白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用

泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。

多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

多晶X射线衍射在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的研究、晶胞参数的现行标准及其对催化活性中心的辨识、晶粒大小测定方法及其对反应扩散的影响等多个方面综述了近年来X射线衍射基础方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用,并阐明了这些方法的注意事项及适用范围。此外,介绍了中石化石油化工科学研究院有限公司在该领域取得的研究进展。并对X射线衍射技术在技术升级、机器学习、原位表征及联用技术等4个方面的发展进行了展望。

铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析

为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%-60.7%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%-29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%-10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%-1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。

川西微晶白云母的X射线粉晶衍射分析

川西微晶白云母是一种新型的非金属矿物资源,采用X射线粉晶衍射分析对川西微晶白云母的进行了深入研究,发现该矿床存在白云母-多硅白云母矿物组合。该矿物组合中的微晶白云母和多硅白云母结晶度高,多型为2M1,其含量分别为80%和20%左右;二者都属二八面体型白云母类矿物,但d060和b值偏大,微晶白云母的d060=0.1502 nm,b=0.9012 nm,多硅白云母的d060=0.1505 nm,b=0.9030 nm;微晶白云母矿铝含量较低、铁镁含量较高,其原因是白云母晶体铝氧八面体中的Al离子被Fe、Mg等离子所取代,这一矿物组合是通过矿物类质同象作用所形成一种多硅白云母系列矿物。

X射线粉晶衍射法分析磷化膜不同成分衍射强度比

利用X射线粉晶衍射法对金属板材及其磷化膜进行全谱和区段扫描,在确定镀膜中存在Zn2Fe(PO4)2.4H2O和Zn3(PO4)2.4H2O物相的基础上,求出Zn2Fe(PO4)2.4H2O的(100)和Zn3(PO4)2.4H2O的(020)衍射峰的计数强度,计算出样品磷化膜的磷比,从而判断出磷酸盐配比是否达到工艺要求。

二郎山公路隧道岩爆岩石X射线粉晶衍射成分分析

通过Ｘ射线粉晶衍射成分分析，结合岩石点荷载强度试验研究，查明国内外首次发现的此隧道部分砂质泥岩发生岩爆活动的内在原因。

花蕊石及其炮制品的粉晶X射线衍射分析

目的建立花蕊石及其炮制品的粉晶X-射线衍射分析方法,评价该方法区分花蕊石及其他含钙矿物药的应用价值。方法应用粉晶X-射线衍射法对11批生花蕊石和8批煅花蕊石药材进行定性分析,并用MDIJade5.0软件比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度。结果不同来源的花蕊石样品粉晶X-衍射图谱共有峰相似度,生花蕊石:74%～99%,煅花蕊石:99%以上,与其他矿物药区别明显。结论煅花蕊石的粉晶X-衍射分析方法专属性强,准确,可作为与其他矿物药进行区分鉴别的手段。

辉碲铋矿的X射线粉晶衍射分析

辉碲铋矿是一种较难独立成矿的碲硫化物。本文对世界首例也是唯一一例大型独立碲矿──四川省石棉县大水沟独立碲矿中的矿物辉铋功矿进行了Ｘ射线粉晶衍射分析，并将其衍射数据与ＪＣＰＤＳ卡片中Ｔｅｔｒａｄｙｍｉｔｅ（辉碲铋矿）以及Ｋａｗａｘｕｌｉｔｅ的衍射数据做了对比，发现该辉碲铋矿的衍射数据与卡片中的Ｋａｗａｚｕｌｉｔｅ的衍射数据相近而与Ｔｅｔｒａｄｙｍｉｔｅ相差甚远。

系列新铌酸盐A_6^(n+)[B_x^(m+)Nb_(12-x)]Nb_4O_(42)的合成及粉晶X射线衍射分析(英文)

A new series of niobates A6n+[Bxm+Nb12-x]Nb4O42(A=K,Ba;B=Ni,Cr,Fe,Ti and Zr) has been synthesized by solid state reaction and the flux method. The morphology, optical properties and chemical stability of the new compounds were studied. The composition of the compounds were determined by chemical analyses and electron probe X ray microanalysis(EPMA). The results of X ray powder diffraction(XRPD) analyses confirmed that the compounds crystallized in the hexagonal system with space group P63/mcm(193), and which are isostructure with K6CrNb15O42. X ray powder diffraction lines for these compounds were well indexed.

X射线荧光光谱-X射线粉晶衍射-偏光显微镜分析12种产地铜精矿矿物学特征

我国是世界上最大的铜精矿进口国,研究不同产地铜精矿的矿物学特征,能支撑铜精矿原产地分析及相关固体废物属性鉴定。本文研究对象为来自8个国家12个矿区的进口铜精矿样品,采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉晶衍射(XRD)以及偏光显微镜进行综合分析,探寻这些矿区铜精矿的元素组成、矿物组合特征,探讨不同成因类型铜精矿的矿物学差异。X射线荧光光谱分析表明铜精矿样品主要元素为Cu、Fe、S、O,普遍含有Zn、Si、Al、Mg、Ca、Pb;X射线粉晶衍射物相分析表明铜精矿样品主要物相为黄铜矿,其次常含有黄铁矿和闪锌矿等物相;偏光显微镜光片鉴定表明铜精矿样品金属矿物中黄铜矿的含量在88%~98%之间,观察到黄铜矿与闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿共生,闪锌矿与斑铜矿、砷黝铜矿共生,黄铜矿、砷黝铜矿和斑铜矿共生等连生体矿相。结合铜精矿不同成矿类型分析表明,斑岩型、矽卡岩型、火山成因块状硫化型铜矿床样品中常见黄铜矿、黄铁矿、闪锌矿,并分别含有黑云母、草酸钙石、硫酸铅特征矿物;铁氧化物铜金矿床样品主要矿物为黄铜矿,常见磁黄铁矿、滑石特征矿物。通过本文采用多种技术表征不同产地铜精矿样品元素含量、物相组成、矿相组成的差异,能够全面分析不同产地铜精矿样品的矿物学特征,对进口铜精矿的风险识别和管控具有重要意义。

