纳米级人工超晶格多层膜的X射线广角衍射分析

作者导出人工超晶格多层膜的X射线衍射的几何光学图 ,得出多层膜的Bragg方程 ,并讨论因装放样品而导致样品轴偏心的精细误差消除步骤 .用普通广角X射线衍射仪 ,在低角区得到纳米级单、多层膜的调幅波长 (厚度 )及周期 .

基于二维广角X射线衍射技术的相转变实验设计

功能材料作为当今社会不可或缺的新型材料,是国家重点支持的高新技术领域的重要组成部分。而功能材料的研发离不开对其性能与晶体结构的研究,不同晶型的材料具有不同的功能特性。该文将最新的科研成果转化为实验教学内容,设计了“多功能高性能聚酰胺1相转变”的综合性创新实验,采用二维广角X射线衍射技术,重点研究了聚酰胺1的相转变与温度的变化规律。通过对测试条件的多角度设计,得到更加全面严谨的实验结果,有助于训练学生的逻辑思维能力和综合实验设计能力,加深学生对功能材料结构与性能关系的认识。

二维X射线衍射光谱原位检测单轴拉伸过程中等规聚丙烯晶体的结构演变

聚合物制品在使用过程中,人们最关心的是它的使用失效条件,失效的重要体现就是材料的屈服。目前为止,人们普遍利用位错理论来解释聚合物材料的屈服现象,该理论关注的是晶体的取向和破坏现象,而忽略了晶体的形变和受力情况。事实上,晶体的取向和破坏只是屈服的结果,晶体承受应力的能力才是屈服的直接原因。因此,从晶体的受力和非均匀形变入手研究了聚合物制品的屈服行为,期望为理解聚合物材料的失效行为提供新思路。这里选取被人们广泛使用的等规聚丙烯(iPP)材料作为研究对象,将iPP熔体在不同温度下等温结晶制备出具有不同片晶厚度iPP样品,利用二维广角X射线衍射光谱原位监测了拉伸过程中iPP样品的晶体破坏和晶体取向过程。首次利用“覆盖法”对二维X射线衍射图进行了处理,原位观察了(110)晶面在拉伸过程中的2θ角的变化,区分出了两个方向上(平行于拉伸方向和垂直于拉伸方向)晶体形变的非均一性。结果表明:对于不同片晶厚度的iPP晶体,在单轴拉伸过程中,晶体在不同方向上的受力和形变均是不同的,即晶体的非均一形变是一种普遍现象;晶体的破坏和取向总是同时发生,都是从屈服点位置处开始,这和片晶厚度无关;而晶体破坏时对应的临界应力和晶体厚度有关,片晶越厚,晶体越稳定,需要的临界应力就越大。以上结果表明,原位X射线衍射光谱技术可以实时观测晶体结构在拉伸过程中的变化情况,从而将晶体结构演化和宏观力学性能直接关联。

用广角X射线衍射系列方法测试和表征高聚物各种相态的结构特征

系统地论述了广角X射线衍射系列方法 :径向分布函数、圆柱分布函数、取向分布函数、Rietveld粉末衍射全谱图最小二乘拟合、纤维全谱图精修以及衍射全谱图分峰等方法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数 ;阐明采用这些方法研究高聚物非晶相、取向非晶相、结晶相的进展情况 ;探讨了联用这些方法研究高聚物二相、三相共存结构的一种新思路和新方案 ,而且已取得一定进展 ;并展望这一研究框架的全面实现 。

广角X射线衍射在聚酰亚胺模塑料剖析中的应用

应用广角X射线衍射技术、配合红外光谱和水解分离分析,对 系列含不同填料的耐高温聚酰亚胺模塑料进行了成功的剖析。并用外标法对其中石墨含量不同的聚酰亚胺模塑料进行定量分析,得到满意的结果。

广角X射线衍射原位研究丁烯/乙烯共聚物循环拉伸诱导相转变

利用力学拉伸和广角X射线衍射联用方法,原位研究了含有1.5%(摩尔分数)共聚单元的丁烯/乙烯无规共聚物在循环拉伸过程中FormⅡ晶型向FormⅠ晶型相转变过程.通过力学性质和相转变动力学关联,发现第一次拉伸过程中相转变开始于屈服区域;在循环拉伸过程中,相转变在回复及二次拉伸屈服前都可进行,但大于第一次屈服强度的拉伸应力可以显著加速相转变动力学.同时,还在该丁烯/乙烯共聚物体系中发现转变相FormⅠ含量与拉伸应力的对应性.研究成果有助于认识丁烯/乙烯共聚物的宏观性质与微观晶体结构关系,为晶体结构调控和新型共聚物开发提供基础和指导.

