扫描电子显微镜用X射线能谱仪在定量分析中的应用

扫描电子显微镜用X射线能谱仪分析是元素定量分析的重要手段。对X射线能谱仪定量分析的基本工作原理进行简述,并对X射线能谱仪的定量分析方式、提高定量分析结果准确性的方法,以及定量分析中常见的问题进行了探讨,为进一步提高能谱仪定量分析的准确性提供了一定的参考。

大型仪器开放实验混合式教学的探索与实践——以X射线光电子能谱仪为例

在“双一流”高校建设的新时期,大型精密仪器的引进能够完善和提升高校的育人环境,促进学科前沿成果转化,推动高素质创新型科研人才的培养。依托最新X射线光电子能谱仪,结合国际国内科研热点,课题组设计了“X射线光电子能谱技术在先进材料表面研究中的应用”开放实验教学课程,形成了“云课堂-仪器硬件/应用软件现场培训-微课堂-实验项目研究”的新型开放实验混合式教学模式。该开放实验教学模式集知识养成、实验技能基础和学科关键问题于一体,不仅能丰富学生学科仪器的知识储备、提升学生严谨科学的实验操作素养,促进学生主动思考、提高主动分析和解决问题的能力,而且有利于培养学生关注科技前沿的意识和兴趣,激发学生投身科研事业的热情,开阔学生的视野,推动学生原始创新的动力。

EDAX－PV9100X射线能谱仪的改造

ＥＤＡＸ－ＰＶ９１００Ｘ射线能谱仪的改造王恺然寇益强（核工业理化工程研究院九室，天津３００１８０）ＥＤＡＸ－ＰＶ９１００Ｘ射线能谱仪是美国ＥＤＡＸ公司八十年代初期产品，在中国有相当多的用户，我单位是其用户之一。９０年以来，我单位的这台仪器基本上不能使...

X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。

扫描电镜-X射线能谱仪在丹巴地区铂族矿物物相特征分析中的应用

丹巴地区铜镍硫化物铂族矿床品位低、铂族矿物颗粒细、铂族元素间的类质同象普遍,此类铂族资源的赋存状态研究及矿石的选冶长期以来都是较为棘手的问题。本文采用扫描电镜-X射线能谱仪器组合,对丹巴铜镍硫化物铂族矿床中含量达到1‰的元素进行快速的定性/定量分析,研究了铂族矿物原位的赋存状态和形貌特征。通过扫描电镜观察到该矿床的铂族矿物主要为砷铂矿、锑钯矿、碲锑钯矿,其次以自然铂、硫砷铑矿、硫砷铱矿,呈椭圆状、纺锤状等形式赋存于黄铁矿、磁黄铁矿及蛇纹石中,部分以类质同象的形式存在,极少量的铂与钯元素呈固溶体形式存在。X射线能谱分析表明该矿床中主要的铂族元素为Pt、Pd,其次为Ru、Rh、Ir、Os;点分析表明砷铂矿中Pt的含量为52.84%,锑钯矿中Pd的含量为45.15%;线扫描和面扫描分析表明铂族元素主要分布在含铁的硫化物中,Pt、Pd等铂族元素的含量与铁、镍的含量成正相关关系,反映了丹巴地区铂族元素亲铁、亲镍、亲硫的地球化学特征。

脱落种植体表面刮治与喷砂处理的扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)分析

目的观察刮治和喷砂对脱落种植体表面的影响。方法对临床上因种植体周围炎脱落的Bego Semado S系列种植体进行表面刮治和喷砂,扫描电镜(scanning electronic microscopy,SEM)下观察形态,用X射线能谱仪(energy dispersive X-ray spectrometer,EDS)进行表面元素分析。结果 SEM下观察,刮治能够清洁种植体表面,喷砂后能进一步清洁种植体表面。元素分析表明喷砂能够大幅降低脱落种植体表面的C元素含量(P<0.05),提升种植体表面Ti元素的原子百分比(P<0.05)。结论在Bego Semado S系列种植体周围炎的治疗中,进行喷砂处理是必要的。

应用扫描电镜与X射线能谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征

页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点，页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及矿物中的纳米/微米级空隙是黔北黑色页岩的结构组分之一，传统的光学显微镜方法由于分辨率及放大倍数的限制无法对页岩储层的孔隙类型进行观察；核磁共振等仪器虽能准确测试页岩储层的孔隙度，但是无法获得孔隙的形貌及分布特征等信息。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点，运用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜与IE250X-Max50牛津能谱仪组合，对黔北黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明，利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔；通过X射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石，其次为绿泥石、白云母、白云石等。黔北黑色页岩中裂隙直径为 0.1~20 μm，其中主要分布在1~5 μm，均大于甲烷分子直径（0.414 nm），因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X射线能谱仪对黔北黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析，发现石英的含量（9.1%~78%）较高，伊利石（17.6%~25.5%）等黏土矿物含量较低，所以该页岩具有很高的脆性，易产生裂缝，可为游离气提供运移通道及储集空间，提高页岩气的产能及储量，进而为黔北地区储层评价及预测等提供依据。

