X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。

X射线粉晶衍射(XRD)法在粘土矿物岩矿鉴定中的应用

本文采用XRD和显微镜下观测相结合的方法,结合平时实际工作中遇到的问题,对所选实验样品进行综合鉴定,并采用X射线荧光光谱仪(XRF)对鉴定结果进行验证,进一步证明了XRD辅助镜下鉴定的准确可靠性。

深层搅拌桩地基处理的XRD(X射线衍射)分析

结合水泥土搅拌法的加固原理,对某造船吹填场地原状土和处理后水泥土微观结构利用X射线衍射(XRD)进行对比分析,从微观角度描述和分析了不同情况下(包括原状土土质、深度、固化材料种类等)使用水泥土搅拌法进行深层地基加固的效果,有针对性地提出了提高水泥土搅拌桩强度的建议,从而指导实际工程的优化改进。

微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。

煤中黄铁矿表面细菌氧化的XRD及SEM/TEM研究

借助于XRD和SEM/TEM等表面分析测试技术,对煤中黄铁矿表面经氧化亚铁硫杆菌作用前后的表面微观结构的变化进行了研究.作为对比,同时采用了氧化剂(H2O2)对黄铁矿表面进行氧化试验.结果表明,氧化亚铁硫杆菌在黄铁矿表面的氧化形式与氧化剂(H2O2)在黄铁矿表面的氧化形式不同.从黄铁矿表面微观结构的变化来看,氧化剂氧化的结果多出现钮扣状的片起,表现为较为剧烈的直接强氧化作用,而氧化亚铁硫杆菌氧化则呈现坑蚀,表现为相对缓和的吸附氧化作用.这为研究细菌对煤中黄铁矿表面的作用机理提供了一定的参考.

基于XRD与FTIR的碱钢渣胶凝材料复合激发机理研究

以Na_2SiO_3、NaOH和Ca(OH)_2制备碱溶液,然后利用碱溶液对钢渣进行活化处理。分别研究Na_2SiO_3用量、NaOH用量和Ca(OH)_2用量对碱钢渣胶凝材料的力学性能影响,获得最优力学性能的碱钢渣胶凝材料。采用XRD,FTIR和SEM对最优力学性能的碱钢渣胶凝材料进行表征。结果表明,当NaOH用量为4.50g、Na2SiO_3用量为11.25g和Ca(OH)_2用量为6.75g时,碱钢渣胶凝材料的力学性能最优。Na_2SiO_3对碱钢渣胶凝材料的7d抗压强度影响显著,NaOH对碱钢渣胶凝材料的3d抗压强度影响显著,Ca(OH)2对碱钢渣胶凝材料的28d抗压强度影响显著。Na_2SiO_3,NaOH和Ca(OH)_2碱性物质的加入促使钢渣形成稳定的C-S-H凝胶与沸石类相。

纳米Cu固体材料的X射线衍射与正电子湮没研究

采用自悬浮-冷压法,在不同压力下制得纳米Cu固体材料并对其在不同温度和保温时间下进行退火,利用X射线衍射(XRD)和正电子湮没寿命谱(PAS)分析对材料的结构和微观缺陷进行了表征。XRD分析表明,压制而得的样品晶粒度为20 nm,低于300℃退火3 h后并未发现晶粒显著长大;PAS分析表明,压制后的样品缺陷主要为单空位和空位团,大空隙很少,随着退火温度的升高和退火时间的延长,单空位通过扩散结合成空位团,大空隙也在温度较高时分解为空位团,导致空位团的含量增加,而单空位和大空隙的含量降低。

大气可吸入颗粒物(PM_10)中矿物组分的X射线衍射研究

利用X射线衍射技术对北京2002春季和夏季的可吸入颗粒物进行了研究。结果表明,北京春季和夏季可吸入颗粒物的矿物组成明显不同,春季可吸入颗粒物中的矿物以硅铝酸盐为主,同时存在碳酸盐、硫酸盐、硫化物、铁的氧化物、粘土矿物以及难以鉴定的矿物;在夏季的样品中,矿物的种类有所减少,却有新的物种出现,如氯化氨、硫酸氨等。XRD定量分析显示,在沙尘天气时,可吸入颗粒物中石英和粘土矿物以及非晶质分别占到24.1%、28.5%和20%,斜长石和方解石分别占到10.4%和8.1%,其他矿物总共不到10%。矿物组分的确定对可吸入颗粒物来源的识别有一定的指导作用。

