火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅藻土中Pt、Pd含量

硅藻土凭借独特的理化性质,被广泛用作助滤剂。火试金法是经典的贵金属富集方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)可以简单、准确和快速地测定贵金属含量。试验采用火试金法富集硅藻土中的Pt、Pd,并在灰吹过程中加入银作为保护剂,形成合粒,经硝酸、盐酸溶解合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。其间开展条件试验,得出最佳试验条件,从而消除基体干扰。试验结果表明,火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法可用于测定硅藻土中Pt、Pd含量,消除ICP-AES直接测定硅藻土中Pt、Pd时的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜精矿有害元素的不确定度评定

本文采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定铜精矿有害元素,并对测量结果进行不确定度评定,分别对重复测量和定容体积、工作曲线和标准溶液的稀释、试样称量、电感耦合等离子体发射光谱仪等影响测量不确定度的分量进行分析,为测定铜精矿有害元素的不确定度评定提供依据。

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬。研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法。测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%—2.4%,回收率为97.3%—98.8%。通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定不同种类蜂蜜中的20种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蜂蜜中Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Se、Ni、Li、V、Cr、Co、Cd、As和Bi 20种微量元素的分析方法。样品无需消化,直接用硝酸溶解,配成稀酸溶液,上机测定。20种元素的加标回收率为75.2%～110%,相对标准偏差(RSD)<7.00%,方法检出限在0.0038～0.29mg/kg之间。将该法应用于野生蜂蜜、桂花蜜、冠生园蜜、洋槐蜜、紫云英蜜及汪氏蜂蜜中的微量元素的测定,发现蜂蜜中含有丰富的Na、K、Mg、Ca、Se、Fe、Zn、Al等微量元素,不同品种之间含量差别较大;蜂蜜中有害重金属的含量很少,符合食品中重金属的限量标准,Cd、Cr、As、Bi在6种蜂蜜中均未检出。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定苹果浓缩果汁中钾、钠、钙、镁、磷、铁、锌、铜和铅

研究了ICP-AES测定苹果浓缩果汁中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Zn、Cu和Pb的各种条件。样品处理方法简便,避免了待测元素的污染和损失,结果准确。检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定莲子芯中的12种元素含量

用微波消解ICP-AES对莲子芯中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉、磷12种元素进行了分析测定。探讨了样品的测定条件,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钙、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量杂质元素。试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10—320μg/g,回收率在94.9%—107%之间,相对标准偏差在3.3%—8.7%之间(n=6)。

溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍

采用溴-甲醇提取红土镍矿还原产物中金属镍,过滤分离不溶残渣,滤液蒸干后用盐酸溶解,选择231.604nm作为镍的分析谱线,在最佳的仪器条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中镍的含量,然后通过计算得出金属镍的含量。研究了样品粒度、提取时间、溴浓度、溴-甲醇用量、干扰元素对测定结果的影响,并进行了样品分析和回收率实验。结果表明:在样品粒度小于0.1mm时,用100mL 5%(体积分数)溴-甲醇提取金属镍90min,金属镍的测定结果最好。在该条件下虽然有部分活泼金属元素如镁、铝、铁等也被提取,其谱线与镍的分析线发生重叠干扰,影响镍的测定,但是可以采用背景校正法消除。本方法已用于红土镍矿还原产物中金属镍的测定,测定结果的相对标准偏差在0.96%～5.9%之间,加标回收率在97.8%～103.8%范围。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中9种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素的检测方法。结果表明,9种元素的检出限均低于0.008 mg/L。在0.05～1.50 mg/L质量浓度范围内,9种元素的线性相关系数均大于0.999 0。精密度实验中,9种元素的极差值均小于0.007 mg/L。3个加标水平下,9种元素的平均回收率均在89.0%～113.6%范围内,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度高,并具有良好的线性关系、精密度和准确度。该方法可作为水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素定量分析方法。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取液中的铝

采用草酸沉淀分离稀土,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取分离时各级槽体液中的铝含量,方法快速准确,回收率在98.2%—107.6%之间,满足稀土分离现场检测需要。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅

提出了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅的方法。使用微波消解的方法处理样品,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为增敏剂,研究并优化了微波消解条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。在优化的试验条件下,铅的线性范围为0.27～700.0μg.L-1,检出限(3σ)为0.27μg.L-1,相对标准偏差(n=12)为1.01%。方法用于不同产地的大花红景天样品分析,回收率为98.8%～100.2%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜-镍-砷高合金渣中铜镍砷

研究了铜-镍-砷高合金渣的分解方法,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定渣中高含量铜、镍、砷。结果表明,用盐酸和过氧化氢能完全溶解该合金渣试样。分别选择324.754nm,221.647nm和228.812nm作为分析线,能有效地消除光谱背景的干扰,而且谱线间没有干扰,渣中其他共存元素对3元素的测定也没干扰;直接采用标准溶液建立工作曲线,不需要基本匹配,也不需要进行干扰校正,且线性关系好,相关系数分别为:rCu=0.9999,rNi=0.9997,rAs=0.9998。方法已用于测定铜-镍-砷高合金渣中铜、镍、砷,测定结果与化学法测定结果基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用法测定中药石菖蒲中的元素

目的建立中药材中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用法,对中药石菖蒲中的元素进行分析研究。方法运用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正系统漂移和基体抑制效应,外标法定量。同时运用标准物质、加标回收、精密度试验等进行方法学验证,并运用于中药石菖蒲的元素分析。结果成功运用该方法检测出石菖蒲中的32种元素。方法回归曲线相关系数大于0.995,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%。结论该方法快速、稳定、检出限低、回收率好,可用于中药石菖蒲元素分析。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定粉条中的7种金属元素

以带电荷注入式检测器的等离子体光谱仪快速测定粉条中的铅、镉、铬、砷、镍、铜、锌7种重金属元素的含量。该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果表明,回收率为90%—114%,RSD均小于8%。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝

用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱注射液

研究了等离子原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱 ( 1)。在溶液 p H5 .1～ 5 .3,四苯硼钠过量时可完全将1沉淀 ,测定滤液中剩余的四苯硼钠可以间接计算 1的含量。方法回收率为 96 %～ 10 3% ,RSD小于 2 .0 %。

超声波提取电感耦合等离子体-原子发射光谱分析黄芪中7种元素的形态

样品经微波消解仪消化,超声波提取,微孔滤膜过滤,D101大孔树脂分离,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对黄芪中的Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni7种元素进行形态分析;结果表明Ca元素在黄芪中含量及提取率最高,Cu元素的含量最低;Mn的提取率最低;7种元素的可溶态均大于悬浮态;且采用超声波提取比常规水浴提取效果好。该方法检出限在2.1—38ng·mL-1之间,相对标准偏差小于2.8%,用于标准样品分析,结果与参考值吻合。

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4-0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差（n=10）在0.44%-7.3%之间,回收率为92%-100%。