能量色散X射线光谱法、ICP法测定在用工业齿轮油硫含量比较

采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足对应试验方法标准规定的重复性;对于在用油,2种方法的测定结果具有一致性,测定结果相似度达近98%。

X射线光谱法研究Cd^(2+)-氨基酸配合物

本文研究了重金属离子 Cd2 + - Glu配合物的合成方法 ,用 X射线光谱对 Cd2 + -氨基酸配合物进行了鉴定。

氚深度分布对β射线诱发X射线光谱法测量能谱中Ar(Kα)强度的影响

BIXS(β射线诱发X射线光谱法)是一种针对材料中氚的无损测量方法,该方法通过探测氚在材料与工作气体(氩气)中诱发的特征X射线与轫致辐射X射线谱计算材料表层(β射线射程范围内)与基体中的氚含量与分布。通常认为氩的Kα特征峰强度与材料表层氚含量呈正比,然而该结论的前提是氚在材料表层均匀分布,而未考虑非均匀分布的情形。本文详细评估了氚在材料表层的深度分布对BIXS能谱中Ar(Kα)强度的影响,结果表明,在均匀分布的情况下,β射线最大射程的1/10范围内的氚对Ar(Kα)强度的贡献约为50%;在非均匀分布的情况下,Ar(Kα)的强度与均匀分布有数倍的差异。因此在实际测量中需根据氚在材料表层的具体分布对结果进行修正。

X射线光谱法

一、概述回顾1986年到1987年,约600篇左右有关X射线光谱(XRS)的论文发表。这些论文中的大多数我们已浏览过,对被认为是最重要的文章以下将进行讨论。除特殊说明外,所有的参考文献一律采用英文文献。参考文献按每节内容分类编排,每节标题与以前的评论类似。这样分类有时多少有点是人为的,因为许多论文不止一节被采用。在本评论期间有两本有关的书出版:一本是有关分析电镜(AEM)的,另一本是有关电子探针微区分析(EPXMA)的。另外,还有一本关于表面和薄膜分析基本原理的书。

X射线光谱法测量仿金TiN装饰镀层厚度的程式设计

采用真空离子镀技术在单晶Si片、316不锈钢片表面制备金黄色仿金TiN装饰镀层。用扫描电子显微镜和能谱仪对离子镀仿金TiN装饰镀层厚度及成分进行研究分析。结果表明,离子镀仿金(金黄色)TiN镀层成分为Ti77 wt.%、Ni23 wt.%,Ti、N原子比为1:1.01;设计了一种现今装饰及钟表行业中316不锈钢制品上离子镀仿金(金黄色)TiN装饰镀层厚度的X射线荧光测试程式:Ti50%N50%/316。X射线荧光镀层厚度测试法在设计了准确的测试程式后,是一种准确、快速、无损检测方法,检测不受产品外观的影响,可极大地提高工作生产效率。

ASTM起草X射线光谱法检测铅含量标准

铅在玩具和其他消费品中的存在一直是人们所关注的问题。2008年美国消费品安全改进法的实施不仅有效地诠释了这一问题，而且为利用X射线光谱法检测铅含量提供了依据。

X射线光谱法测定离子交换树脂中的Au、Ag、Zn、Cu、Ni、Co和Fe

本工作对离子交换法提取金的工艺生产过程不同阶段离子交换树脂中的金及其它元素银、锌、铜、镍、钻和铁的分析进行了研究。采用非破坏分析技术咱制离子交换树脂标准试样为外标准样品，基体效应采用曲线校正法加以补偿，分析速度快，各元素分析范围较宽，可满足工艺研究及生产的要求。

X射线光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素

采用X射线荧光光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素含量的方法,使用再生剂为标样,新鲜剂为基底稀释成不同系列浓度,建立工作曲线。实验测试结果表明:在5种元素测试含量范围内,工作曲线有良好的线性,线性系数都在0.999以上;试样中加入标准样品的回收率为92%~102%;连续6次重复测试相对偏差小于2.04%;4种金属元素检出限小于2 mg/kg,其中钠(Na)的检出限为5 mg/kg。该方法操作过程简便、分析操作时间短,各元素之间的精密度良好和准确度高。

全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

X射线荧光光谱法快速测定中药材中铜元素含量

目的 探讨中药材中重金属铜元素含量的测定方法,为中药材的质量控制提供科学依据。方法 建立X射线荧光光谱法测定不同品种中药材中重金属铜元素含量。结果 铜元素含量在6~40μg·g^(-1)线性范围内与响应强度线性良好,满足定量分析要求。结论 X射线荧光光谱法方法简捷,测定快速,灵敏度高,可以用于中药材中重金属铜元素的快速质量控制。

