基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

X射线衍射技术在纸张、纸质文物分析和保护研究中的应用

X射线衍射(XRD)技术作为一种研究物质微观结构的重要手段,在纸张、纸质文物分析和保护研究中有重要的应用,其应用范围不断得到拓展。在纸张、纸质文物分析和保护研究中使用XRD可充分体现其检测时使用所具有的样品用量少、操作简单可行、在检测过程中不会损伤和污染样品等优点。本文对XRD在纸张纤维、填料、涂料、表面颜料检测及其在造纸、纸张鉴定、文物研究与保护等领域中的应用进行了分类介绍。虽然XRD对分析纸张结构信息具有重要作用,适用于样品量少且珍贵的纸张、纸质文物,但该技术在测试范围、多组分物质复合衍射图分析、填料成分细致化鉴别等方面还存在局限,可结合其他方法使用,以便得到被检测物更全面、准确的信息。

白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

基于X射线衍射技术的岩石矿物物相分析

本研究的目的是提升地质学和矿产资源勘查的精确度,通过对X射线衍射技术在岩石矿物物相分析应用的深入探讨,揭示了该技术在高精度和非破坏性方面的明显优点。本文详述了这一技术在岩石矿物组分识别,定量分析及晶体结构参数测定中的具体方法,论述了它在地质勘探及矿产资源评估中广阔的应用发展前景。该研究对相关方面的研发提供扎实的理论支撑及强大的技术支持。

碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339～ 394°C温度范围内生成尺寸 6～ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 .

微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。

蒙脱石X射线衍射定量分析方法影响因素研究

蒙脱石作为万能黏土已经在24个领域100多个部门得到广泛应用,其含量的判断标准至关重要。本实验通过分析蒙脱石应用中控制蒙脱石中杂质含量的重要方法——X射线衍射定量分析方法,指出了影响目前蒙脱石X射线衍射定量分析方法的7个主要因素。

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。

X射线衍射分析非晶二氧化硅结构及其物化性质的研究

研究用不同水玻璃浓度合成的4个非晶沉淀二氧化硅样品的物化性质、近红外、热重差热行为。并用X射线衍射手段分析了非晶二氧化硅的结构参数,结果表明样品的短程有序范围在5～6个原子距离。最近邻配位数与最近邻原子距离的变化与样品的吸油值相一致,一定程度上反映了样品结构的紧密程度。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

虹口八角庙-深溪沟炭质泥岩同震断层泥的X射线衍射分析结果

5.12汶川地震同震地表破裂带在虹口八角—深溪沟一带主要出露于三叠系须家河组的炭质泥岩中,同震断层泥在颜色、结构上与老断层泥和围岩类似。通过开挖探槽,系统采样,采用粉晶X射线衍射定量分析方法,研究了同震地表破裂带的围岩、断层角砾岩、老断层泥和新断层泥的矿物成分特征。同震断层泥的主要成分为石英和黏土矿物,含微量长石和白云石;断层泥的显著特征为高黏土矿物含量,从同震断层泥、老断层泥、角砾岩到围岩黏土矿物含量依次降低,黏土矿物以伊利石和伊蒙混层为主,含微量绿泥石和高岭石,矿物组成明显比地表破裂带北段同震断层泥简单。不同颜色的同震断层泥成分略有不同,黑色断层泥中伊利石含量明显高于白色断层泥;老断层泥中含有方解石和白云石,而同震断层泥不含方解石,只含微量白云石。同震断层泥中伊蒙混层高含量表明,在本次地震错动中有富含K的流体参与。

面粉中滑石粉的X射线衍射分析

通过四氯化碳分离或高温灰化，X射线衍射分析测定面粉中掺入的滑石粉。其中灰化处理适宜温度为500-750℃。该方法简便、快速，灵敏度高，样品用量少，准确可靠，可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。

聚丙烯腈原丝微结构的X射线衍射分析

通过X射线二维衍射图像和 2θ扫描法对四种不同的国内外聚丙烯腈原丝进行了结构表征 ,探讨了不同PAN纤维在微观结构上的差异 ,为深入分析PAN原丝的序态结构和了解其结构性能关系。

X射线衍射法测量铝合金残余应力及误差分析

在介绍了X射线衍射法测量残余应力基本原理的基础上,以7075铝合金板材为实验对象,Photo公司的X射线衍射仪为实验仪器,采用不同的方向和衍射角对水域淬火后的7075铝板的表面残余应力进行测试,对测试结果进行处理并分析了应力产生的原因,提出了针对各种原因的解决方法。发现在单一方向上测量结果的线性和相关性在一端较好,另一端偏差较大,而相反方向时则相反。实验结果表明,从两个方向测定可减少应力测试误差;当测定值2θ的距离差平方和越小,自变量sin2ψ的间距越大,测试点越多且直线性越好,则应力测定误差越小;较长的曝光时间和合适的表面处理可以提高测试精度。

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe_2O_4等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子Rwp<10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比 ;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理 ,通过对4组分混合物样品的分析 ,证实实验结果和理论完全一致。

铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析

为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%-60.7%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%-29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%-10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%-1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。

马家窑类型彩陶黑、白颜料的X-射线衍射分析

采用 X-射线衍射对甘肃马家窑文化时期马家窑类型 (公元前 32 80—公元前 2 740年 )彩陶颜料进行了分析研究 ,表明白色颜料以石膏与方解石为主 ,改变了以往认为白色颜料为高岭土的观点 ,并阐明了石膏作为彩陶白色颜料的工艺过程 ;黑色颜料以锌铁尖晶石、磁铁矿以及黑锰矿为主 。

离子束辅助沉积制备TaN薄膜的X射线衍射分析

利用离子束辅助沉积技术制备TaN薄膜，并对其进行X射线衍射分析。掠入射的X射线衍射分析得出：离子束辅助沉积制备的TaN薄膜是面心立方结构，晶格常数a为0．4405nm。根据X射线衍射分析，用屈服强度表征的TaN薄膜的显微硬度为16～20GPa，与文献上报道的显微硬度值接近。离子束辅助沉积制备的TaN薄膜宏观内应力较小，且都为压应力。晶粒尺寸大约在10nm左右，随着注入离子能量的增加，薄膜晶粒尺寸有长大的趋势。

水土相互作用与土细观结构变异的X射线衍射分析

城市建设改变了水-土-电解质之间的平衡状态,地下水因扰动而日益“变异”,水土相互作用引发组分变异从而引发土结构发生变化.土结构应按三层次划分,即微观—细观—宏观结构,这样有利于甄别各自的作用与贡献,为此提出细观结构概念.通过构筑试验环境并进行X射线衍射测试,对原有衍射峰数、剩余衍射峰数、消失衍射峰数、新增衍射峰数分析发现,水土作用引发的结构变化来自于细观结构的变异,证实了在城市常温、常压、缓慢的地下水变异环境下,细观结构是水土相互作用发生、发展的“平台”及主要场所.