聚合物广角X射线衍射图谱分峰的改进

首先采用高精度的Lagrange多项式插值对聚合物无定形样品广角X衍射(WAXD)谱图的峰形进行拟合,得到的该聚合物无定形峰的函数,然后将该函数与Gauss-Cauchy函数结合,对该聚合物的WXAD图谱进行非线性最小二乘法分峰拟合,得到了较理想的结果,并讨论了分峰过程中初值的稳定性。

聚丙烯/尼龙6共混物的X射线衍射研究

用广角 X射线衍射 (WAXD)方法研究了不同接枝聚丙烯对聚丙烯 /尼龙 6 (PP/PA6 )共混物结晶行为的影响。结果表明 ,与简单机械共混物相比 ,由于增容剂的加入 ,PP的结晶行为发生变化——不同晶面的生长速率不同 ,且在所研究的范围内有随增容剂含量的增加 。

湿法纺各阶段聚丙烯腈基原丝微结构的X射线衍射分析

使用X射线衍射技术跟踪测试了生产工艺各关键节点处的聚丙烯腈原丝,并将最终制得的成品原丝与日本T700原丝进行了比较研究。目的是掌握生产过程中原丝微观结构的变化规律,了解自制原丝存在的不足之处,从而改进工艺、提高自制原丝质量。分析测试证实,随着纺丝工艺的进行,纤维不断细旦化、致密化,结晶度逐步增高;自制原丝采用较大的初始牵伸力能够促使高分子链更好的伸直取向,但过大会拉伤凝胶网络中的骨架而影响结晶度;在凝固-拉伸阶段、凝聚态变化形成超分子结构的过程中,日本T700原丝中各分子的变化更趋于一致,而自制原丝采用的湿纺工艺在此阶段仍存在问题。

利用同步辐射X射线衍射研究家蚕的纺丝过程

利用同步辐射广角X射线衍射对五龄家蚕、解剖后的蚕腺体,以及脱胶丝进行了测试,研究了干燥过程及拉伸过程中腺体内丝素蛋白有序态结构的演变。结果表明,蚕头部吐丝口附近的纺丝液形成了与silkⅠ、silkⅡ晶体结构相关的有序排列;湿态腺体在干燥过程中,水分的流失也会导致丝素蛋白有序态结构的形成,丝素蛋白构象转变成β-反平行折叠,并趋于形成完整的silkⅡ层状晶体结构;拉伸作用为丝素蛋白成纤的主要诱导因素,并使丝素蛋白有序态结构发生改变。

双轴取向聚乙烯薄膜晶体取向的二维X光衍射分析

聚乙烯膜的晶体取向决定着薄膜的多种力学性能和热力学性能。因此,针对薄膜晶体取向的表征显得非常重要,尤其是具有双轴取向的聚乙烯薄膜。通过二维广角衍射研究了单轴和双轴高取向聚乙烯薄膜的取向度。建立表征取向度的三种方法,包括Herman取向分析法、局部积分法和环向积分法。结果发现,上述方法均适用于所有的双轴取向的高分子薄膜,包括非晶态高分子薄膜。Herman取向分析法可以通过取向因子定量计算简单取向材料取向度;局部积分的方法能分析出衍射较弱方向晶体信息,更适用于取向度较复杂的样品;环向积分法能更直观地分析薄膜的取向特点、取向强度。

WAXD和DSC法计算β-PP中β晶相对含量的对比研究

采用β成核剂对3种实验室自制的聚丙烯(PP)分别进行熔融共混制成含β晶的PP(β-PP)试样,并经相同的结晶条件对试样进行处理,分别用广角X射线衍射(WAXD)仪和差示扫描量热(DSC)仪计算试样中的β晶相对含量。利用分峰软件Peakfi t对WAXD衍射峰进行处理,根据α晶和β晶的衍射峰强度计算了β晶相对含量;利用TA Universal Analysis软件对DSC熔融曲线进行分析,根据α晶和β晶的熔融峰面积计算了β晶相对含量。计算结果显示,用WAXD法计算的3种β-PP的β晶相对含量分别为48%,43%和18%,而用DSC法计算的分别为27%,11%和5%。用WAXD法测试结晶度时,试样无需受热,而用DSC法时,β晶在加热过程中容易发生β–α转变,导致β晶数量减少、α晶数量增加从而引起计算的β晶相对含量较实际值偏低。

60Co-γ射线辐照对竹纤维结构及其吸水性能的影响

为了探究60Co-γ射线对竹纤维的影响,以慈竹为试验材料,研究不同辐照剂量处理对慈竹纤维结构及吸水性能的影响。通过失重率的测定和扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、广角X射线衍射(XRD)等分析方法,研究了辐照剂量对竹纤维结构的影响。结果表明:经辐照后的竹粉失重率由33.3%升高到54.0%;SEM发现辐照剂量为50 kGy时,竹纤维上出现有降解迹象的小孔。FI-RT和XRD结果显示辐照并未改变竹纤维结构,竹纤维结晶度随辐照剂量升高呈先升高后降低的趋势变化;随着辐照剂量增加,竹纤维的吸水和吸盐水率先降低后升高。本研究结果为竹纤维辐照应用提供理论基础。

