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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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纤维素衬层压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿中9种主次元素
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作者 乔浩 王明力 +2 位作者 邓长生 王斌堂 李鹏飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期443-449,共7页
在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制... 在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制备待测样片物理性能,降低仪器维护保养成本,提高仪器运行稳定性和检测结果的准确性。通过研究羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等三种有机纤维素作为衬层的机械强度、热稳定性,采用微晶纤维粉改善砂岩型铀矿样品制片过程中会出现样品分层和裂纹的问题,对比替换衬层,添加辅助粘结剂前后样品测试结果的变化。结果表明,采用羟甲基纤维素作为衬层,添加0.5 g微晶纤维素测定砂岩型铀矿中9种主次元素的精密度(RSD,n=11)为0.34%~4.8%,测铀准确度为0.93%~2.8%,测钍准确度为0.80%~2.8%,其他主量元素相对误差为0.060%~5.5%。相较于硼酸衬层和未添加辅助粘结剂样品的测定值,应用格拉布斯法检验各元素统计量G均在1.2%~1.4%,实验数据无离群值和可疑值。采用羟甲基纤维素作为衬层可用于砂岩型铀矿中主次元素的测定,降低了样品分析过程中产生粉末,避免了对仪器金属部件的腐蚀影响,添加微晶纤维素0.5 g改善了矿石粘结性能,提升实验制备样片的稳定性和达标率。 展开更多
关键词 有机纤维素 粉末压片 x射线荧光光谱法 砂岩型铀矿 格拉布斯法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量
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作者 王勇 刘林 +2 位作者 刘元清 李国伟 邵国庆 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期622-628,共7页
硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52... 硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52%~17.21%),经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,制作硫标准曲线,曲线线性相关系数R 2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法,方法检出限为0.002%;对3个不同硫含量的过磷酸钙样品重复测量7次,相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度较好;同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品,将测定结果进行对比,三者测定结果相对极差小于2.0%,无显著性差异。方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合于大批量样品中硫的测定。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法(xRF) 过磷酸钙 基体效应
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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素
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作者 黄仁彬 王宜权 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期216-221,共6页
为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。 展开更多
关键词 预氧化 五氧化二钒 熔融制样 x射线荧光光谱法 铌铁 主次量元素
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素
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作者 陈春霏 卢秋 +4 位作者 姚苏芝 梁晓曦 洪欣 李丽和 韦江慧 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期513-520,共8页
X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基... X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 富硅土壤和沉积物 重金属元素 粉末压片法
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熔融制样-X射线荧光法快速分析硅铁合金中的元素
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作者 郭艳 齐郁 +1 位作者 关晖 刘丽荣 《电工钢》 CAS 2024年第2期44-47,共4页
针对传统化学分析方法分析硅铁合金元素含量操作繁琐、效率低的问题,开发建立了熔融制样-X射线荧光分析法来快速分析硅铁合金元素含量。研究显示:选用碳酸锂熔融剂对硅铁合金预处理,并在1050℃×15 min条件下熔融,可避免高温硅铁试... 针对传统化学分析方法分析硅铁合金元素含量操作繁琐、效率低的问题,开发建立了熔融制样-X射线荧光分析法来快速分析硅铁合金元素含量。研究显示:选用碳酸锂熔融剂对硅铁合金预处理,并在1050℃×15 min条件下熔融,可避免高温硅铁试样对铂金坩埚的损坏,且熔融样品成分均匀;采用X射线荧光分析法分析硅铁合金元素的分析曲线相关系数均在0.99以上,分析结果与标准样品结果、传统国标法一致,多次分析再现性均在允差范围内,分析结果准确可靠;更重要的是,一次分析可快速表征硅铁合金中各元素含量。 展开更多
关键词 熔融 x射线荧光法 硅铁
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定氯化炉渣中12种组分含量
7
作者 佡云 马晓卉 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第3期88-94,共7页
