X射线多晶衍射试验中FWHM测量的影响因素

简单介绍了X射线多晶衍射中FWHM的定义及应用。单纯从试验技术的角度出发,使用荷兰Philips公司生产的X'Pert MPD Pro型衍射仪,以Philips公司提供的标准多晶硅片为试样.逐一考察了仪器设置、程序设置、试样制备以及试验数据处理等因素对于FWHM测量结果的影响并分析了其中的原因。在此基础上总结出精确测量FWHM的一套试验方法。

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.

多晶X射线衍射仪衍射角示值误差测量方法解析

论述了JJG 629—2014《多晶X射线衍射仪》检定规程中衍射角示值误差的测量方法,分析了测量过程中的技术关键及其对结果的影响。评估了衍射角示值误差测量的不确定度,结果小于示值误差限的三分之一,能够满足合格评定的要求。

粉末多晶X射线衍射积分强度公式的研究

分析了粉末多晶X衍射积分强度公式常见推导方式中存在的问题 ,即近似条件不明确 ,物理图象欠清楚。采用本文总结的正空间———倒空间———正空间分段分析方法 ,提出了一个物理图象清晰的新的推导方式 。

X射线物相分析的微机模拟

报导了多媒体软件动态模拟X射线物相分析的全过程 .该多媒体软件在奔腾系列个人计算机上选用Win dows 98为开发和运行环境 ,VisualBasic 6.0为主开发工具 .详细介绍了多晶X射线衍射仪的工作条件设定 ,衍射仪的工作原理 ,衍射数据采集和衍射图谱绘制 ,物象分析的模拟过程以及软件的设计思想、主要功能、技术关键和使用方法 。

硅中注氢热退火在晶体中产生的应力及其对晶体结构的影响

用Ｘ射线四晶衍射仪测量了不同温度下退火的注氢单晶硅的摇摆曲线，分析了不同温度退火后晶格内应力产生及消失的过程。并与离子背散射沟道分析进行了比较。结果表明，在４００℃左右，氢注入形成的氢复合体分解；形成氢分子，氢分子在晶格中聚集，生成氢气，在高温下膨胀，引起晶格形变，并产生缺陷；当退火温度达到５００℃以后，氢气的膨胀已超过晶体的屈服强度，产生了大量的缺陷、位错，同时在硅晶体内形成气泡，并在硅晶体表面造成砂眼、剥离等现象。

正钒酸钙晶体原料的合成与生长

本文通过固相合成方法直接合成正钒酸钙晶体原料。并用红外光谱、X射线多晶粉末衍射对所合成的原料进行表征。结果表明,固相合成法可获得纯度较高的正钒酸钙晶体原料。使用该方法合成的原料采用Czochralski高温提拉法生长出20mm×25mm的Ca3(VO4)2单晶。

N-(1-萘基)-琥珀酰亚胺化合物晶体结构的理论预测

用MaterialsStudio软件对N-(1-萘基)-琥珀酰亚胺多晶粉末的X射线衍射数据进行衍射峰指标化、晶胞参数优化和空间群搜索等理论计算,可以确定晶体结构所属的晶系和空间群,并初步给出和多晶粉末衍射数据相近的晶胞参数;在已确定空间群范围内,以密度泛函理论计算得到的最低能量构象作为初始分子结构,对N-(1-萘基)-琥珀酰亚胺多晶进行晶体结构理论预测,给出一系列假定的晶胞参数,从中可以找到和经上述计算给出的晶胞参数一致的晶体结构;对其进行晶胞参数优化后,得到晶体结构具有和多晶粉末X射线衍射数据相近的衍射曲线,并与已有的单晶数据相吻合.

内蒙古苏宏图地区黏土岩矿物组成与地球化学特征

为探究内蒙古苏宏图地区黏土岩的地球化学特征、沉积物质来源和构造环境,利用多晶X射线衍射(XRD)和ICP-AES/MS分析法对苏宏图地区SZK-2井20件黏土岩岩芯样品进行分析测试。结果表明:XRD分析显示苏宏图地区黏土岩中黏土矿物组成以伊利石为主,伊利石质量分数平均值为37.64%;与大陆上地壳相比,黏土岩相对富集SiO2、Al2O3、Zr、As,贫P2O5、MgO、MnO、Cr、Ni,两者的K2O、TiO2、Sr、Ba含量接近。黏土岩中稀土元素特征为轻稀土元素富集,重稀土元素相对亏损,表现为明显的右倾,出现明显的Eu(平均值=0.60)负异常和Ce(平均值=1.01)轻微负异常,与大陆上地壳稀土元素的配分模式较为相似;K2O/Na2O-SiO2和微量元素构造背景判别图解中,样品多数落在大陆岛弧区,少量落在活动大陆边缘,反映了苏宏图地区沉积时期的物源来自于上地壳长英质物源且形成于大陆岛弧的构造背景中。

菱钾沸石(OFF)的离子交换及对SO_2气体吸附性能研究

采用水热合成法制备了菱钾沸石(OFF),通过离子交换得到了H-OFF,L i-OFF,N a-OFF,K-OFF和C s-OFF.用XRD,SEM,TG,DTA,固体1H NM R,FT IR和低温氮吸附等手段研究了离子交换性质,发现其晶体结构和晶貌在离子交换过程中基本不变,热力学性质随阳离子类型的改变而发生很大变化.样品的比表面积和孔体积随阳离子的增大而减小,B酸随阳离子半径的增大而减小,L酸反之.测定沸石样品对酸性气体SO2的吸附结果表明,L i-OFF在低分压下对SO2有很好的吸附性能.

晶习对辛伐他汀氧化稳定性的影响

目的 分析晶习对辛伐他汀氧化稳定性的影响。方法 将辛伐他汀从不同极性的溶剂混合物中重结晶,制备辛伐他汀的不同晶习,使用电子顺磁共振波谱仪(EPR)表征氧化稳定性,采用密度泛函理论(DFT)方法计算分析氧化位点,使用多晶X射线衍射仪(PXRD)进行晶面检测分析。结果 制备得到辛伐他汀I晶型的薄片状和棒状两种晶习,EPR结果显示棒状晶习氧化稳定性更好,DFT计算显示辛伐他汀氧化位点在辛伐他汀六氢萘片段上,PXRD结果显示薄片状晶习比棒状晶习暴露的氧化位点更多。辛伐他汀晶习不同导致各晶面占比不同,活泼氧化位点的暴露比例不同,活泼氧化位点暴露越多的晶习越不稳定,而将活泼位点更多保护在晶体内部的晶习更加稳定。结论 开发了一种高效、无损的氧化稳定性EPR检测方法,为药物晶习的相关研究提供了新思路和新方法。

利用红外光谱法分析洗衣粉的成分

采用热的无水乙醇作为溶剂将洗衣粉的无机和有机成分分开,利用红外（IR）光谱法进行分析。通过IR分析并经多晶粉末X射线衍射法（XRD）物相分析可以确定洗衣粉无机相主要成分为碳酸钠、硫酸钠以及4A沸石。IR分析表明有机相主要成分为十二烷基苯磺酸钠,核磁共振氢谱（~1H NMR）确认为支链十二烷基苯磺酸钠。