热定形工艺对高强型聚酯工业丝结构性能的影响

为探究不同热定形温度获得的高强型聚酯工业丝性能差异的内在结构因素,对3种高强型聚酯工业丝的结构性能进行对比。采用小角X射线散射和广角X射线衍射方法对其多尺度微观结构进行研究,结合力学性能及热收缩等结果,明确不同热定形工艺对高强型工业丝结构性能的影响。结果表明:热定形温度主要影响聚酯工业丝非晶区取向和片晶结构;相比于高强中缩(HTMS)和高强(HT)聚酯工业丝,高强低伸型(HTLE)聚酯工业丝的热定形温度低,高倍牵伸产生的伸直非晶区分子链在较低热定形温度下并未及时排入晶格形成结晶,而发生了小幅的回复,导致HTLE聚酯工业丝表现出非晶区取向高、结晶度低、晶粒尺寸小与片层倾斜角较大的结构特点,从而使断裂伸长率最小、初始弹性模量最大、尺寸稳定性差。

BPDA/PPD/OTOL聚酰亚胺纤维的力学性能、形貌和结构

在3,3',4,4'-联苯四酸二酐(BPDA)和对苯二胺(PPD)体系中引入3,3'-二甲基联苯胺(OTOL),显著改善了纤维的力学性能。当n(PPD)∶n(OTOL)=70∶30时,纤维的拉伸强度可达到改性前的2倍,其拉伸强度和拉伸模量分别为1.50和80 GPa。SEM照片显示了纤维的断面为圆形且没有孔穴,也没有明显的"皮芯"结构和原纤结构。WAXD和SAXS分析表明,纤维的轴向堆积和分子链取向在热牵伸过程中得到改善。

偏岭石与变高岭石微结构的区别

采用广角度 X射线衍射 -散射 ( WAXS)测试技术和由此得到的径向分布函数 ( RDF) ,研究了偏岭石与变高岭石的结构差异 .结果表明 ,变高岭石是由非晶相和少量结晶相物质组成的半晶物质 ,而偏岭石是由非晶相和中间序态组成的准晶物质 .虽然两者均以非晶质相为主 ,并具有相似的近程结构模型 ,但在非晶质相中近邻八面体的连结方式和近邻四面体的连结有序性方面仍存在较大差异 .此外 。

极限糊精对小麦淀粉回生的影响

为进一步阐述α淀粉酶抑制淀粉回生的机理,作者采用广角X射线衍射法(WXRD)和差示扫描量热法(DSC)表征极限糊精对小麦淀粉回生的影响。WXRD结果显示,小麦淀粉中加入10%的F75和F88极限糊精组分,回生样品的相对结晶度分别为3.09%和2.74%,均小于不加极限糊精的相对结晶度(3.28%)。DSC结果也表明,极限糊精组分F75和F88均可降低小麦淀粉的回生焓值。用Avrami方程拟合小麦淀粉结晶动力学,小麦淀粉的重结晶生长为一次成核(n<1),添加极限糊精后,结晶速率常数k降低,表明小麦淀粉的成核速度降低,淀粉回生受到抑制。此外,还采用分子动力学模拟的方法预测极限糊精影响淀粉片段回生过程。结果表明,极限糊精与淀粉片段间经非共价作用阻碍淀粉链靠近形成有序化结构。

PEEK-PEDEK嵌段共聚物的合成与热性能研究

在亲核取代基础上通过分步加料法合成了一系列联苯含量不同的 PEEK-PEDEK嵌段共聚物 ,并对其热性能与结晶行为进行了初步研究 .结果表明 ,联苯的引入明显提高了聚合物的玻璃化转变温度 ;聚合物的熔点随联苯含量的增加呈先下降后上升的变化规律 ,体系在联苯含量为 2 0 %处出现最低共熔点 .

聚丙烯结晶度测试方法的对比分析

用差示扫描量热(DSC)法、广角X射线衍射法(WAXD)和密度法对三种不同等规聚丙烯(iPP)的结晶度进行了测试研究,并对结果的差异原因进行了对比分析。结果表明,不同测试方法或数据处理方法所测得的结果相差很大;所测三种iPP的结晶度大小规律是:均聚PP最大,乙-丙嵌段共聚PP居中,乙-丙无规共聚PP最小;在表征不同种类PP结晶度差异方面,DSC法最灵敏,其次是WAXD法,密度法较差。