X射线反射(XRR)对薄膜样品厚度的研究

X射线的反射(XRR)测量法可精确地确定平行层及其薄膜结构,如测定光滑基体上聚合物膜的特性,包括层的厚度、密度和界面粗糙度。使用X’Pert X射线粉晶衍射仪对单晶硅片上的有机薄膜镀层进行了其厚度的精确测定,测定结果为该单晶硅片上的有机薄膜有3层,其厚度分别为5.0、60.2和245.3nm。并用倒易向量方法计算和验证了测量结果的正确性。还讨论了用X射线反射测定薄膜结构的一些影响因素。

X射线反射法测量α:CH薄膜的密度和厚度

利用低压等离子体化学气相沉积法制备厚度不同的非晶碳氢薄膜,采用X射线反射法测量了非晶碳氢薄膜的密度和厚度。实验中分别采用曲线拟合法和周期估算法计算薄膜的厚度,两种方法测得的厚度平均差别为5.5%,一致性较好。利用X射线反射谱的临界角计算所得的7个样品的密度差别较小,在8%之内。

使用气体靶激光等离子体光源的软X射线反射率计

建立了一台使用气体靶激光等离子体光源的软X射线反射率计,并给出了使用该反射率计测量软X射线多层膜反射率的方法。与金属靶等离子体光源相比,由于使用了气体靶等离子体光源,该反射率计具有低碎屑、可长期连续运行等优点。针对单色仪的二级光谱对反射率测量结果产生的影响,提出了修正方法。并用此方法对实测的工作波长为17.1nm软X射线多层膜的反射率曲线进行了修正。

金属纳米颗粒-聚电解质多层膜的X射线反射率研究

用静电自组装技术制备了不同层数的 Au纳米颗粒 -聚电解质多层膜 ,用 X射线反射及原子力显微镜对膜的微结构进行了表征 .研究发现 ,当 Au纳米颗粒下面的聚电解质层较薄时 ,膜中无清晰的界面结构 ;随着 Au纳米颗粒下面的聚电解质层的增厚 ,金属

同步辐射X射线反射技术及其在测量δ掺杂晶体中原子表层深度分布的应用

X射线低角反射实验技术是测定固体材料表层中杂质原子深度分布的有效手段.利用同步辐射X射线反射技术和近年来发展的由反射实验数据逆向求解原子深度分布的分层逼近法,研究了不同温度下分子束外延生长的δ掺杂(Sb)Si晶体样品,成功地测量了样品中几个纳米范围内的Sb原子深度分布.所得结果表明,300℃以下是用分子束外延方法在Si晶体中生长Sb原子δ掺杂结构的合适温度.

X射线反射法测量铋系超导薄膜的结构参数

以铋系超导薄膜材料为例,应用X射线反射法测量薄膜材料的厚度以及粗糙度等结构参数,对测量方法的原理、衍射仪的调试和步骤等进行了详细的说明。这一方法为薄膜材料结构参数的测量提供了新途径。

周期性梯度折射率多层膜的软X射线反射率

由于界面互扩散的存在,实际的超薄多层膜很难具有清晰的界面结构.假设超薄多层膜为具有周期性梯度折射率的多层膜结构,用直线模型和余弦模型模拟了周期性梯度折射率多层膜的软X射线反射率.结果证明,折射率余弦渐变的多层膜虽然不具有清晰的界面,但它同样具有很高的反射率.

X射线反射法分析ZnO基薄膜的厚度、密度和表面粗糙度

采用X射线反射法(XRR)测试了在SiO_2玻璃衬底上磁控溅射沉积的单层ZnO基薄膜的反射强度,得到了反射强度随掠入射角变化的曲线;讨论了薄膜厚度、密度和表面粗糙度与反射曲线的关系,最后通过拟合XRR曲线获得了所制备薄膜的厚度、密度和表面粗糙度分别为55.8 nm,5.5 g·cm^(-3)和1.7 nm,与利用XRR数据直接计算出的薄膜厚度56.2 nm仅相差0.4 nm,表面粗糙度也与AFM测试的结果基本相符。可见XRR能无损伤、精确且快速地测试薄膜试样的厚度、密度和表面粗糙度等参数。

