白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

粉末X射线衍射法解析晶体结构的三种常用方法简介

介绍了X射线粉末衍射法解析晶体结构的三种常用方法:直接法、模拟退火法和电荷翻转法的基本原理和处理方法。直接法是典型的倒易空间法,利用倒易空间的衍射强度建立初始结构;模拟退火法则在实空间产生随机模型并进行全局优化获得初始模型;电荷翻转法为双空间迭代法,分别在倒空间和实空间进行微扰并在二者间进行傅里叶循环得到结构模型。文中以三个实例Ba_(3)BPO_(7),MgSO_(4)·2.5H_(2)O以及MgSO_(4)∙2H_(2)O的结构解析分别进行简要说明。

基于X射线衍射技术的岩石矿物物相分析

本研究的目的是提升地质学和矿产资源勘查的精确度,通过对X射线衍射技术在岩石矿物物相分析应用的深入探讨,揭示了该技术在高精度和非破坏性方面的明显优点。本文详述了这一技术在岩石矿物组分识别,定量分析及晶体结构参数测定中的具体方法,论述了它在地质勘探及矿产资源评估中广阔的应用发展前景。该研究对相关方面的研发提供扎实的理论支撑及强大的技术支持。

二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析——介绍一个仪器分析拓展性实验

介绍一个仪器分析拓展性实验——二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析。该实验的主要内容包括:利用原位高温X射线衍射检测二氧化钛锐钛矿到金红石相变过程,并分析相变过程中结构变化,涵盖物相、定量、晶格常数、晶粒尺寸和微观应力计算分析。通过本实验将基础晶体材料结构理论知识和多种X射线衍射分析技能相融合,培养了学生综合知识的运用能力、科研能力和创新能力。

土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。

(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)粉末晶体的制备与晶体结构分析

采用固相烧结法制备(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)粉末晶体,在室温下对几种样品分别进行了X射线衍射实验,并用RIETAN-2000程序中的Rietveld解析法以及VEND、PRIMA和VICS程序分别研究了几种样品的晶体结构、等高电子密度(2D和3D)、原子配位数及原子热振动各向同性因子B等.结果表明,(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)的晶胞体积(分别为329.3399A^(3)、329.5016A^(3)、329.3400A^(3))比Bi_(2)O_(3)的晶胞体积(330.3658A^(3))小;(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)晶体的原子热振动各向同性温度因子B((Sc1))、B((Sc2))、B((Bi1))、B((Bi2))、B((O1))、B((O_(2)))、B((O3))的大小分别为0.42883A^(2)、0.54412A^(2)、0.609364A^(2)、0.502542A^(2)、0.4034A^(2)、0.61406A^(2)、0.74259A^(2);0.43052A^(2)、0.52778A^(2)、0.51647A^(2)、0.382431A^(2)、0.320327A^(2)、0.516762A^(2)、0.76875A^(2)和0.42347A^(2)、0.61022A^(2)、0.514476A^(2)、0.302724A^(2)、0.34725A^(2)、0.56175A^(2)、0.72125A^(2).确定了(Bi_(2)O_(3))1-x(Sc_(2)O_(3))x(x=0.01,0.03,0.05)粉末晶体属于单斜晶系,实现了二维和三维等高电子密度分布的可视化,进一步确定了晶体结构和原子位置.

“现代材料分析方法”虚实结合实验教学模式改革的探索与实践——以X射线衍射仪实验为例

“现代材料分析方法”是材料与化工大类核心课程,实验教学所涉及大仪设备存在售价昂贵、台套数少、后期维护成本高等不足,所开设的往往是演示实验,出现了学生参与度低、教学内容受限等问题。本文通过结合虚拟仿真技术和实操,开展了X射线衍射仪虚实结合仿真实验教学的探索和实践。学生通过虚拟仿真软件练习和训练,掌握操作流程及注意事项,更好地理解其工作原理,缩短学生与贵重仪器的心理距离,提升实操的信心、效果及安全性。然后通过现场实操,进一步理解和掌握虚拟仿真所学到的知识点。

X射线衍射Rietveld精修及其在锂离子电池正极材料中的应用

2022年是X射线衍射(XRD)发现的110周年。XRD Rietveld精修作为材料结构分析的重要手段,在建立材料“构–效”关系方面发挥着重要的作用。正极材料是锂离子电池的重要组成部分,深入理解其晶体结构及原子分布规律有助于推动锂离子电池正极材料的发展。本文简要介绍了XRD Rietveld结构精修及其在锂离子电池正极材料中的应用,围绕几类典型正极材料,重点讨论了Rietveld结构精修在正极材料的合成、退化衰减及结构改性中的应用和研究进展。XRD Rietveld精修可以得到物相比例、晶胞参数、关键原子占比、原子坐标等结构信息,对开发高性能锂离子电池正极材料具有重要的指导意义。最后,本文展望了X射线衍射技术在锂电正极材料结构研究中的机遇与挑战。

聚丙烯腈原丝微结构的X射线衍射分析

通过X射线二维衍射图像和 2θ扫描法对四种不同的国内外聚丙烯腈原丝进行了结构表征 ,探讨了不同PAN纤维在微观结构上的差异 ,为深入分析PAN原丝的序态结构和了解其结构性能关系。

水土相互作用与土细观结构变异的X射线衍射分析

城市建设改变了水-土-电解质之间的平衡状态,地下水因扰动而日益“变异”,水土相互作用引发组分变异从而引发土结构发生变化.土结构应按三层次划分,即微观—细观—宏观结构,这样有利于甄别各自的作用与贡献,为此提出细观结构概念.通过构筑试验环境并进行X射线衍射测试,对原有衍射峰数、剩余衍射峰数、消失衍射峰数、新增衍射峰数分析发现,水土作用引发的结构变化来自于细观结构的变异,证实了在城市常温、常压、缓慢的地下水变异环境下,细观结构是水土相互作用发生、发展的“平台”及主要场所.

