X射线荧光光谱分析法在矿石检测中的应用与实践

常规的非铁矿床识别主要通过显微镜下对其物理性质、形貌、共生特征以及它们之间的相关性进行识别,而许多矿床都具有“质同像”的特征。在此基础上,利用X-荧光光谱区对矿石进行现场分析,充分发挥了设备的潜力,提高了设备的利用率;将X射线荧光光谱法用于矿物成分的测定,不仅可以极大提高测定的敏感性,而且能够有效地克服不均匀性,确保测定的准确性。因此,本文以理论实际为依据,通过对X射线荧光光谱法的基本原理及结构构成进行简单介绍,并对其在实际工作中的使用进行了详细的分析,以期对从事矿物检验工作的人员起到借鉴作用。

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。

1960-2020年中国X射线荧光光谱分析评述文献评介

中国X射线荧光光谱(XRF)自1960年起,已经历了60多年的发展,相关文献数量已过万,其中的评述文献是读者了解我国XRF分析现状与发展趋势的最便捷工具之一。本文收集了181篇1960-2020年发表的XRF评述文献,按综合性评述、年度评述和专题评述进行分类和评介,并对其中影响较大的文献做了进一步说明(引用文献184篇)。

锌精矿中主要元素的X射线荧光光谱分析——PLS法在XRFA中的应用

本文采用直接粉末压片制样,用同一组标准对来源广泛的锌精矿样品中的主要元素(锌、铅、铜、铁、镉、硫)进行X射线荧光光谱分析.用新近流行的偏最小二乘法(PLS)处理实验数据,结果满意.

熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分

铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33),样品和熔剂质量比为1∶35,通过考察氧化剂过氧化钡-硝酸钠-碳酸钠的氧化效果,以及脱模剂的用量和加入方式、预氧化和熔融条件等,样品在高温炉中预氧化后转移至熔样机熔融,可制成合格的玻璃样片。选用合适的铜精矿国家一级标准物质,以标准物质相互混合或向标准物质中添入纯氧化铜的方式扩大校准曲线含量范围,以熔片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等7种组分含量的方法。各组分检出限在0.054%~0.22%,校准曲线相关系数(r)均在0.9998以上,选用的3个铜精矿矿石国家一级标准物质按建立的方法进行处理后,测定结果均在认定值的误差范围内,各组分测试结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~4.1%;选取3个铜精矿实际样品做方法比对实验,测定值与标准分析方法的测定值无明显差异。

自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的研究

目前对于KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定采用络合滴定法和分光光度法进行分析。上述方法存在周期较长、操作繁琐、检测过程须接触危险化学品、产生废液等缺点。采用灼烧减量、熔融制样,X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量简单快速、具有较好的精密度、准确度,缩短了检验周期,大幅提高了检验效率。

X射线荧光光谱法测定载氟氧化铝中氟含量的研究

本文研究了压片法测量载氟氧化铝中的氟含量。通过将冶金级氧化铝和基准氟化钠试剂混合研磨来获得校准用标准样品。通过试验研究确定了压片法的制样条件:5 g样品,滴加10滴无水乙醇作为研磨助剂,用震动磨研磨80 s,用硼酸镶边垫底制备测量样片。方法的测量范围为0.090%~4.97%。方法快速简便,具有良好的精密度和准确度。

X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展

石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。

用于X射线荧光光谱分析的凝胶制样法

研究成功了一种用于Ｘ射线荧光光谱(ＸＲＦ)分析的新制样方法———凝胶制样法。在ｐＨ4～8,以柠檬酸钠-ＥＤＴＡ混合溶液作络合 缓冲剂,用琼脂糖作胶凝剂,使试样溶液凝固成固体状样品,用于ＸＲＦ测定。本法既具有溶液法的优点,又具有固体法的优点,而且避免了两者固有的缺点,已成功地应用于矿石中5%以上Ｐｂ,Ｚｎ,Ｆｅ的测定,操作简单、方便、快速,结果满意。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量

硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52%~17.21%),经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,制作硫标准曲线,曲线线性相关系数R 2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法,方法检出限为0.002%;对3个不同硫含量的过磷酸钙样品重复测量7次,相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度较好;同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品,将测定结果进行对比,三者测定结果相对极差小于2.0%,无显著性差异。方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合于大批量样品中硫的测定。

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

本文是一篇关于ＸＲＦ光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据７０多篇文献和一些常见的资料，作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。

神经群结构、算法与X射线荧光光谱分析研究

研究了一种多组分型神经群网络结构．根据多元体系各变量间的内在规律，可在神经网络中由相互间具有紧密联系的一些神经元的集合形成群结构．采用这种非全连接方式的神经群网络结构，减少了连接权重，剔除了噪音，从而增强了模型稳定性，提高了Ｘ射线荧光光谱预测准确度，显著增加了神经网络的外推预测能力。

X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量

采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。

X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究

对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结。内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法。介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍。研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义。

X射线荧光光谱分析中基体效应的数学校正方法新探

用开发的ＴＢＨＸＲＦ基本参数法程序计算了复杂样品的基体效应。提出一个修正多元体系基体效应的校正数学模型和计算影响系数α及β，导出的校正模式及影响系数的物理意义清楚、明确。用该法分析了不锈钢样品获得良好的结果。还指出在某些情况中，三次荧光的影响不能忽略，从对比实验中得出结论，对Ｎｉ浓度高的钢铁样品在分析Ｃｒ时，必须考虑Ｎｉ、Ｆｅ对ＣｒＫα的三次荧光效应影响。

X-射线荧光光谱分析中偏最小二乘回归技术与基本参数法的研究

将偏最小二乘回归技术(PLS)与X-射线荧光分析中的基本参数法(FP)相结合,编制PLSFP软件,运用熔样技术,可以定量测定地质岩石样品中的十三个主,次量元素,并使准确度提高,模型预测能力增强。模型选择和最佳维数的确定方法是成功的关键。PLSFP软件采用结构化编程,由标准FORTRAN 77语言写成,可在UNIX,XENIX和DOS操作系统下运行。

X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述

X射线荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点。X射线荧光光谱分析固体样品制备方法主要有粉末压片法和熔融法,本文比较了这两种方法的制样过程、适用范围及其优缺点,分析了样品制备方法对分析结果准确度的影响。

X射线荧光分析法在土壤重金属检测中的可行性研究

随着工业化和城市化的快速发展,土壤重金属污染问题日益加剧,这对农业生产和人类健康造成了巨大隐患。因此,开展土壤重金属检测已成为环境治理的重要环节之一。X射线荧光分析法(XRF)作为一种现代分析手段,凭借其现场快速、无损伤、高准确性等优势,在环境领域中得到了广泛应用。本文探讨了X射线荧光分析法在土壤重金属检测中的可行性,论证其作为一种重要的环境监测技术,为土壤治理和食品安全提供保障。