发射光谱法和X射线荧光光谱法测定复合活性氧化锌中37种微量组分的分析方法比较

复合活性氧化锌是一种重要的工业原料，其性质十分特殊，被橡胶等工业广泛应用。活性氧化锌为白色或微黄色球状微细粉末，其主要成分为微米级和纳米级的氧化锌，有些含有三氧化二铋、三氧化二钻、二氧化锰、三氧化二锑、稀土元素等，微量的有害杂质组分有钛、铋、锡、锰、铬、镍、钡、银、硼等。

X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。

X射线荧光光谱法检测高炉壁夹杂料中主次量成分时残碳的准确测定和去除

高炉壁夹杂料是入炉料与原生耐火材料在高温下充分反应、磨合,逐渐在高炉炉缸、炉壁及炉底等位置形成的矿相侵蚀层[1]。分析各矿相侵蚀层中主次量元素分布规律,可为了解工况参数变化对高炉侵蚀的影响[2],高炉结构设计以及高炉维修等提供技术指导。高炉壁夹杂料中含有碳、铁、镁、铝、硫、磷、钾、钠、铅、砷、铜、钙、钛、硅和锌等元素,成分较多且配比不明确,常见的滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等因受检测范围或检测时间限制,难以满足高炉壁夹杂料批量分析的要求[3]。

X射线荧光光谱结合快速基本参数法测定石英砂中SiO_(2)的含量

石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒,其主要成分是SiO_(2),是一种重要的工业矿物原料,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶金、建筑、化工等工业。在有色冶炼过程中需要用到大量的石英砂作为熔剂来调节硅铁比,以便于造渣分离。所购原料因地域、工艺不同,石英砂中SiO_(2)的质量分数不同(一般为85%~95%,工厂原料中的控制范围一般为89%~97%),而SiO_(2)含量的高低会直接影响生产效率和成本,因此需要对石英砂中SiO_(2)的含量进行快速准确测定。

软X射线发射光谱法研究过渡金属硅化物的价电子能带结构

用软 X射线发射光谱法对 Mn Si、Mn Si1.7这两种组成的过渡金属锰硅化物的价电子能带构造进行了研究 .首先在硅表面上形成了 Mn Si、Mn Si1.7单一相薄膜 ,并用 X射线衍射谱得到证实 .然后测量了这两种锰硅化物的软 X射线发射光谱 Si- Kβ发射光谱和 Si- L2 ,3发射光谱 ,Si- Kβ发射光谱反映的是硅化物的价电子能带的 Si- p部分电子态密度 ,而 Si- L2 ,3发射光谱反映的是硅化物的价电子能带的 Si- s,d部分电子态密度 .Mn Si、Mn Si1.7的 Si- L2 ,3发射光谱具有不同的形状 .这些不同形状的原因 ,对比着这两种硅化物的晶体结构和价电子的能带结构进行了分析与讨论 .

电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

通过分析样品的制备、分析方法的精密度等,对电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中的铜、铅、锌、镍进行比较。对电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定所采用的是干扰较少的分析线;X射线荧光光谱法采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线;摄谱法是不用称样的,所采用的是碘酸钾饱和溶液。在经过了比较之后,可以得出:等离子体原子发射光谱法测量范围宽、检出限低、精密度高、准确度高,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;X射线荧光光谱法检出限、精密度和准确度在一定程度上可以满足区域地球化学调查规范的要求;摄谱法的检出限、精密度和准确度也是基本符合要求的,但是其分析的流程较长、操作较为繁琐。

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。

便携式X荧光光谱(PXRF)测定法在农田土壤重金属分析中的应用

目前，土壤环境调查工作中重金属的检测方法，主要有原子荧光光度法（AFS）、原子吸收光谱法（AAS）和等离子发射光谱法（ICP）等^[1,2]。然而，这些方法分析重金属时，需经过王水消化口’或者混酸分解^[4]等前处理，过程复杂，周期长，测试费用高，并且对测试人员的身体健康有潜在威胁。因此，需要寻找一种快速、稳定、可靠的分析方法，来解决上述问题。