基于X射线反射研究溅射工艺对CrAlN/TiAlN周期膜界面结构的影响

为研究X射线反射技术在纳米多层膜界面微结构表征中的应用,采用反应磁控溅射技术在单晶硅基片上制备CrAlN/TiAlN纳米周期膜,利用X射线反射技术系统研究溅射工艺参数对CrAlN/TiAlN纳米周期膜界面微结构的影响规律。结果表明:增加铝靶功率可提高膜层的溅射速率和降低膜层的界面粗糙度,然而较高的铝靶功率会使膜层界面出现严重的弥散;较大和较小的负偏压都不利于形成完整的周期膜调制结构和光滑的界面;提高Ti/Cr靶电流可有效改善周期膜的调制界面结构,但太大的靶电流会导致膜层间扩散加重,形成弥散界面。N2流量与Ar流量对膜层界面粗糙度具有相反的影响作用。试验得到的优化工艺参数为:铝靶功率80W,溅射负偏压-200 V,Ti/Cr靶电流0.2A,N2流量30cm^3/min,Ar流量10cm^3/min。

X射线反射法和椭圆偏振法结合测量热处理溶胶-凝胶ZrO2薄膜的结构和光学参数

采用溶胶-凝胶法在硅片基底上制备ZrO2薄膜,在150℃～750℃范围内不同温度下进行热处理,研究了热处理对膜层结构和光学性能的影响。X射线反射用于膜层厚度和界面粗糙度分析,结果表明热处理温度由150℃升至750℃,膜层厚度由常温状态下的112.3nm减小到34.0nm,表面和界面粗糙度均小于2nm。以X射线反射法测得的膜层厚度为初始值,对椭圆偏振仪的测量结果进行拟合,得到不同温度的膜层折射率,结果表明热处理温度为550℃时膜层折射率达到最大值。X射线反射作为直接的膜层厚度测试手段,所得结果为准确分析椭偏光谱提供了参考。

同步辐射光刻的X射线反射谱表征

采用X射线反射(XRR)谱对同步辐射导致的氧化物薄膜的刻蚀进行了在位测试,结果表明波长为0.154nm的单色X光在室温下可对MgO和Cr2O3产生轻微的刻蚀。与文献中大量报道的同步辐射X射线光刻及烧蚀不同,这是单色X射线光刻的首次报道。尽管刻蚀速率极慢,但利用XRR谱的高分辨率,成功地检测到了膜厚的减薄。

Ge薄层异质结构的同步辐射X射线反射法研究

用X射线反射方法研究了分子束外延技术生长的Si中Ge薄层异质结构的Ge原子分布特性．根据X射线反射理论及Parratt数值计算方法对实验反射曲线的模拟，得到不同厚度的Ge薄层异质结构样品中Ge原子的深度分布为非对称指数形式：在靠近样品表面一侧的衰减长度为8埃，而在靠近样品衬底一侧的衰减长度为3埃，且分布形式与Ge原子层的厚度无关。讨论了不同结构参数(Ge原子薄层的深度、Ce原子分布范围、样品表面粗糙度、样品表面氧化层厚度等)对样品低角反射曲线的影响．

同步辐射X射线反射技术及其在测量δ掺杂晶体中原子表层深度分布的应用

X射线低角反射实验技术是测定固体材料表层中杂质原子深度分布的有效手段。利用同步辐射X射线反射技术和近年来发展的由反射实验数据逆向求解原子深度分布的分层逼近法，研究了不同温度下分子束外延生长的δ掺杂（Sb)Si晶体样品，成功地测量了样品中几个纳米范围内的Sb原子深度分布，所得结果表明，300℃以下是用分子束外延方法在Si晶体中生长Sb原子δ掺杂结构的合适温度。

X射线反射镜NiP芯模超精密车削技术研究

以聚焦型X射线反射镜的镍磷合金芯模为研究对象,研究了单点金刚石超精密车削的切削深度、主轴转速、进给量等工艺参数对表面粗糙度的影响关系。结果表明,进给量对加工表面粗糙度影响相对最大,主轴转速、切削深度的影响呈弱相关关系。开展了NiP合金超精密车削工艺试验,得到切削深度、主轴转速、进给量的优化工艺参数,并初步建立了表面粗糙度预测模型。在此基础上,对Φ110mm×140mm的X射线反射镜镍磷合金芯模进行加工验证,获得了PV61.37~83.47nm、RMS7.952~10.326 nm、Ra6.379~8.332 nm的表面粗糙度,圆度误差0.39μm、斜率误差均方根值0.42μm,满足X射线反射镜对芯模超精密车削需求,为后续大规格X射线反射镜超精密制造奠定了技术基础。

