页
A quantitative analysis method of molybdenum in FeMo alloys by X-ray spectrometry using borate fusion technique was compared with that with pressed pellet. The complete pre-oxidation of FeMo alloys for the preparation... A quantitative analysis method of molybdenum in FeMo alloys by X-ray spectrometry using borate fusion technique was compared with that with pressed pellet. The complete pre-oxidation of FeMo alloys for the preparation of homogeneous fused discs was achieved by employing an automated fusion machine equipped with specially designed O2-blowing nozzles, which used lithium tetra-borate as flux with the addition of lithium nitrate (LiNO3) as oxidizer. The calibration curves of Mo and Fe were used in the quantitative analysis of standard materials and unknown plant samples with satisfactory accuracy and precision, utilizing the corrections of the matrix effects and line overlap. It was confirmed that the newly proposed method of preparing fused glass discs of FeMo alloys can replace the conventional wet chemical analyses requiring the labor intensive and time consuming procedure. 展开更多
关键词 FeMo ALLOYS x-Ray fluorescENCE spectrometry BORATE FUSION PRE-OxIDATION Calibration Standard Quantification
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基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究
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作者 金一 安帅 +4 位作者 刘欣 宋丽华 赵恩好 马健生 张志斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-754,共11页
在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性... 在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。 展开更多
关键词 泥土物证 x射线荧光光谱法 x射线粉晶衍射法 主成分分析
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玻璃熔片-X射线荧光光谱法快速测定电池用磷酸铁产品中的磷和铁
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作者 张江坤 欧志兵 +1 位作者 史鑫 王正南 《云南化工》 CAS 2024年第11期101-102,共2页
通过玻璃熔片-X射线荧光光谱法对电池用磷酸铁产品中磷和铁含量的测定进行了探究,采用理论α系数矫正后线性回归方程相关系数达0.9996,线性良好,P相对标准偏差(RSD)为0.24%,Fe相对标准偏差(RSD)为0.12%,结果表明,方法有较好的精密度、... 通过玻璃熔片-X射线荧光光谱法对电池用磷酸铁产品中磷和铁含量的测定进行了探究,采用理论α系数矫正后线性回归方程相关系数达0.9996,线性良好,P相对标准偏差(RSD)为0.24%,Fe相对标准偏差(RSD)为0.12%,结果表明,方法有较好的精密度、准确度,检测快速、操作简便,适合于磷酸铁产品中磷和铁含量的快速测定。 展开更多
关键词 玻璃熔片 x射线荧光光谱法 磷酸铁
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光释光测年中铀钍钾含量ICP-MS和XRF测量方法
6
作者 王娜 吴磊 +4 位作者 王家松 于洋 曾江萍 陈永胜 王福 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期793-801,共9页
光释光(OSL)测年包括等效剂量和环境剂量率的测量,准确测定铀钍钾含量是保证环境剂量率计算准确的重要环节,常用测量方法为电感耦合等离子体质谱与发射光谱法(ICP-MS/OES)联用,但铀钍钾不能同时测定,测量时间长。本文采用ICP-MS和X射线... 光释光(OSL)测年包括等效剂量和环境剂量率的测量,准确测定铀钍钾含量是保证环境剂量率计算准确的重要环节,常用测量方法为电感耦合等离子体质谱与发射光谱法(ICP-MS/OES)联用,但铀钍钾不能同时测定,测量时间长。本文采用ICP-MS和X射线荧光光谱法(XRF)测定光释光沉积物样品中铀钍钾含量并用于环境剂量率的计算。在ICP-MS分析中,对高含量的钾采用电子稀释,减少进入检测器的钾离子,使铀钍钾离子在同一个数量级上,实现了高含量钾和低含量铀钍同时分析,方法检出限铀为6.38ng/L,钍为8.52ng/L,钾为926ng/L。研究了封闭酸溶法和敞口酸溶法对铀钍钾测定的影响,两种溶样方法处理10个沉积物和土壤标准物质,铀钍钾测定结果准确可靠,相对误差无显著差异,均在0~9.33%;但敞口酸溶法操作更简便,样品处理时间(约9h)短于封闭酸溶法(约60h),故ICP-MS分析时选取敞口酸溶法溶解样品。采用压片XRF法测定标准物质中铀钍钾的相对误差分别为4.78%~16.2%、1.20%~13.3%和0.00%~5.67%。ICP-MS和XRF测定20个渤海湾沉积物样品,计算获得环境剂量率的相对偏差在6%以内。XRF更适合测量钾含量高的释光样品;而ICP-MS测定铀钍的检出限更低,精密度和准确度更高,对于超痕量样品,该法测量结果更为准确。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 x射线荧光光谱法 环境剂量率
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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纤维素衬层压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿中9种主次元素
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作者 乔浩 王明力 +2 位作者 邓长生 王斌堂 李鹏飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期443-449,共7页
在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制... 在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制备待测样片物理性能,降低仪器维护保养成本,提高仪器运行稳定性和检测结果的准确性。通过研究羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等三种有机纤维素作为衬层的机械强度、热稳定性,采用微晶纤维粉改善砂岩型铀矿样品制片过程中会出现样品分层和裂纹的问题,对比替换衬层,添加辅助粘结剂前后样品测试结果的变化。结果表明,采用羟甲基纤维素作为衬层,添加0.5 g微晶纤维素测定砂岩型铀矿中9种主次元素的精密度(RSD,n=11)为0.34%~4.8%,测铀准确度为0.93%~2.8%,测钍准确度为0.80%~2.8%,其他主量元素相对误差为0.060%~5.5%。相较于硼酸衬层和未添加辅助粘结剂样品的测定值,应用格拉布斯法检验各元素统计量G均在1.2%~1.4%,实验数据无离群值和可疑值。采用羟甲基纤维素作为衬层可用于砂岩型铀矿中主次元素的测定,降低了样品分析过程中产生粉末,避免了对仪器金属部件的腐蚀影响,添加微晶纤维素0.5 g改善了矿石粘结性能,提升实验制备样片的稳定性和达标率。 展开更多