X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌含量

合金中主量元素和痕量元素的含量对合金的机械性能和物理性能有重要的影响。镍基合金是化学成分最复杂的合金之一，一个牌号的镍基合金含有20多种元素，这些元素的含量范围可以差几个数量级，给分析带来很大的困难，而且共存元素对测定元素的干扰比较严重，在常见的报道中大多只测定一种元素或者同时测定几种元素。如原子吸收光谱法测定镍基高温合金中高含量铁；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定镍基高温合金中铌、钽、锆、铪；以及ICP～AES测定镍基合金中合金元素含量。X射线荧光光谱法能同时测定镍基合金中常量和微量元素的含量，对固体镍基合金中常量和微量元素的测定已有报道。本工作利用X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌的含量。

X射线荧光光谱灰化薄样法测定锌合金中Al,Cu,Sn,Fe,Pb和Cd

采用灰化薄样法制样 ,偏最小二乘法和多项式曲线拟合法校正基体效应 ,X射线荧光光谱法分析了锌合金中Al,Cu ,Sn ,Fe ,Pb ,Cd 6种主次量元素 ,方法具有标样制备简单 ,制样成本低 ,基体效应小、操作简便等特点 ,分析结果的准确度和精密度符合生产要求。

X射线荧光光谱法测定皮革及其制品中的铅

根据消费者产品安全委员会（CPSC）的CPSIAH．R．4040法案和（RoHS）指令的要求，对皮革及其制品中的铅含量进行了限制。目前，普遍采用的皮革材料检测方法是先将样品进行微波消解，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）或是原子吸收光谱法（AAS）测定，检测程序繁琐费时。

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铁矿石中多种元素

传统铁矿石分析多采用湿法化学分析，但其分析周期长，且影响测定结果的不确定因素较多。现代化钢铁企业一般通过采用X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对铁矿石中各元素进行分析。X射线荧光光谱法因需使用熔融法制样，消耗试剂昂贵，且熔融法制样会使砷、钾、钠、铅、锌等微量元素光谱强度过低、融样时部分元素的挥发及试剂污染，导致该法的应用有一定的局限性。

X射线荧光光谱法测定铁矿石中各组分

采用高温熔融对铁矿石试样进行预处理,以消除矿物效应。X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,Al2O3,CaO,MgO,SiO2,P,Cu,Pb,Zn,As,Sn,Ti,Mn时,应用SUPERQ软件中的理论系数法、经验系数法对各组分进行校正,计算出各组分分析曲线的校正常数和拟和精度,得到最佳工作曲线,取得满意的结果。

熔融制样-X射线荧光光谱法、ICP-AES法测定地质样品中锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴的比较

选用X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),同时测定地质样品中的锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴。XRF采用熔融制样,用水系沉积物、土壤、岩石等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Ka线的康普顿散射线作内标,理论α系数法校正基体效应和谱线重叠干扰。ICP-AES采用四酸溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定。通过分析样品的制备、基体效应的校正、分析方法的检出限、精密度和准确度等方面的比较得出,XRF测定地质样品中的锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴,检出限、精密度和准确度基本满足"两调一查"规范的要求,熔样速度决定样品分析效率;ICP-AES法检出限低,精密度高,准确度好,线性范围宽,分析效率高,适合大批量地质样品快速同时测定。

X射线荧光光谱加入法测定钛合金中的钕

介绍了X射线荧光光谱加入法测定钛合金中的钛，试样以盐酸溶解后蒸干转化为氧化物粉末，以四硼酸锂为熔剂，碳酸锂为助熔剂、碘化钾为脱模剂将样品氧化物制成玻璃片。加入法制成标准系列后，用XRF测定。实际样品分析表明，该方法简便，结果准确可靠，方法的标准偏差为0．029％，适用于多种钛合金材料中钕的分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中的钒和铁

氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂,主要用于大幅提高钢材强度,改善钢材韧性等综合特性。氮化钒铁中基体元素钒和铁的含量是决定产品质量和牌号的关键技术指标,目前测定氮化钒铁中钒和铁主要采用滴定分析法或X射线荧光光谱法。化学方法存在操作繁锁、周期长,试剂消耗量大、单元素测定等缺点;X射线荧光光谱法则在熔融制备样品时,铁、钒等金属单质易在高温条件下与铂金坩埚发生合金化反应,不仅会导致铂金坩埚受到严重腐蚀而缩短其使用寿命，而且直接影响到检测数据的准确性。