X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。

上海软X射线自由电子激光单脉冲成像定时的设计与实现

上海软X射线自由电子激光装置(SXFEL)是我国首台X射线自由电子激光用户装置,目前建有2条波荡器线、2条光束线以及5个实验站.装置可提供2—15 nm波长(80—620 eV)的X射线脉冲,用于高时空分辨的前沿科学研究.利用XFEL高亮度、短脉冲和全相干的特性实现单脉冲相干衍射成像,可以有效地减轻辐射损伤,提高图像的空间分辨率.SXFEL设计重复频率为50 Hz,实现单脉冲成像的关键在于通过定时系统能够精确地控制X射线脉冲到达样品点的时间,以确保只有一个脉冲被选中用于成像.同时,还需要与成像系统的触发进行同步,以确保成像系统在正确的时间采集X射线脉冲与样品作用后的图像.本文介绍了SXFEL单脉冲成像定时的设计与实现.通过单脉冲成像的结果表明该定时方案能满足在50 Hz的SXFEL开展单脉冲成像的需求.

X射线自由电子激光与金属钌相互作用双温模型的数值分析

金属钌(Ru)具有优异的力学性能和化学稳定性,同时具有高反射率、较大临界角等优异性能,是自由电子激光装置中光学元件的候选镀层材料之一。本文对X射线自由电子激光(X-ray Free-electron Lasers,XFEL)脉冲与金属钌薄膜相互作用过程进行了模拟,采用数值方法求解双温模型(Two-temperature Model,TTM),得到了电子和晶格温度随时间的演化规律。获得激光的脉冲宽度、能量密度、穿透深度、材料的电声子耦合系数等对激光与金属钌相互作用过程中热效应的影响规律。通过对X射线自由电子激光脉冲与金属相互作用过程的双温模型数值解,可以获得材料中电子和晶格温度随时间的演化规律,并探究光源的参数对其热传输过程的影响。研究发现,金属钌晶格平衡温度与能量密度呈正相关;金属钌电子最高温度随脉冲宽度的增加而降低;金属钌的晶格平衡温度随穿透深度的减小而增加,最终趋于稳定;电子-声子平衡时间与电声子耦合系数呈负相关。本文获得X射线自由电子激光脉冲与金属钌相互作用的相关数据及基本演化规律,有助于进一步理解金属钌在激光辐照作用下材料的热效应演化机制,为自由电子激光装置光学元件薄膜材料的选取及辐照性能分析提供理论依据。

X射线光电子能谱荷电校准方法研究进展

X射线光电子能谱(XPS)测试结果通常存在误差,受环境、仪器等影响,测试所得到的样品结合能数值会偏移实际值。常用的C 1s峰校准方法在一些测量情况下存在一定的局限性,甚至获得的图谱会产生偏移或畸变。针对此问题,分析了表面充电原理以及C 1s峰校准方法的不适用情况,总结了多种荷电校准方法,并讨论了每个方法的应用条件及其优缺点。

电子束转靶X射线预处理对双孢菇采后贮藏品质的影响

探究不同剂量(0、0.3、0.6、0.9、1.2 kGy)电子束转靶X射线(electron beam generated X-ray,EBGX)辐照处理对(15±1)℃贮藏条件下双孢菇采后贮藏品质的影响。结果表明,与未处理组相比,EBGX处理在延缓质量损失、维持表观颜色、质构特性、促进酚类物质积累等方面具有显著效果。与其他辐照剂量相比,0.9 kGy处理能够有效延缓超氧阴离子自由基产生速率,减少双孢菇贮藏过程中活性氧的积累,增强超氧化物歧化酶、过氧化氢酶活性,抑制微生物生长。表明EBGX处理能够有效延缓双孢菇贮藏过程中的品质劣变现象。本研究为EBGX处理在双孢菇保鲜中的应用提供了理论依据。

硬X射线光电子能谱在半导体材料和器件中的应用

与常规X射线光电子能谱(XPS,能量E<2 keV))相比,硬X射线光电子能谱(HAXPES)由于采用较高能量的X射线(E>2 keV),具有更大的探测深度,已经成为研究复杂材料体系的体性质,以及多层薄膜结构和纳米复合结构界面性质的重要分析工具。简要论述了HAXPES的主要特点及其发展现状,重点介绍其在半导体材料和器件研究中的典型应用,包含亚表面性质、极性判定、异质结能带结构、掺杂原子空间位置信息、器件层中界面态、介质层厚度评估等方面。随着硬X射线光源技术的不断发展,HAXPES的性能将进一步提高,其应用范围也会快速拓展,这将极大地促进功能材料的发展和应用。

