基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

X射线衍射技术在纸张、纸质文物分析和保护研究中的应用

X射线衍射(XRD)技术作为一种研究物质微观结构的重要手段,在纸张、纸质文物分析和保护研究中有重要的应用,其应用范围不断得到拓展。在纸张、纸质文物分析和保护研究中使用XRD可充分体现其检测时使用所具有的样品用量少、操作简单可行、在检测过程中不会损伤和污染样品等优点。本文对XRD在纸张纤维、填料、涂料、表面颜料检测及其在造纸、纸张鉴定、文物研究与保护等领域中的应用进行了分类介绍。虽然XRD对分析纸张结构信息具有重要作用,适用于样品量少且珍贵的纸张、纸质文物,但该技术在测试范围、多组分物质复合衍射图分析、填料成分细致化鉴别等方面还存在局限,可结合其他方法使用,以便得到被检测物更全面、准确的信息。

X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用

泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。

帕纳科X射线衍射仪开放式变温加热台的研制与应用

本研究根据科学研究工作的实际需求,成功研制了一套开放式变温加热台,可在不更换帕纳科X射线衍射仪附件的情况下,进行X射线衍射原位变温测试。通过对变温加热台进行峰位比对、温度校准以及实际样品的测试分析,结果表明:该开放式变温加热台的测试结果准确可靠,稳定性好。此外,该加热台安装便捷,不仅提高了测试效率和科学服务水平,还节省了大额的购置费用.

基于双能X射线透射成像与能量色散衍射的物质分类与识别虚拟仿真实验

X射线相关技术发展至今已逾百年。针对安检领域快速、准确应用要求,以双能X射线透射成像与能量色散X射线衍射技术相结合的复合式违禁品快速检测的前沿课题研究为基础,通过模拟实验场景和实验过程,设计基于X射线技术的物质分类与识别虚拟仿真实验。内容包含参观虚拟实验室与实验预习、系统搭建、实验操作与数据处理和实验拓展等多个模块,构建全过程、多环节在线教学环境,实现分层次教学。学生通过X射线技术分类识别物质的原理、方法和安全规范,加深对X射线与物质相互作用原理的理解,培养学生的实验能力、科学观察和创新思维能力。

白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

基于X射线衍射形貌术的碲锌镉晶体样品制备方法研究

基于传统X射线衍射形貌术(X-Ray diffraction Topography,XRT)的碲锌镉晶体样品制备方法是通过对测试晶片进行磨抛加工,获得满足测试条件的表面。随着单晶晶片尺寸的增大,晶片磨抛加工的难度变大、耗时变长,而且还容易导致晶片损坏。针对上述问题,通过对切割研磨后的晶片腐蚀方法进行研究,获得了一种新的XRT样品制备方法。该方法能够快速去除晶片的表面损伤,获得满足XRT测试要求的晶片表面,大幅减小制样难度并缩短制样时间。使用该方法制备的样品X射线衍射形貌图像衬度均匀、信噪比较好,各类型晶体缺陷均可被检测出来。此技术能够很好地应用于大尺寸碲锌镉晶片的后续筛选和加工。

同步辐射X射线衍射技术在残余应力分析中的应用

残余应力贯穿于材料及构件的设计、生产、加工、制造、服役和失效的全生命周期,是影响材料及构件加工精度、尺寸稳定性及疲劳强度的关键因素,如何准确无损表征残余应力具有重要意义。与传统实验室X射线衍射方法相比,同步辐射X射线衍射技术在亮度、准直、时间分辨率、空间分辨率、穿透深度等方面具有显著优势,是一种无损原位精确表征工程材料和关键构件残余应力有效的方法之一。本文围绕同步辐射X射线衍射技术在材料残余应力中的研究进展,重点阐述增材制造过程中高温合金的残余应力分析、激光喷丸技术对钛合金残余应力的影响、焊接铝合金残余应力评价、热处理参数对结构钢残余应力的影响以及陶瓷涂层的残余应力研究。最后,分析同步辐射X射线衍射技术在工业应用方面的不足,并展望未来的研究及发展方向,包括发展原位测试环境及装置、同步辐射X射线衍射技术与其他无损检测方法相结合等。

多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

多晶X射线衍射在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的研究、晶胞参数的现行标准及其对催化活性中心的辨识、晶粒大小测定方法及其对反应扩散的影响等多个方面综述了近年来X射线衍射基础方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用,并阐明了这些方法的注意事项及适用范围。此外,介绍了中石化石油化工科学研究院有限公司在该领域取得的研究进展。并对X射线衍射技术在技术升级、机器学习、原位表征及联用技术等4个方面的发展进行了展望。

X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》(SY/T 5163—2018)标准中若干问题探讨

在执行标准《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》(SY/T 5163-2018)的过程中,经常遇到云母和伊利石误判、铵云母误判、坡缕石没有规定定量方法等问题,都会给矿物定性和定量检测造成很大的误差。本文对上述问题进行了概述,同时,对K值选择、非晶质定量、提黏土粒径要求等其他问题进行探讨。