波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀

为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。

纤维素衬层压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿中9种主次元素

在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制备待测样片物理性能,降低仪器维护保养成本,提高仪器运行稳定性和检测结果的准确性。通过研究羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等三种有机纤维素作为衬层的机械强度、热稳定性,采用微晶纤维粉改善砂岩型铀矿样品制片过程中会出现样品分层和裂纹的问题,对比替换衬层,添加辅助粘结剂前后样品测试结果的变化。结果表明,采用羟甲基纤维素作为衬层,添加0.5 g微晶纤维素测定砂岩型铀矿中9种主次元素的精密度(RSD,n=11)为0.34%~4.8%,测铀准确度为0.93%~2.8%,测钍准确度为0.80%~2.8%,其他主量元素相对误差为0.060%~5.5%。相较于硼酸衬层和未添加辅助粘结剂样品的测定值,应用格拉布斯法检验各元素统计量G均在1.2%~1.4%,实验数据无离群值和可疑值。采用羟甲基纤维素作为衬层可用于砂岩型铀矿中主次元素的测定,降低了样品分析过程中产生粉末,避免了对仪器金属部件的腐蚀影响,添加微晶纤维素0.5 g改善了矿石粘结性能,提升实验制备样片的稳定性和达标率。

基于X射线荧光光谱法快速鉴定贵州不同地区林下土壤的无机元素

无机元素通过改变农作物生长过程中的次生代谢途径而对农作物的产量和质量造成至关重要的影响。贵州环境特点复杂,不同地区林下土壤的无机元素差异大,因此,寻找一种快速有效的方法来鉴定贵州不同地区林下土壤无机元素差异,为林下种植农作物的品种选择以及种植要求提供理论依据十分必要。研究针对贵州7个地区的12份林下土壤,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其中无机元素进行检测,并选择了SiO_(2)、 Al_(2)O_(3)、 Fe_(2)O_(3)、 CaO、 MgO、 Ti、 K_(2)O、 Co、 P、 Zn、 Cl这11个与植物生长发育息息相关的无机元素对土壤种植农作物的适应性进行评价,结果表明:贵州不同地区林下土壤中共含有23种元素成分,其中Si、 Al、 Fe等常量元素占据了土壤中的70%左右,甚至有些地区超过了90%以上;聚类分析发现土壤中无机元素与地区有一定的相关性,当欧氏距离为6时,可聚为4类;主成分分析的结果显示,毕节市大方县与黔东南州黎平县的土壤的得分更高,有利于林下作物的种植,可能为林下种植类产业重点发展的区域。X射线荧光光谱法能够快速、简便、有效地鉴定土壤中多种无机元素的成分,探究贵州林下土壤的元素特征差异,为林下农作物种植提供参考依据。

熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分

铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33),样品和熔剂质量比为1∶35,通过考察氧化剂过氧化钡-硝酸钠-碳酸钠的氧化效果,以及脱模剂的用量和加入方式、预氧化和熔融条件等,样品在高温炉中预氧化后转移至熔样机熔融,可制成合格的玻璃样片。选用合适的铜精矿国家一级标准物质,以标准物质相互混合或向标准物质中添入纯氧化铜的方式扩大校准曲线含量范围,以熔片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等7种组分含量的方法。各组分检出限在0.054%~0.22%,校准曲线相关系数(r)均在0.9998以上,选用的3个铜精矿矿石国家一级标准物质按建立的方法进行处理后,测定结果均在认定值的误差范围内,各组分测试结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~4.1%;选取3个铜精矿实际样品做方法比对实验,测定值与标准分析方法的测定值无明显差异。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的研究

目前对于KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定采用络合滴定法和分光光度法进行分析。上述方法存在周期较长、操作繁琐、检测过程须接触危险化学品、产生废液等缺点。采用灼烧减量、熔融制样,X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量简单快速、具有较好的精密度、准确度,缩短了检验周期,大幅提高了检验效率。

X射线荧光光谱法测定载氟氧化铝中氟含量的研究

本文研究了压片法测量载氟氧化铝中的氟含量。通过将冶金级氧化铝和基准氟化钠试剂混合研磨来获得校准用标准样品。通过试验研究确定了压片法的制样条件:5 g样品,滴加10滴无水乙醇作为研磨助剂,用震动磨研磨80 s,用硼酸镶边垫底制备测量样片。方法的测量范围为0.090%~4.97%。方法快速简便,具有良好的精密度和准确度。

预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。

X射线荧光光谱法快速检测谷物碾磨加工品中的5种重金属

目的建立X射线荧光光谱法快速检测谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞含量的方法。方法选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品建立基质标准曲线,外标法定量,实现对实际样品的检测。结果5种重金属在一定的线性范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数(r^(2))均大于0.99;方法中铅、总砷、镉定量限为0.10 mg/kg,铬定量限为0.50 mg/kg,总汞定量限为0.05 mg/kg;方法精密度、重复性、稳定性能够满足快检需求;5种重金属在0.2、0.4与1.5 mg/kg 3个浓度水平的加标回收率为81.4%~95.4%;对X射线荧光光谱法与国家标准检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。