X射线反射法测量α:CH薄膜的密度和厚度

利用低压等离子体化学气相沉积法制备厚度不同的非晶碳氢薄膜,采用X射线反射法测量了非晶碳氢薄膜的密度和厚度。实验中分别采用曲线拟合法和周期估算法计算薄膜的厚度,两种方法测得的厚度平均差别为5.5%,一致性较好。利用X射线反射谱的临界角计算所得的7个样品的密度差别较小,在8%之内。

X射线反射法测量铋系超导薄膜的结构参数

以铋系超导薄膜材料为例,应用X射线反射法测量薄膜材料的厚度以及粗糙度等结构参数,对测量方法的原理、衍射仪的调试和步骤等进行了详细的说明。这一方法为薄膜材料结构参数的测量提供了新途径。

X射线反射法和椭圆偏振法结合测量热处理溶胶-凝胶ZrO2薄膜的结构和光学参数

采用溶胶-凝胶法在硅片基底上制备ZrO2薄膜,在150℃～750℃范围内不同温度下进行热处理,研究了热处理对膜层结构和光学性能的影响。X射线反射用于膜层厚度和界面粗糙度分析,结果表明热处理温度由150℃升至750℃,膜层厚度由常温状态下的112.3nm减小到34.0nm,表面和界面粗糙度均小于2nm。以X射线反射法测得的膜层厚度为初始值,对椭圆偏振仪的测量结果进行拟合,得到不同温度的膜层折射率,结果表明热处理温度为550℃时膜层折射率达到最大值。X射线反射作为直接的膜层厚度测试手段,所得结果为准确分析椭偏光谱提供了参考。

Ge薄层异质结构的同步辐射X射线反射法研究

用X射线反射方法研究了分子束外延技术生长的Si中Ge薄层异质结构的Ge原子分布特性．根据X射线反射理论及Parratt数值计算方法对实验反射曲线的模拟，得到不同厚度的Ge薄层异质结构样品中Ge原子的深度分布为非对称指数形式：在靠近样品表面一侧的衰减长度为8埃，而在靠近样品衬底一侧的衰减长度为3埃，且分布形式与Ge原子层的厚度无关。讨论了不同结构参数(Ge原子薄层的深度、Ce原子分布范围、样品表面粗糙度、样品表面氧化层厚度等)对样品低角反射曲线的影响．

掠入射 X射线反射法测量纳米尺度氮化硅薄膜厚度

掠入射X射线反射法是一种薄膜厚度的无损测量方法。采用掠入射X射线反射法测量纳米尺度氮化硅薄膜厚度，拟合模型的建立和测量条件的选择是测量结果准确性的重要影响因素。研究建立了合理的拟合模型，并研究了不同功率、不同步进及每步不同停留时间对测量结果的影响。结果表明，电压40kV、电流40mA、步进0.004＆#176;、每步停留时间2s为最佳的测量条件。

D8 advance X射线衍射仪测试ITO薄膜厚度

X射线衍射仪是材料研究中物相表征的常规手段,利用X射线衍射测试纳米级平整薄膜厚度具有无损、高精度、测试范围大的优点。以ITO薄膜材料为例,利用布鲁克D8 advance衍射仪通过X射线反射法测量薄膜材料的厚度以及粗糙度等结构参数,对测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪的具体调试和测试步骤以及数据处理方法等进行了详细的说明。这一方法为高校利用常见的X射线衍射仪测试薄膜材料结构参数提供了具体的实验指导。

不同品种酿酒葡萄中16种矿物元素的TXRF法测定研究

建立了以恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定酿酒葡萄中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。恒压消解条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为测试样品,计算得到此16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001～0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003～0.144 mg/kg范围内,16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内,相对标准偏差(RSD)在0%～6.7%范围内。该方法操作简单、样品用量少、检出限低。