3003铝合金X射线法表面残余应力的检测

采用X射线衍射法测量铝合金3003基体材料表面残余应力中用到的衍射角。试验中,将等强度梁加载后表面产生的应力假设为"表面残余应力",用传统电测法和X射线法分别测量加载后铝合金3003等强度梁的应力值。以电测值为参照,考察X射线法在衍射角为142°和156°时的应力测量值,并对其进行对比分析。试验表明,衍射角为142°时的测量结果存在非测量不当引起的测量非线性点。因此,X射线测铝合金3003宏观表面残余应力的最佳衍射角为156°。

X射线粉末衍射仪在实验教学中的应用

利用x射线粉末衍射仪（XRD）对TiO2粉末试样进行物相分析，把该仪器用于实验教学中，使学生了解x射线粉末衍射分析仪的工作原理，熟悉D8 ADVANCE型x射线衍射仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有其重要的意义。

基于XRD的径向分布函数法研究碳纤维制备过程中的结构演变

采用X射线和径向分布函数研究分析了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备过程中的结构演变。结果表明,PAN原丝中存在着与石墨类似的结构,该结构是石墨微晶结构形成的重要基础;PAN大分子链最近邻链间间距为0.688nm;碳化温度在500～1250℃范围内的碳化纤维中的第三近邻距离均大于石墨晶体的第三近邻距离,表明碳纤维中没有形成平面构型的六元环石墨烯层片;在整个碳纤维的制备过程中,纤维结构经历了长程有序-长程无序、短程有序-长程有序的演变。

X射线在棕榈藤纤维细胞壁结构研究上的应用

棕榈藤(rattan)是热带森林中仅次于木材和竹材、重要的非木材林产品,具有很高的经济价值和开发前景。由于目前对棕榈藤的细胞结构,尤其是藤纤维的细胞壁结构知之甚少,严重限制了对棕榈藤材的研究和加工利用。因此,为构建棕榈藤材纤维细胞壁结构模型、探索棕榈藤强韧机理,选择高地钩叶藤为研究对象,采用X射线衍射法(XRD),分别测量并计算藤纤维微纤丝角、结晶度及微晶体尺寸等结晶参数;其中微纤丝角计算选用0.4 T法。微纤丝角测试时,试样沿直径方向由一侧藤皮开始依次切取尺寸为L(长)×T(厚)×W(宽)=25 mm×0.5 mm×W的试件8片,然后放置在温度为(20±2)℃、相对湿度为65%±5%的调温调湿箱中平衡处理至少一周。结晶度及微晶体尺寸测试时,每个试样再分藤皮、藤中和藤芯三个部分,使用球磨机磨成粉末后放入烘箱中在(103±2)℃下烘至绝干。研究结果表明:高地钩叶藤微纤丝角在22.53°~49.47°间变异,平均值为36.50°。径向上藤皮处微纤丝角最小,藤芯处微纤丝角最大,说明藤皮强度比藤芯好;轴向上微纤丝角为2 m处>梢部>中部>基部,微纤丝角与藤龄间规律性不强。藤茎结晶度在21.40%~36.45%间变异,平均值为29.99%。径向上纤维素结晶度为藤皮>藤中>藤芯;轴向向上随藤龄减小,结晶度呈先升后降变化趋势,且最大值在中部、最小值在基部。纤维素微晶体宽度在5.72~6.19 nm间变异,平均值为6.03 nm。藤皮处微晶体宽度最小,藤芯最大;藤茎平均微晶体宽度与藤中、藤芯一样,随着藤茎高度的升高呈先下降后至中部达最小值后又上升的变化趋势。微晶体长度在13.07~19.34 nm间变异,平均值为15.59 nm。径向上微晶体长度为藤皮>藤芯>藤中;微晶体长度轴向随着藤茎高度上升,均呈"降-升-降"趋势,总体上微晶体长度基部高于梢部,呈下降趋势。高地钩叶藤藤茎中段比基部和梢部材质好、藤皮比藤芯质量高。

XRD和TG-DTG-DTA在CA砂浆沥青含量及组分分析中的应用

为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆样品进行热分析,并根据热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA)曲线特征采用二组分划分法,能够实现沥青组分相对含量的定性分析;综合该测试条件下的TG-DTG-DTA和XRD数据,采用任意内标法,以CaCO3作为内标物,能够快速、简便地实现对CA砂浆中Ca(OH)2和沥青含量的定量计算.