本文采用钒钛高炉渣、钒渣、高钛渣、高炉渣等标准样品建立含量范围梯度大的标准曲线,同时测定氯化炉渣中Al、Si、Fe、Ca、Mg、P、Ti、Mn、K、Na、V、Cr。采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33)作为熔样体系,讨论了熔融制... 本文采用钒钛高炉渣、钒渣、高钛渣、高炉渣等标准样品建立含量范围梯度大的标准曲线,同时测定氯化炉渣中Al、Si、Fe、Ca、Mg、P、Ti、Mn、K、Na、V、Cr。采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33)作为熔样体系,讨论了熔融制样熔剂选择、熔片温度、稀释比及脱模剂用量等条件对熔片效果的影响。使用变化理论α系数校正,谱线重叠校正对标准曲线进行校正,对方法的精密度进行了考察,其中相对标准偏差为0.21%~4.20%(n=10)。分析结果与容量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分析结果进行对比,结果令人满意,本方法可适用于氯化炉渣样品成分的快速分析。 展开更多
关键词 氯化炉渣 钒钛高炉渣 钒渣 x射线荧光光谱法 熔融制样
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High resolution X-ray fluorescence spectrometry for water analysis of metals in East China Sea 被引量:1
8
作者 Y. Zou K. Yokoi +4 位作者 H. Ohashi T. Tochio Y. Ito T. Shoji T. Matsuno 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2006年第B08期152-153,共2页
关键词 东海 x射线光谱测定法 波长 水体污染 海洋
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Determination of Content of Eight Elements in Metal Coating Smeared on Waste Plastics by X-ray Fluorescence Spectrometry
9
作者 Zhou Liming Huang Shijie Yu Yangfeng 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2017年第4期66-68,共3页
X-ray fluorescence spectrometry was used to detect the content of eight elements in metal coating smeared on waste plastics,and effects of sample cups,elements in plastic substrate,and interaction of elements in metal... X-ray fluorescence spectrometry was used to detect the content of eight elements in metal coating smeared on waste plastics,and effects of sample cups,elements in plastic substrate,and interaction of elements in metal coating on detection results were analyzed. The results show that the RSD of the method used to detect element content in the metal coating smeared on the waste plastics ranged from 0.008% to 0.044%; the determination range of the eight elements was 0.002%-52.0%,and their detection limit ranged from 0.0002% to 0.0008%. The determination results of X-ray fluorescence spectrometry were consistent with that of ICP-AES. The method can provide technical support for the determination of damage and pollution caused by metal coating smeared on waste plastics. 展开更多
关键词 x-ray fluorescENCE spectrometry ELEMENTS Metal coating WASTE PLASTICS
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Quantitative Analysis of FeMo Alloys by X-Ray Fluorescence Spectrometry
10
作者 Sung-Mo Jung 《American Journal of Analytical Chemistry》 2014年第12期766-774,共9页
A quantitative analysis method of molybdenum in FeMo alloys by X-ray spectrometry using borate fusion technique was compared with that with pressed pellet. The complete pre-oxidation of FeMo alloys for the preparation... A quantitative analysis method of molybdenum in FeMo alloys by X-ray spectrometry using borate fusion technique was compared with that with pressed pellet. The complete pre-oxidation of FeMo alloys for the preparation of homogeneous fused discs was achieved by employing an automated fusion machine equipped with specially designed O2-blowing nozzles, which used lithium tetra-borate as flux with the addition of lithium nitrate (LiNO3) as oxidizer. The calibration curves of Mo and Fe were used in the quantitative analysis of standard materials and unknown plant samples with satisfactory accuracy and precision, utilizing the corrections of the matrix effects and line overlap. It was confirmed that the newly proposed method of preparing fused glass discs of FeMo alloys can replace the conventional wet chemical analyses requiring the labor intensive and time consuming procedure. 展开更多