关键词 有机纤维素 粉末压片 x射线荧光光谱法 砂岩型铀矿 格拉布斯法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量
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作者 王勇 刘林 +2 位作者 刘元清 李国伟 邵国庆 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期622-628,共7页
硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52... 硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52%~17.21%),经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,制作硫标准曲线,曲线线性相关系数R 2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法,方法检出限为0.002%;对3个不同硫含量的过磷酸钙样品重复测量7次,相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度较好;同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品,将测定结果进行对比,三者测定结果相对极差小于2.0%,无显著性差异。方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合于大批量样品中硫的测定。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法(xRF) 过磷酸钙 基体效应
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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素
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作者 黄仁彬 王宜权 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期216-221,共6页
为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。 展开更多
关键词 预氧化 五氧化二钒 熔融制样 x射线荧光光谱法 铌铁 主次量元素
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素
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作者 陈春霏 卢秋 +4 位作者 姚苏芝 梁晓曦 洪欣 李丽和 韦江慧 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期513-520,共8页
X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基... X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 富硅土壤和沉积物 重金属元素 粉末压片法
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熔融制样-X射线荧光法快速分析硅铁合金中的元素
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作者 郭艳 齐郁 +1 位作者 关晖 刘丽荣 《电工钢》 CAS 2024年第2期44-47,共4页
针对传统化学分析方法分析硅铁合金元素含量操作繁琐、效率低的问题,开发建立了熔融制样-X射线荧光分析法来快速分析硅铁合金元素含量。研究显示:选用碳酸锂熔融剂对硅铁合金预处理,并在1050℃×15 min条件下熔融,可避免高温硅铁试... 针对传统化学分析方法分析硅铁合金元素含量操作繁琐、效率低的问题,开发建立了熔融制样-X射线荧光分析法来快速分析硅铁合金元素含量。研究显示:选用碳酸锂熔融剂对硅铁合金预处理,并在1050℃×15 min条件下熔融,可避免高温硅铁试样对铂金坩埚的损坏,且熔融样品成分均匀;采用X射线荧光分析法分析硅铁合金元素的分析曲线相关系数均在0.99以上,分析结果与标准样品结果、传统国标法一致,多次分析再现性均在允差范围内,分析结果准确可靠;更重要的是,一次分析可快速表征硅铁合金中各元素含量。 展开更多
关键词 熔融 x射线荧光法 硅铁
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定氯化炉渣中12种组分含量
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作者 佡云 马晓卉 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第3期88-94,共7页
本文采用钒钛高炉渣、钒渣、高钛渣、高炉渣等标准样品建立含量范围梯度大的标准曲线,同时测定氯化炉渣中Al、Si、Fe、Ca、Mg、P、Ti、Mn、K、Na、V、Cr。采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33)作为熔样体系,讨论了熔融制... 本文采用钒钛高炉渣、钒渣、高钛渣、高炉渣等标准样品建立含量范围梯度大的标准曲线,同时测定氯化炉渣中Al、Si、Fe、Ca、Mg、P、Ti、Mn、K、Na、V、Cr。采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33)作为熔样体系,讨论了熔融制样熔剂选择、熔片温度、稀释比及脱模剂用量等条件对熔片效果的影响。使用变化理论α系数校正,谱线重叠校正对标准曲线进行校正,对方法的精密度进行了考察,其中相对标准偏差为0.21%~4.20%(n=10)。分析结果与容量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分析结果进行对比,结果令人满意,本方法可适用于氯化炉渣样品成分的快速分析。 展开更多
关键词 氯化炉渣 钒钛高炉渣 钒渣 x射线荧光光谱法 熔融制样
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熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分 被引量:22
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作者 李小莉 安树清 +3 位作者 徐铁民 杨丽峰 李国会 朱建峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期385-387,共3页
采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解... 采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 煤灰 熔融片
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超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种组分 被引量:20
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作者 曾江萍 张莉娟 +3 位作者 李小莉 张楠 吴良英 王力强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期37-43,共7页
粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级... 粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散x射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定。结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68%,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.0011~0.53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收增强效应,方法的检出限为3-282μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%~5.2%。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致。 展开更多
关键词 超细粉末 压片 磷矿石 x射线荧光光谱法
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高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分 被引量:17
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作者 李小莉 安树清 +2 位作者 于兆水 白金峰 张勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期283-287,共5页
采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末... 采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。 展开更多
关键词 高压制样 x-射线荧光光谱
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐和铝土矿中主次组分 被引量:34
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作者 高志军 陈静 +1 位作者 陈浩凤 李杰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期73-78,共6页
采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法。确定熔融... 采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法。确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2mL 500g/L NH4NO3溶液、0.5mL 300g/L NH4Br溶液,于700℃预氧化,1 100℃温度下熔融。解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题。采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致。 展开更多
关键词 熔融制样 x射线荧光光谱法 硅酸盐 铝土矿 主次组分
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量硫的矿物效应佐证实验及其应用 被引量:23
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作者 王祎亚 詹秀春 +4 位作者 樊兴涛 温宏利 李迎春 许祖银 殷绍泉 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期7-11,共5页
矿物效应是影响X射线荧光光谱(XRF)分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上,采用XRF仪器,运用粉末压片技术制备样品,从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐... 矿物效应是影响X射线荧光光谱(XRF)分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上,采用XRF仪器,运用粉末压片技术制备样品,从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐证;在此基础上,提出分类校准方案,建立了同一类型土壤和水系沉积物系列S的分析方法。方法检出限为1.36μg/g,相对标准偏差为0.97%~3.2%(RSD,n=10),校准曲线准确度为0.0058%,测量值与认定值比较吻合。该研究有助于进行硅酸盐地质样品中痕量S的XRF分析测试时结果的分析。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 粉末压片 矿物效应 地质样品
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X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中主次成分 被引量:28
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作者 张建波 林力 +2 位作者 王谦 刘在美 李劲竹 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-19,共5页
本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物、标准溶液混合配制镍红土矿的校准样品,建立了X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中MgO,Al2O3,SiO2,P,S,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,Mn,Fe,Co,Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法,... 本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物、标准溶液混合配制镍红土矿的校准样品,建立了X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中MgO,Al2O3,SiO2,P,S,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,Mn,Fe,Co,Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法,保证了校准样品配制中Ni,Co含量的准确性。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正等进行了探讨。该方法用于镍红土矿中主次成分的测定,测定结果与化学法分析值吻合,相对标准偏差(n=7)为0.159/6~2.86%,能完全满足镍红土矿的检测需要。 展开更多
关键词 镍红土矿 x-射线荧光光谱法 校准样品配制 主次成分
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化学-X-射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素 被引量:15
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作者 姜桂兰 曹淑琴 +2 位作者 王多禧 邹海峰 乔延江 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期47-50,共4页
本文采用对氯偶氮氯膦(CPA—PCL)为螯合剂,VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体,以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集,并经酸溶制备成溶液,采用溶液进样法直接由X射线荧光光谱法(XRFS)测定15个稀土元素。该法具有简便... 本文采用对氯偶氮氯膦(CPA—PCL)为螯合剂,VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体,以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集,并经酸溶制备成溶液,采用溶液进样法直接由X射线荧光光谱法(XRFS)测定15个稀土元素。该法具有简便、整合剂用量少、基体效应小的特点,精密度、准确度及检测限均能满足地质样品分析要求,取得满意结果。 展开更多
关键词 荧光光谱 地质样品 镧系元素
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