空间X射线反射式聚焦系统的同步辐射表征技术

针对脉冲星观测与计时导航等领域对空间X射线望远镜测试与标定的迫切需求,综述了目前国内外基于同步辐射和X射线自由电子激光光源发展的多种高精度的反射式聚焦系统的面形检测、系统标定和反射率计量测量技术。着重介绍了细光束、哈特曼波前传感器、光栅干涉、近场散斑等面形测试方法在不同尺度和面形的反射镜在线测量中的应用,阐明了其在工程应用中的优劣。介绍了同步辐射装置在空间X射线望远镜的在线成像和校准以及反射率计量上已开展的卓有成效工作。期望通过相关综述介绍,可以推广空间X射线望远镜反射元件广泛利用同步辐射等大科学装置进行性能表征实验,以此促进相关领域的进一步发展。国内同步辐射大科学装置的建立和蓬勃发展为大尺度空间X射线望远镜的在线检测、校准和光学性能表征提供了重要支撑。

基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素

以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%~117%之间,相对标准偏差(RSD)处于1%~14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36~152μg/L之间,回收率均高于95%,RSD低于5%。综上所述,TXRF可直接对污水样品中的重金属元素进行快速的定性、定量分析,其精确度和准确度在很大程度上取决于元素种类、样品制备程序和待测元素的质量浓度,对于质量浓度低的样品可结合预浓缩技术以提高测量准确率。

直接进样-全反射X射线荧光光谱快速测定饮用水微量元素

相比于复杂的富集程序,饮用水中由于金属元素含量甚微,急需一种快速,简单和可靠的检测方法。全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、定量简单的微量多元素同步分析方法,该方法所需要的样品少,测量时间短,无需预处理可实现对样品的直接分析。以镓(Ga)为内标,采用直接进样-TXRF法,探究了快速测定多质量浓度梯度多元素金属溶液的可行性,并将该方法应用于低矿物质饮用水中进行微量元素分析。实验结果表明,TXRF能直接提取溶液中的Al、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr进行同步测量,但是多次试验发现,Al、K、Ca作为轻质元素由于回收率明显偏离标准值,难以实现准确定量,究其原因是基体效应较大或元素的灵敏度较低,而其他元素均满足定量要求。通过对不同浓度梯度的标准样品进行测量,发现当金属元素浓度分别处于40 mg·L^(-1)、4 mg·L^(-1)、0.4 mg·L^(-1)、40μg·L^(-1)水平时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素均呈现出很好的准确度和精密度,回收率(RR)稳定在80%~112%,相对标准偏差(RSD)处于3.6%~10.5%,检出限(DL)处于0.001~0.07 mg·L^(-1)。随着浓度梯度的逐渐下降,各元素的准确度和精密度开始表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本文试验最低水平4μg·L^(-1)时,大部分元素(Mn除外)的回收率和RSD均明显偏离标准值。还利用直接进样-TXRF法,在低、中、高三个不同加标水平下对饮用矿物质水进行加标回收试验,结果表明,样本中Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素含量基本处于几十个μg·L^(-1)水平,平均加标回收率在90%~110%之间,平均RSD小于12%,满足微量测定要求。综上所述,多元素测试结果表明,TXRF在对元素的选择上更适宜原子序数(Z>20)的中等重元素,对于组分含量在十几个μg·L^(-1)以上的水质样品,无需经过复杂预处理,可直接实现快速准确定量分析,对于环境中的超痕量样品需要使用预浓缩技术以提高测量准确率。

全反射X射线荧光分析技术及仪器研究进展

全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器广泛应用于环境、材料、生物、半导体材料等领域,近年来成了X射线荧光光谱学领域的研究热点之一。对全反射X射线荧光分析的技术背景、技术特点、全反射X射线荧光分析物理原理、全反射X射线荧光分析仪器关键部件的发展与新型产品进行了综述,对全反射X射线荧光分析仪器的国内外发展现状进行了梳理和总结,从关键部件、分析方法等方面出发对全反射X射线分析技术与仪器的新应用领域,新型X射线光管与新型SDD探测器的诞生对分析仪器性能的提升以及新定量分析方法对分析精度的影响进行了展望。

利用透射光谱与X射线反射谱精确测量溶胶-凝胶TiO_2薄膜厚度和光学常数

在洁净K9玻璃基底上沉积TiO2薄膜,将透射光谱和X射线反射光谱相结合分析获得膜层的厚度和光学常数。X射线反射谱拟合能精确得到膜层的厚度、电子密度及表面和界面粗糙度,其中膜层厚度的数值为透射光谱的分析提供了重要参考。基于Forouhi-Bloomer色散模型拟合膜层透射光谱,得到薄膜折射率和消光系数,理论曲线和实验曲线吻合良好。对于同一样品,两种光谱拟合分析得到的厚度数值非常接近,差值最大为4.9nm,说明两种方法的结合能够提高光学分析结果的可靠性。