关键词 FeMo ALLOYS x-Ray fluorescENCE spectrometry BORATE FUSION PRE-OxIDATION Calibration Standard Quantification
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1960-2020年中国X射线荧光光谱分析评述文献评介
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作者 李小莉 王毅民 +1 位作者 高新华 白金峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1231-1240,共10页
中国X射线荧光光谱(XRF)自1960年起,已经历了60多年的发展,相关文献数量已过万,其中的评述文献是读者了解我国XRF分析现状与发展趋势的最便捷工具之一。本文收集了181篇1960-2020年发表的XRF评述文献,按综合性评述、年度评述和专题评述... 中国X射线荧光光谱(XRF)自1960年起,已经历了60多年的发展,相关文献数量已过万,其中的评述文献是读者了解我国XRF分析现状与发展趋势的最便捷工具之一。本文收集了181篇1960-2020年发表的XRF评述文献,按综合性评述、年度评述和专题评述进行分类和评介,并对其中影响较大的文献做了进一步说明(引用文献184篇)。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱(xRF) 评述 仪器 应用 评介
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能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用
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作者 徐晓莹 曹海洁 +1 位作者 魏立超 马旭峰 《耐火材料》 CAS 北大核心 2024年第4期354-356,361,共4页
能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(... 能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。 展开更多
关键词 镁砂 x射线能谱仪 含量 波谱法 能谱法
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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量
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作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法(TxRF) 全血 无机元素 快速分析
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LIBS-XRF联用多光谱煤质分析仪的研制与应用(特邀) 被引量:3
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作者 田志辉 王树青 +8 位作者 张雷 张培华 叶泽甫 朱竹军 董磊 马维光 尹王保 肖连团 贾锁堂 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期136-147,共12页
基于提出的激光诱导击穿光谱(LIBS)和X射线荧光光谱(XRF)的联用多光谱方法,设计了一种基于软件控制的煤质快速分析仪,该分析仪包括LIBS分析模块、XRF分析模块、送样模块、控制模块和操作软件。该仪器不仅发挥了LIBS全元素分析的长处,还... 基于提出的激光诱导击穿光谱(LIBS)和X射线荧光光谱(XRF)的联用多光谱方法,设计了一种基于软件控制的煤质快速分析仪,该分析仪包括LIBS分析模块、XRF分析模块、送样模块、控制模块和操作软件。该仪器不仅发挥了LIBS全元素分析的长处,还继承了XRF高稳定分析的优点,可用于发电厂对压制煤饼进行快速连续的检测。此外,基于偏最小二乘回归方法对数百个煤样进行了光谱分析建模,并完成了工业测试与性能评价。评估结果表明,所建发热量、灰分、挥发分和硫分定标模型的R2分别为0.973、0.986、0.977、0.979,平均绝对误差分别为0.60 MJ/kg、1.24%、0.18%、0.19%,工业分析的平均SD分别为0.11%、0.49%、0.15%、0.09%。模型结果表现出不错的准确度和良好的稳定性,对所有煤炭工业指标的测量重复性均达到甚至优于国标要求。同时,实测结果表明,该仪器对煤炭发热量、灰分、挥发分、硫分的平均绝对误差分别为0.385 MJ/kg、0.830%、0.496%、0.230%,单次样品检测约需5.5 min,能够满足工业现场的实际需求,为煤炭性质的前瞻性预测开辟了道路。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 x射线荧光光谱 联用多光谱 高重复性测量 工业设计 煤质分析
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超低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法测定铀矿石中主次量元素
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作者 袁建 孙进 +1 位作者 李博文 王娅楠 《世界核地质科学》 CAS 2024年第4期817-823,共7页
铀矿属于国家战略性矿产,目前对铀矿石的分析以化学法为主,方法成熟,标准化程度高,但操作复杂,步骤繁琐。而采用X射线荧光光谱法进行分析,样品用量大,无法用于极少量样品分析。选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,与样品以100∶1的超低稀... 铀矿属于国家战略性矿产,目前对铀矿石的分析以化学法为主,方法成熟,标准化程度高,但操作复杂,步骤繁琐。而采用X射线荧光光谱法进行分析,样品用量大,无法用于极少量样品分析。选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,与样品以100∶1的超低稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱法测定铀矿石中Si、Al、Fe、Ca、Mg、K和U等元素。采用多个铀矿石标准物质和人工配制的工作标准制作标准曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收增强效应,讨论了样片厚度对于样品测量的影响。方法精密度(RSD,n=10)介于0.7%~3.4%之间,且U元素方法检出限可低至15μg·g^(-1)。采用未参加回归的标准物质验证方法准确度,测量结果均在不确定度范围内。本方法通过选择有效的助熔剂和极低的稀释比,解决了X射线荧光法样品用量大,无法分析极少量样品的问题。 展开更多
关键词 铀矿石 熔融制样 x射线荧光光谱法 超低稀释比