松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析

采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。

恒压消解-TXRF测定核桃中的16种矿物元素

建立了恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定核桃中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。优化了恒压消解的最佳条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为样品,在最佳条件下进行消解、测定,并计算得出K等16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001-0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003-0.144 mg/kg范围,这16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内。该方法前处理设备投资少、操作简单、样品用量少、检出限低,将该方用于核桃中的16种矿物元素分析,测定结果与ICP-MS法无显著性差异,且相对标准偏差(RSD)在0-3.9%范围内。

不同产地竹叶中16种矿物元素的TXRF测定

采用微波消解前处理，全反射X射线荧光分析法（TXRF）同时测定不同产地竹叶中16种矿物元素。用该方法对花粉标准物质进行了测定，并计算得到了TXRF测定这16种矿物元素的仪器检出限（LLD）范围为：0．001mg／L（As、Se）～0．043mg／L（K），方法检出限（LDM）范围为：0．003rag／kg（As、Se）～0．143mg／kg（K），方法的回收率在90．0％～108．0％。该方法操作简单、样品需用量少、检出限低，可适用于竹叶中多种矿物元素的快速、同时测定。竹叶中富含多种常量、微量矿物元素。

不同产地灵芝中16种矿物元素的TXRF测定

了解不同产地灵芝中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb 16种矿物元素的含量。灵芝样品经粉碎后,微波消解处理,采用全反射X射线荧光分析法（TXRF）同时测定灵芝粉中16种矿物元素。仪器检出限（LLD）在0.001~0.011 mg/L之间,方法检出限（LDM）在0.003~0.143 mg/kg之间。各元素加标回收率在92.0%~105.5%之间。灵芝中K、Ca、Zn和Se等元素含量非常丰富,K和Ca元素平均含量分别在2 000 mg/kg和1 000 mg/kg左右。山东和四川产地的Mn略高于其他产地,山东产地的Sr低于其他产地。结论：微波消解-全反射X射线荧光分析（TXRF）法可以应用于测定灵芝中的多种矿物元素。不同产地的灵芝均含有所测的16种矿物元素,这16种元素的含量差异性不显著（p〉0.05）,这些微小差别可能和产地、气候以及采摘期有一定的关系。

Enhanced Photocatalytic Properties of Silver Oxide Loaded Bismuth Vanadate

In this work, BiV04 powders were synthesized by a sol-gel method, and the BiV04 gels with different calcination temperature were investigated by X-ray diffraction （XRD）. Absorption range and band gap energy, which are respon- sible for the observed photocatalyst behavior, were investigated by UV/vis diffuse reflectance spectroscopy （DRS） for pure and silver oxide loaded BiV04. Pbotocatalytic properties of the prepared samples were examined by studying the degradation of the methyl orange. When using NaCI02 as an electron acceptor, the possible photocatalytic mech- anism has been discussed by photocatalytic reactions. With the help of electron acceptor, the results show clearly that the BiV04 loaded silver oxide exhibited superior photocatalytic activity in simulated dye wastewater treatment.

慢性乙型肝炎患者头发中16种矿物元素的TXRF对比分析

目的:建立了人头发中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定的方法。方法:样品经洗涤和干燥后,采用微波消解前处理,用TXRF分析仪在负高压40 keV,瞬间电流40 mA条件下测试1000 s。结果:16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001 mg/L^0.043 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003 mg/kg^0.143 mg/kg范围,加标回收率在92.0%~106.0%之间。健康女性头发中Ca、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr和Pb含量明显高于健康男性。慢性乙肝患者头发中Ca、Fe、Ni、Cu、As和Sr含量明显高于健康对照组,而Mn和Zn含量明显低于健康对照组。结论:本方法简便、样品用量少、重现性好,能满足人头发中K等16种矿物元素的测定。