光谱技术在纺织品检测中的应用(一)——X射线荧光能谱仪在纺织品重金属检测中的应用

近年来,世界各国对纺织品中的有害物质含量的控制已越来越严格。对纺织品中重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X射线荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。采用X射线荧光能谱法检测布样中的重金属和采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果基本一致。结果表明:X射线荧光能谱法是一种有效的纺织品中重金属检测方法,也为纺织品中重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。

X射线光电子能谱仪样品前处理装置的设计及应用

针对商品X射线光电子能谱仪(XPS)不能在通常的化学反应条件下进行原位分析的缺点,设计了与能谱仪配套连接的样品前处理装置。该装置可以将经预处理(如高温氧化、还原和预吸附等)或反应后的样品厌氧转入能谱仪,使X射线光电子能谱仪对表面的探测结果能真实地代表样品在反应或预处理后的组成与结构特征。对还原态NiO的XPS表征结果表明,采用样品前处理装置进行处理后,还原态NiO从反应器转至能谱仪过程中没有发生再氧化现象。

扫描电镜及X射线能谱仪在首饰镀层检测中的应用

采用扫描电镜及X射线能谱仪对首饰镀层进行了检测,并对两种方法进行了比较。结果表明,镀铑首饰采用无损检测法较合适,而镀金首饰采用破坏性检测法较合适。

一种确定X射线能谱仪(EDS)分析中接收角的方法

利用扫描电镜中物镜电流与焦距的关系 ,通过实验和计算得出了物镜电流调节旋钮刻度值与样品微区高低位置的对应关系。利用该关系得到了一种确定接收角的方法。该法易于应用且适于一些特殊样品接收角的确定。

能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用

能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。

扫描电镜和X射线能谱仪对茶树菇子实体常见微量元素的定性定量分析

利用扫描电镜和 X射线能谱仪对茶树菇子实体的菌褶、菌柄、菌托和菌盖中常见的微量元素 Na、Mg、S、P、Ca、K、Fe、Cu、Mn和 Zn进行了测定 ,计算了它们的相对重量百分比。结果表明菌盖、菌托、菌褶和菌柄均含上述各种微量元素 。

X射线能谱仪测定宝石和玉石成分及磁化率测试

用Ｘ射线能谱仪对一些宝石、玉石样品进行了成分分析，并测试了磁化率。样品中含铁、铬氧化物者磁化率偏大，碧玺、玛瑙、合成刚玉及月光石的磁化率为负。

软X射线能谱仪与透射光栅谱仪测量结果的对比

对软 X射线谱仪和透射光栅谱仪的测量结果进行了对比。它们的回推谱形大致符合 ,只是透射光栅谱仪的复原谱的 N带相对于 O带太小。其原因可能是 X射线 CCD受到靶室油沾污 ,在表面形成了碳膜 ,对 N带吸收较多。经过对透射光栅谱进行吸收补偿后 ,两种谱仪的复原谱基本一致。

利用X射线能谱仪测量大蟾蜍组织中的元素

蟾蜍在农业.医用,科研及教学上具有多方面的用途.本文用 X 射线能谱仪对大蟾蜍(Bufo bufo)的肾、肝、胃、气管等组织中所含的元素作了初步分析.其结果是:这些组织中都含有 Al、Fe、Si,除肝不含 Nb、Tb、Ta 外,其它组织都含这些元素,同时肝、肾、胃中还含有元素 Y、Nb、Tb、Ta 等为稀土元素.这些元素与其生态条件有关.

扫描电子显微镜及X射线能谱仪在物证鉴定中的应用

在司法物证鉴定中对金属分离物的同一性认定或金属分离物成分特殊的 ,可用 X射线能谱仪快速判定 ;对金属分离物成分无特征的 ,可根据其金相组织来判定。

半导体光生电荷分离及迁移原位X射线光电子能谱仪表征分析系统的研制

在确保X射线光电子能谱仪(XPS)原有超高真空系统及性能指标的基础上,设计并研制出一套适用于半导体光生电荷分离及迁移的原位XPS分析测试系统.将XPS与半导体光照体系相结合,实现了外载激发光源与X射线同步照射于半导体表面,观测并记录样品中特征元素结合能峰位数据.通过对比光照前后结合能峰位变化,判定光致激发半导体材料光生电荷分离及迁移的方向及确定其量化数据.