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X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铝的含量
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作者 董娇 李乃洁 +2 位作者 刘功岩 王跃明 李斌 《品牌与标准化》 2024年第1期21-23,共3页
建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效应进行了校正。对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜0.4%、铝0.04%... 建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效应进行了校正。对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜0.4%、铝0.04%;对未参与曲线建立的标准品进行7次测定,测定结果的平均值与认定值的差值绝对值铝为0%、铜为0.03%,均小于现行国家标准方法的重复性限。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 锌合金
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫 被引量:1
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作者 杨立坤 毛雪飞 +2 位作者 郑磊 刘晓静 龚华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1429-1436,共8页
土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅... 土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 土壤 全量元素 快速检测 无损检测
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中主次成分 被引量:4
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作者 胡艳巧 赵烨 +4 位作者 魏军 袁志为 魏利 高璐 宋凡 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期263-268,共6页
为准确测定锆、钛及其共伴生有用有害杂质元素含量,采用稀释比1∶20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先将样品700℃预氧化7 min,再1 050℃熔融19 min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、... 为准确测定锆、钛及其共伴生有用有害杂质元素含量,采用稀释比1∶20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先将样品700℃预氧化7 min,再1 050℃熔融19 min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、CaO、MgO、MnO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、P_(2)O_(5)、ZrO_(2)等11种主次成分的分析方法。采用标准样品加入光谱纯的方式配制锆钛矿的标准系列样品解决锆钛矿石标准样品不足的问题。结果表明,各组分的检出限在0.004%~0.13%,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.060%~2.6%。对实际样品进行测定,测定值与传统方法测定值一致,并具有操作简便,分析周期短的优点,解决了锆钛矿石前处理过程中锆钛易水解,分析周期长的问题,对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 锆钛矿 有害元素 杂质元素
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定红土型铝土矿中主次量组分 被引量:3
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作者 杜天军 乔丽君 +2 位作者 赵亚男 赵华 田彩芳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1083-1089,共7页
铝土矿中主次量组分的准确测定对其资源综合利用具有重要意义。熔融制样-X射线荧光光谱法已广泛应用于铝土矿中主次量组分的测定中。而马达加斯加红土型铝土矿基体与常用的铝土矿标准物质有很大的不同,现有的标准物质不能满足该类型铝... 铝土矿中主次量组分的准确测定对其资源综合利用具有重要意义。熔融制样-X射线荧光光谱法已广泛应用于铝土矿中主次量组分的测定中。而马达加斯加红土型铝土矿基体与常用的铝土矿标准物质有很大的不同,现有的标准物质不能满足该类型铝土矿主次量组分的测定需要。将部分铝土矿标准物质分别与锆矿石标准物质、氧化铁基准物质混合,制成校准样片,加入校准系列,扩大了氧化锆和氧化铁的测定范围,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定马达加斯加红土型铝土矿中主次量元素的方法。对该样品的熔融方法进行了研究,对基体干扰的校正进行了探索,实现了对铝土矿中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、P_(2)O_(5)、ZrO_(2)、Ga_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)、Cr_(2)O_(3)共14种组分的快速准确测定。将实验方法应用于其他铝土矿标准物质中主次量组分的测定,结果的相对误差(RE)为-8.64%~8.33%,相对标准偏差(RSD,n=12)不大于9.2%。采用实验方法对马达加斯加红土型铝土矿样品进行测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.4%,测定值和其他分析方法的结果进行了比对,结果一致。 展开更多
关键词 熔融制样 红土型铝土矿 主次量组分 x射线荧光光谱法
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自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分 被引量:1
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作者 孙圣君 喻国安 +1 位作者 向征宇 黄先旺 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期999-1006,共8页
为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量... 为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。 展开更多
关键词 粉末压片制样 能量色散x射线荧光光谱法 水泥 生料
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