RF-PECVD制备微晶硅薄膜的X射线衍射研究

采用X射线衍射(XRD)技术连续扫描法和薄膜衍射法对RF-PECVD制备的微晶硅薄膜结构进行了研究。改变硅烷浓度和反应功率,控制薄膜的生长速率,已达到制备不同材料的目的。根据硅基薄膜的电学特性和XRD测试,随着反应功率的增加,硅基薄膜的生长速率不断提高,微晶硅薄膜的晶化程度不断增大。

密堆六方纳米ZnO的X射线衍射表征与研究

X射线衍射(XRD)实验发现密堆六方纳米ZnO的hkO、h-k=3n的衍射线,仅存在微晶宽化,而h-k=3n±1的衍射线,无l=偶数、l=奇数的层错选择宽化效应.为了表征这种纳米ZnO的晶粒大小和层错几率,提出了分解纳米ZnO微晶-层错二重宽化效应的最小二乘法.计算结果表明:密堆六方纳米ZnO的晶粒大小和层错几率与制备方法、原料配比等有关.

AB_5储氢合金微观结构X射线衍射正确表征

在研究现代X射线衍射仪实验条件、参数和数据处理方法对衍射线峰位、强度和半高宽的影响之后,提出了测定和表征AB5储氢合金微观结构参数的X射线衍射(XRD)方法,并用这些方法表征初始AB5粉末的结构特征,研究了活化前后和循环前后AB5微结构的变化。这些研究包括:不同成分合金的相结构、点阵参数与权重原子半径的关系;成分相同、制备方法不同的合金的微结构,其微晶大小和残余应变状态与工艺条件的关系;MH-Ni电池负极中AB5合金粉充放电活化前后微结构的变化,发现活化后其晶粒明显细化,残余应变却增加了一个量级;由循环寿命实验前后对比研究可知,充放电循环使晶粒进一步细化,细化进程和微应变值与循环实验条件有关。

贝壳中文石晶体择优取向的XRD分析

贝壳珍珠层独特的结构是其优异力学性能的重要原因.采用X射线衍射法(XRD)对贝壳珍珠层及柱状晶的晶体结构及择优取向进行了详细的探讨.结果表明:珍珠层中文石晶体在沿珍珠层面上存在两种定向排列,即(002)和(012),具有择优取向性,柱状晶层结构的无序性比珍珠层大.

X射线衍射仪校准方法的设计

X射线衍射仪的校准是保证仪器准确测量的重要工作,但是仪器厂家并没有提供给用户详细校准方法。根据对仪器光学系统和工作原理的分析,设计了使用荧光板对X射线衍射仪进行校准的方法,并依据JJG 629-2014《多晶X射线衍射仪检定规程》对校准后的仪器进行了2θ角示值误差,2θ角分辨力和2θ角重复性检定。结果表明,该方法适合X射线衍射仪的校准工作。

北京部分地区植物叶面滞尘的XRD研究

植物的叶面滞尘在一定程度上可以反映一个地区的环境质量,因而,滞尘的成分已越来越为环境工作者所关注。本工作对北京不同地区的典型植物叶面滞尘进行了调研。利用X-射线衍射仪对滞尘中的无机盐进行了定性相分析,并使用基体冲洗法(K值法)进行了定量相分析。分析结果表明:滞尘成份与采样地点的环境条件有关。对于同种植物,叶片离地面越近,叶面滞尘中沙石类物质含量越高;背公路面样品的无机盐含量高于朝公路面的。同种植物的滞尘量为首钢地区最高,北师大校园次之,定陵最低。测试树种滞尘能力由高到低依次为:柏类、杉类、松类。