304不锈钢钝化膜的X射线光电子能谱刻蚀研究

通过X射线衍射仪测试了304不锈钢表面钝化膜物相组成物。通过X射线光电子能谱仪中单原子氩离子和团簇离子枪采用不同的电压及不同时间对304不锈钢表面进行刻蚀;分析了电压及时间对304不锈钢表面元素化合态影响。采用深度剖析法检测了钝化膜垂直于样品表面纵深元素分布。结果表明:不锈钢钝化膜外层为铁氧化物,内层为铬氧化物,钝化膜厚度约为120 nm。

电子计算机X射线断层成像薄层扫描及动态增强检查在周围型小肺癌诊断中的应用

目的评估电子计算机X射线断层成像(CT)薄层扫描及动态增强检查在周围型小肺癌诊断中的应用价值,以期为临床早期诊疗提供依据。方法选取焦作市疾病预防控制中心2020年3月至2022年12月期间收治的疑似周围型小肺癌患者204例作为研究对象,依据病理结果分成肺癌组(135例)与肺炎组(69例),统计对比两组CT影像特征,分析CT薄层扫描以及动态增强的诊断价值。结果肺癌组不规则形病灶、边界模糊、毛刺状边界、空泡、强化、血管侵犯占比均高于肺炎组(P<0.05);CT薄层平扫、动态增强联合诊断的敏感度、准确度均高于单一CT薄层平扫、动态增强(P<0.05);CT薄层扫描平扫、动态增强联合诊断分期结果和病理结果kappa值为0.916,高于单一检查方式(P<0.05)。结论CT薄层扫描联合动态增强检查应用于周围型小肺癌临床诊断中,具有较高诊断效能,并能为临床分期鉴别提供可参考依据,便于临床早期制定针对性治疗措施。

硬X射线自由电子激光电子档案库初期建设与运行

【目的】硬X射线自由电子激光项目责任主体多、时间跨度大、文档数量多,单独的纸质档案已无法覆盖项目全部建设内容,故急需一套数字化电子档案系统。【方法】硬X射线自由电子激光电子档案库着眼于硬线项目档案长期数字化保存与利用,总体上基于集中式部署分布式利用的原则,针对项目开发人员、总体档案员、项目档案员和项目管理者对档案的输入、管理和查看等不同需求,分为电子档案库前端系统和后端系统。【结果】该系统可满足硬X射线自由电子激光项目电子档案的导入、整理、存储、鉴定、利用、统计及系统管理等功能。

大型仪器开放实验混合式教学的探索与实践——以X射线光电子能谱仪为例

在“双一流”高校建设的新时期,大型精密仪器的引进能够完善和提升高校的育人环境,促进学科前沿成果转化,推动高素质创新型科研人才的培养。依托最新X射线光电子能谱仪,结合国际国内科研热点,课题组设计了“X射线光电子能谱技术在先进材料表面研究中的应用”开放实验教学课程,形成了“云课堂-仪器硬件/应用软件现场培训-微课堂-实验项目研究”的新型开放实验混合式教学模式。该开放实验教学模式集知识养成、实验技能基础和学科关键问题于一体,不仅能丰富学生学科仪器的知识储备、提升学生严谨科学的实验操作素养,促进学生主动思考、提高主动分析和解决问题的能力,而且有利于培养学生关注科技前沿的意识和兴趣,激发学生投身科研事业的热情,开阔学生的视野,推动学生原始创新的动力。

硬X射线自由电子激光装置项目建筑工地火灾扑救案例分析与研究

本文通过详细阐述硬X射线自由电子激光装置项目2标建筑工地火灾扑救案例的背景、发生经过和救援过程,对该案例进行了深入研究和分析,总结了类似救援案例的共性和特点,为今后类似火灾的扑救工作提供决策参考和技术支持,提升火灾扑救的效果和能力。同时,本文还针对辖区新型高科技企业提出加强调研、熟悉危害类型和应对措施等观点,以应对未来可能发生的类似火灾事件。

硬X射线自由电子激光装置中低温工厂工艺冷却水系统设计

硬X射线自由电子激光装置项目建设了国内最大的超流氦低温系统,为了让系统中冷箱、压缩机等热耗较大的低温设备实现恒温调节,保证低温系统的正常稳定运行,需设置供水水温恒定的冷却水系统。文章从工艺要求、总体布局、方案设计、系统组成、运行模式及温度控制等方面细介绍了一号井低温工厂工艺冷却水系统设计,并在试运行期间对其进行能量回收和备用冷源流量验证试验,以验证设计效果,为类似项目的设计提供经验和借鉴。

正电子发射/X射线计算机断层成像系统的电磁兼容及测试技术

正电子发射/X射线计算机断层成像系统为很多患者提供了帮助,在癌症筛查和诊断方面为医生的判断提供了重要依据,作为大型永久性安装医用电气设备,正电子发射/X射线计算机断层成像系统的电磁兼容问题不容忽视,在审评注册前应确保其通过电磁兼容检测,符合电磁兼容标准要求。本文针对正电子发射/X射线计算机断层成像系统与电磁兼容国家标准进行论述。