慢性乙型肝炎患者血清中16种矿物元素的TXRF对比分析

目的:建立血清中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定的快速方法。方法:血清样品经恒压湿法消解处理,用TXRF分析仪在负高压40 keV,瞬间电流40 mA条件下测试1000 s。结果:16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001mg/L～0.042 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003 mg/kg～0.139 mg/kg范围。慢性乙肝患者血清中Zn和Se含量明显低于健康对照组,而Cr、As和Pb含量明显高于健康对照组。结论:本方法简便、样品用量少、重现性好,能满足人血清中K等16种矿物元素的测定。

纳米尺度氧化铪薄膜膜厚标准物质的研制

研制了氧化铪(HfO_2)层厚度名义值分别为1nm、5nm、10nm的3种氧化铪薄膜膜厚标准物质,采用溯源至SI长度和角度基准的纳米薄膜厚度校准装置为标准物质候选物定值。研究建立了具有普适性的四层拟合模型,基于该模型对不同厚度的氧化铪薄膜的测量曲线进行了拟合,这是拟合结果准确可靠的基础。氧化铪薄膜膜厚标准物质具有良好的均匀性和稳定性,氧化铪层膜厚量值不确定度为0.04~0.06nm(k=2)。通过国际比对证明了掠入射X射线反射法测量纳米尺度膜厚的准确性,量值与国际等效,故标准物质量值准确可靠。

半结晶聚酯(PET)的二相共存结构的表征

采用X射线衍射对称反射法 ,对半结晶聚酯PET2 试样收集粉末X射线衍射全图 (XDWP)数据 ,用Rietveld方法和Fourier过滤技术 ,对XDWP拟合并分离成结晶衍射峰之和CR2 和非晶散射峰之和AM2 两部分 ,与此同时获得PET2 试样的结晶相CR2 的三斜晶系晶胞参数 :a =0 .44 5 ,b =0 .5 92 ,c =1.0 72nm ,α =99.6 ,β =116 .9,γ =111.9(°) ,结晶密度dc=1.495 (g cm3) .然后由AM2 计算的约化径向分布函数G2 (r) ,得到表征非晶相结构的 3个主峰G2 1 (r)=0 .15 0 ,G2 2 (r) =0 .2 5 4,G2 3(r) =0 .46 0 (nm) .提出用“B个非晶散射峰At 之和”表达非晶相的散射曲线 ,并就PET2试样二相共存时的结晶相和非晶相的结构参数的可靠性和合理性进行了全面的诠释 .据此对半结晶PET2 的二相共存结构进行了表征 .研究表明 ,联用Rietveld方法、Fourier过滤技术和径向分布函数 (RDF)分析这一综合手段 。

2型糖尿病患者血清16种矿物元素分析

目的了解2型糖尿病患者与健康人血清中16种矿物元素的含量。方法血清样品经恒压湿法消解处理,采用全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定2型糖尿病患者和健康人群血清中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Pb等16种矿物元素,并对这些元素含量进行对比分析。结果 2型糖尿病患者和健康人各检测100名,两组血清中Cr、Mn、Cu、Zn、Se、Sr、Pb含量的差异有统计学意义(P<0.05或0.01),2型糖尿病患者血清中这7种元素的含量分别为(mg/L)(0.053±0.002)、(0.011±0.002)、(1.19±0.04)、(0.75±0.04)、(0.066±0.002)、(0.041±0.002)、(0.035±0.004),健康人群中这7种元素含量分别为(mg/L)(0.100±0.010)、(0.009±0.001)、(0.78±0.02)、(0.96±0.01)、(0.114±0.002)、(0.044±0.001)、(0.021±0.001),K、Ca、Ti、V、Fe、Co、Ni、As、Rb含量差异无统计学意义(P>0.05)。结论 2型糖尿病患者血清中Zn,Cr,Se和Cu的含量与健康人群的有较大差异,2型糖尿病可能会导致患者体内部分微量元素失衡,可据此适当补充Zn,Cr,Se等微量元素,减少Cu的摄入量,调节体内电解质的平衡,在一定程度上缓解2型糖尿病的症状。