天然气水合物粉晶X射线衍射测试参数优化及分析方法

天然气水合物是由烃类气体和水在低温高压下形成的一种非化学计量的笼型晶体水合物,在常温常压下极易分解,需要在低温条件下对其进行测试。本文针对天然气水合物这一特殊样品,重点研究其粉晶X射线衍射测试条件,系统地探讨了步长、扫描速度、累加次数及测试温度等因素对测试结果的影响,优化了仪器参数,建立了粉晶X射线衍射测试天然气水合物晶体结构的方法,并应用到实验合成的甲烷水合物和我国南海珠江口盆地钻获的天然气水合物样品的晶体结构测试中。结果表明,我国南海珠江口盆地的天然气水合物样品与实验合成的甲烷水合物结构相同,均属立方晶系,为典型的Ⅰ型水合物,晶胞参数分别为11.9309×10^(-10)m和11.9135×10^(-10)m。该技术可准确获得天然气水合物的结构信息,为我国天然气水合物的深入研究提供技术支撑。

X射线单晶衍射与粉晶衍射在矿物分析中的对比

以方解石样品的X射线衍射试验为例,分析单晶衍射与粉晶衍射在矿物分析中的优劣。分析结果显示:单晶衍射比较适合对结晶颗粒较大、成分较纯净的样品进行测定;粉晶衍射对测定颗粒细小、成分不太纯净的样品能更好的反映待测样品的成分及杂质成分。

标准曲线法X射线粉晶衍射直接分析滑石中微量石棉

以X射线粉晶衍射法为主要测试手段,结合偏光显微镜检查,配制了一套石棉含量为0.1%~1.5%（质量分数）的滑石样品作为参考标准,采用标准曲线法直接定量滑石中的微量石棉。结果表明,方法检出限低,重现性好,石棉样品的用量少,快速、有效。

粉末X射线衍射技术定量分析左炔诺孕酮晶型

目的针对紧急避孕药左炔诺孕酮的临床药用晶型物质——晶γ型,采用粉末X射线衍射法建立其原料药中晶γ型定量分析方法。方法采用单晶X射线衍射法和粉末X射线衍射法确定了制备的左炔诺孕酮晶γ型为100%晶型纯品,为单峰法定量分析提供标准样品。称取不同质量左炔诺孕酮晶γ型的标准样品进行粉末X射线衍射实验,选择晶γ型的特征衍射峰d=6.4、d=6.1和d=5.6的峰强度值为定量参数,建立峰强度值与晶型质量间的线性关系,用于定量分析左炔诺孕酮原料药中晶γ型的含量。结果左炔诺孕酮晶γ型中3个(d=6.4、d=6.1和d=5.6)特征衍射峰的峰强度值与晶γ型的质量呈良好的线性关系;在晶γ型质量为5～50 mg内,回归线性方程分别为Y=459.59X+5 536.5,R2=0.993 0、Y=430.03 X+6 867.6,R2=0.990 5和Y=615.95 X+6 209.5,R2=0.990 8。结论该方法操作简单便捷,定量分析准确可靠,可作为左炔诺孕酮原料药的晶型质量控制方法。

X射线粉晶衍射仪在山东蒙阴金伯利岩蚀变矿物鉴定中的应用

山东蒙阴金伯利岩组成矿物以蚀变矿物为主,X射线粉晶衍射仪鉴定结果显示无矿金伯利岩矿物组分为方解石、白云石、石英、钙锆钛矿,标志性矿物为白云石和钙锆钛矿;贫矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、钙铝榴石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为钙铝榴石;富矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、绿泥石、磷灰石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为绿泥石和磷灰石。采用X射线粉晶衍射仪鉴定金伯利岩蚀变矿物组合,寻找蚀变矿物组分变化与金伯利岩含矿性的关系,利用标志性的蚀变矿物判断金伯利岩无矿、贫矿还是富矿,是非常有意义的。

X射线粉晶衍射仪定量测量海泡石矿样的实验条件

在完成海泡石矿石样品的矿物组成及相对含量测试、均匀性检验、稳定性和粒度分布特征检查的基础上,选择合适的X射线粉晶衍射定量测量海泡石的实验条件,利用海泡石、刚玉和萤石纯样配制一系列海泡石质量分数已知的标准样品,采用内标定量法、固体计数器和计数强度测试技术,对低、中、高3种不同含量的海泡石样品进行测量。结果表明:获得的海泡石样品定量测量数据符合现有的行业标准,采用的定量测试方法与测量条件满足黏土开采企业和实验研究单位测试要求,达到了X射线粉晶衍射法定量分析黏土矿物的目的。

微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。