基于云班课翻转课堂X射线衍射教学的设计

如今的教育背景要求教师改进传统单一的教学模式,帮助学生主动地接受知识,完成知识内化,促进学生创新能力与合作交流能力的提升。目前的教育更加强调学生之间的交流合作,推动信息技术进入校园,与教育实践相结合,成为目前教育改革的重要手段,云班课在课堂教学中得到了广泛的应用。X射线衍射实验对于学生的综合素养要求较高,在具体的实验过程中,学生要掌握精密仪器的构造原理和应用范围,完成实验操作,并分析处理实验获得的数据。基于云班课平台的翻转课堂教学模式在X射线衍射教学中得到了广泛的应用,进一步实现了课程改革。文章系统地介绍了云班课和翻转课堂的技术支持,分析基于云班课翻转课堂深度学习教学新设计流程,更好地开展课程设计,促进学生深度学习。

基于信息化平台的大型仪器X射线衍射仪实验室管理

X射线衍射仪目前已广泛应用于化学、材料学、物理学、纳米材料等领域,本文以体制建设为基础,围绕大型仪器在长期管理过程中存在的一些问题,从已有管理X射线衍射仪的经验出发,在提升操作技能、建立健全开放体系、加强仪器设备信息化平台管理、建立奖惩机制等方面进行探讨,挖掘X射线衍射仪管理技巧,为其他大型仪器管理工作提供一定参考。

基于X射线衍射技术的岩石矿物物相分析

本研究的目的是提升地质学和矿产资源勘查的精确度,通过对X射线衍射技术在岩石矿物物相分析应用的深入探讨,揭示了该技术在高精度和非破坏性方面的明显优点。本文详述了这一技术在岩石矿物组分识别,定量分析及晶体结构参数测定中的具体方法,论述了它在地质勘探及矿产资源评估中广阔的应用发展前景。该研究对相关方面的研发提供扎实的理论支撑及强大的技术支持。

样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石(HA)为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认(块体、层状和粉末等)、实验方法选择(粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等)以及环境条件控制(温度、湿度及X射线下辐照时间等)等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射(XRD)检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8(°)偏移至31.4(°),峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。

基于X射线衍射的香兰素快速检测技术研究

婴幼儿非母乳喂养时奶粉是摄取营养的主要制品,“三聚氰胺”、“香兰素”等添加剂安全事件的频频发生,引起全社会的高度关注。如何快速检测并高效识别奶粉中的不良物质,是国内外乳制品安全领域的研究热点,对保障婴幼儿成长健康具有十分重要的现实意义。由于淀粉和香兰素的红外和拉曼光谱均存在大量的吸收峰,基质与添加物的光谱信号重合区域广信噪比低,谱峰重叠干扰严重,仪器越灵敏检测筛选的难度越大。研究基于X射线衍射(XRD)建立了适用于食品添加剂香兰素的无损快速、高灵敏度检测方法,食品乳制品中的淀粉、蛋白质等基质材料在XRD下均不具有复杂的衍射花样,基于XRD的香兰素快速检测方法消除了食品乳制品中各类基质的背景干扰,结合XRD图谱的指纹特性对香兰素的掺杂进行快速鉴别和定性识别检测。结果表明,掺杂香兰素后衍射图谱13.03°出现明显尖锐的衍射峰,峰形好,响应值高,该衍射峰是快速检测香兰素是否存在的特征指纹峰。XRD法快速检测香兰素采用直接进样、精细扫描,在去除基质影响的同时,相对于气相色谱法、电泳法,该方法更加方便、快速,定性确认更准确,结果可靠,适用性强。香兰素晶体衍射峰明显,结构稳定,同时制样简单,极大地缩短了检测时间。本研究中香兰素最低掺杂量为202μg·g^(-1),可用于市售加香食品中香兰素的含量的快速检测,灵敏度可满足建议限量和超量掺加的检测需求。

二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析——介绍一个仪器分析拓展性实验

介绍一个仪器分析拓展性实验——二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析。该实验的主要内容包括:利用原位高温X射线衍射检测二氧化钛锐钛矿到金红石相变过程,并分析相变过程中结构变化,涵盖物相、定量、晶格常数、晶粒尺寸和微观应力计算分析。通过本实验将基础晶体材料结构理论知识和多种X射线衍射分析技能相融合,培养了学生综合知识的运用能力、科研能力和创新能力。

原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素

在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明,为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导.

基于X射线衍射的在役全尺寸管道应力测试方法

为验证X射线衍射法对于野外在役管道应力测试的适用性,首先重复测试铁粉、钢块、钢条和钢管的残余应力,分别验证X射线应力测试的可重复性。然后通过对比测试圆周域内9点的应力,分析测试点位置对应力测试结果的影响。再通过对比3个月前后的应力测试结果,观察测试时间间隔对应力测试的影响。最后分别采用等强度梁、静压全尺寸管道、悬臂弯曲的全尺寸管道开展加载试验,验证X射线应力测试的精度范围。试验结果表明,X射线重复性测试的最大差值为15.6 MPa。微小位置偏差对应力测试的影响范围在±30 MPa以内。3个月前后应力测试的最大差异值为30.7 MPa。等强度梁试验中,随着载荷增加,应力增量的理论计算值和X射线测试值的斜率几乎相同,应力增量最大偏差仅7.1 MPa。全尺寸管道静压试验中,X射线应力测试值与应变片环向应力测试值的最大差值为9.4 MPa。全尺寸管道弯曲试验中,X射线应力测试值与应变片轴向应力测试值的最大差值为17.9 MPa。以上试验结果表明,X射线衍射法应力测试的可重复性、可再现性和精度均可以满足在役油气管道应力测试的要求。