X射线光电子能谱仪应用于本科实验教学的实践

X射线光电子能谱(XPS)是先进的表面分析技术,将其应用于本科实验教学中,有助于拓宽学生的专业视野,提升其科研素养。在开展实验教学过程中,通过精选实验内容,优化实验教学流程,使得学生有效掌握XPS的工作原理及知识要点;以学生为中心灵活调整教学方式,引导学生转换角色,激发其内在学习动力,从而增强分析问题和解决问题的能力。

X射线光电子能谱在镁合金研究中的应用

X射线光电子能谱技术作为一种十分有效且应用广泛的表面分析技术,在镁合金领域尤其是解决其表面腐蚀、氧化等问题上具有独特的优势。介绍了近年来X射线光电子能谱在镁合金研究中的应用,阐述了X射线光电子能谱在镁合金的元素组成与含量、化学态分析及关键组分分析中的应用,从而表明其在镁合金材料表面性质分析及腐蚀、磨损机理研究方面的重要作用,并就其应用前景提出了展望。

X射线光电子能谱仪的规范化管理与维护

X射线光电子能谱仪(XPS)是进行表面分析的大型精密仪器,可表征材料表面元素种类、化学态和相对含量。为了保障仪器的良好运行,提高开放共享,以及保证所测试数据的可靠性,XPS日常应该科学规范化管理。资质认定管理体系中对设备管理的要求,使得XPS的管理有章可循。此外,XPS结构复杂,又是超高真空仪器,要正常运转,需要精心维护其真空系统、冷却系统和气路系统等。

正负压一体式无空气X射线光电子能谱原位转移仓的开发及研制

针对空气敏感材料的表面分析,为了获得更加真实的表面组成与结构信息,需要提供一个可以保护样品从制备完成到分析表征过程中不接触大气环境的装置.通过使用O圈密封和单向密封柱,提出一种简便且有效的设计概念,自主研制了正负压一体式无空气X射线光电子能谱(XPS)原位转移仓,用于空气敏感材料的XPS测试,利用单向密封柱实现不同工作需求下正负压两种模式的任意切换.通过对空气敏感的金属Li片和CuCl粉末进行XPS分析表明,采用XPS原位转移仓正压和负压模式均可有效避免样品表面接触空气,保证测试结果准确可靠,而且采用正压密封方式转移样品可以提供更长的密封时效性.研制的原位转移仓具有设计小巧、操作简便、成本低、密封效果好的特点,适合给有需求的用户开放使用.

基于X射线光电子能谱的绝缘栅双极型晶体管失效分析

绝缘栅双极晶体管(IGBT)作为功率变流器的核心器件,其稳定状态在一定程度上决定了整个功率变流器的可靠性.国内某公司生产的一款IGBT模块在使用中出现过电压应力失效而被击穿,将其拆封后发现模块内部存在黑色枝状物,采用X射线光电子能谱法(XPS)对其进行失效分析,发现黑色枝状物的组成为金属硫化物及硫酸盐.通过元素定性、定量与化学态分析为模块实际应用中的失效机制提供了科学指导.进一步结合XPS数据结果详细分析了可能的硫物种污染来源,并针对器件封装材料和使用环境提出了改进和预防措施.

高重频硬X射线自由电子激光脉冲到达时间诊断方法研究

X射线自由电子激光(XFEL)脉冲时间诊断技术常用于实验站附近XFEL脉冲和配套激光的相对到达时间探测,是飞秒级XFEL泵浦探测实验的重要辅助技术,为XFEL和激光泵浦探测实验中两种脉冲对准提供参考信号.随着XFEL向高重频、短脉冲发展,对时间诊断中的诊断频率、泵浦样品和分辨率提出了更高的要求.该技术通过泵浦探测和光学互相关实现,当XFEL脉冲入射高带宽半导体样品瞬间,导致样品复折射率突变,使XFEL到达时间编码于突变空间.本文基于空间编码和光谱编码两种方法,研发设计了XFEL单脉冲到达时间诊断装置;并通过Beer’s吸收理论和原子散射理论对X射线与样品作用过程进行模拟,研究了该过程中X射线吸收与折射率突变的响应程度,完善了样品的分析选择模型;对光谱编码中的啁啾脉冲调制进行分析,得到色散介质和脉冲本征参数对诊断分辨率的影响.该研究对XFEL脉冲到达时间诊断装置的应用具有指导意义.

跨入X射线波段:超快和非线性光谱学的研究进展

超快非线性光谱技术(远红外至近紫外波段)是探测物质动力学过程及对称性的有效手段。近年来X射线自由电子激光技术的发展使超快光谱学测量拓展至X射线波段成为可能。文章对相关的研究进展进行了评述,并着重强调X射线波段的超快非线性光谱技术对于加深人们对物理和化学现象以及材料性质等的理解具有重要意义。