X射线衍射分析非晶二氧化硅结构及其物化性质的研究

研究用不同水玻璃浓度合成的4个非晶沉淀二氧化硅样品的物化性质、近红外、热重差热行为。并用X射线衍射手段分析了非晶二氧化硅的结构参数,结果表明样品的短程有序范围在5～6个原子距离。最近邻配位数与最近邻原子距离的变化与样品的吸油值相一致,一定程度上反映了样品结构的紧密程度。

纳米TiO_2粉末的结构表征:X射线衍射、透射电镜及高温Raman光谱分析

采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25～1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时,锐钛矿相的Raman谱峰明显可见,由于高温下Raman信号减弱,随着温度升高,Raman特征谱峰逐渐减弱以至于全部消失,仅显示出几个宽宽的凸起。同时,高温Raman光谱存在明显的温度效应,因而导致了随温度升高144cm-1和196cm-1谱峰的蓝移,640cm-1谱峰的红移以及谱峰宽化。

竹炭微晶结构的X射线衍射分析

针对不同炭化工艺制备竹炭材料的微晶结构,运用X射线衍射分析技术(X-rayDiffrac-tion)进行检测分析.结果表明在衍射角度2θ为24°和43°附近出现衍射小峰,竹炭细微结构单元有晶化现象存在或其细微结构单元的部分碳原子的排列有秩序,且其衍射峰强度随竹材炭化热解工艺的炭化温度升高而加强,竹炭微晶结构的无序化受到一定影响,有向有序化方向移动的迹象.

陕西驾鹿金矿床发现40种含氧金矿物——物性、X射线衍射及晶体结构初步分析

指出驾鹿金矿床发现的４０种含氧金矿物呈不同色调的褐、紫、黑等色，多为不规则粒状微细晶集合体，粒径在０．０１ｍｍ～０．５ｍｍ之间；条痕紫、黑色，半金属光泽，不透明；反射多色性显著；摩氏硬度为２～３。Ｘ射线衍射分析表明，大部分的晶体结构可能是由Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｆｅ或Ｐｂ等金属互化物组成的假立方晶格与一个由β－ＴｅＯ２（可能包括ＰｂＯ或ＣａＯ）组成的斜方晶格的混晶，但不排除它们是含金氧化物的可能性；还有些可能是玻璃质或纳米级矿物，少部分则呈现了准晶态物质的特征。

X射线衍射分析热处理温度对透明导电膜结构与导电性能的影响

采用溶胶-凝胶法以铟、锡氯化物为前驱物制备不同热处理温度下的ITO膜,对制备的ITO膜样品进行X射线衍射分析。研究表明热处理温度对ITO膜的衍射峰相对强度、晶粒尺寸和晶格常数有较大的影响,随着热处理温度的增加,ITO膜随机取向增加,晶粒增大,晶格常数在400℃时畸变最小。热处理温度为450℃时ITO膜的择优取向较弱,晶粒较大,晶格畸变较小,ITO膜的方阻最小。

镍电极材料层错结构的X射线衍射分析

β -Ni(OH) 2 的X射线衍射谱的基本特征是衍射线的选择宽化 ,它与晶粒内部的微结构特性如微晶尺寸参数和层错缺陷结构等有关。通过镍电极材料的全谱X射线分析区分这些微结构特性、测定层错概率 。

利用 X射线衍射分析自组织生长的量子点结构

将 In As/Ga As多层量子点处理成夹层结构 ,考虑到大的应变 ,用多层膜的 X射线衍射的动理学理论进行了理论模拟 ,得出其应变参量及各层厚度 .将量子点近似看成金字塔形 ,从而点的衍射可以看成三角形衍射 ,利用三角形的傅里叶变换 ,求得量子点的横向周期为1 0 .6nm,与三轴衍射结果求得量子点的横向周期 ( 1 0 .7± 0 .2 nm)一致 。

煤微观结构的X射线衍射原子分布函数分析

采用在非晶态结构研究中应用的Ｘ射线衍射原子分布函数法测试了四种不同煤化程度煤的碳原子平均径向分布，求出了碳原子间距、配位数、芳香度、聚合度和短程有序畴等结构信息，并与文献值进行了对比。结果表明，煤的碳原子间距及对应的配位数介于石墨和金刚石对应的数值之间；随着煤化程度的增加，芳香度、聚合度和短程有序畴增大，煤的石墨化程度增加。

X射线粉末衍射测试条件优化及分析

利用布鲁克D8 Discover型X射线衍射仪进行了测试条件优化研究。研究以常见的商业二氧化钛粉末(P25)为例,通过对比不同样品架选择、样品制备方法、附件选择、仪器测试参数设定等方面对获取样品衍射数据的影响。研究结果表明:选择合适材质与合适开槽大小的样品架,可避免出现样品架的背景峰;制样时,保证样品高度处于衍射中心,可避免衍射峰的偏移;添加防散射装置,并正确安装防散射装置可降低待测样品在低角度时的衍射背景峰;设置测试方法时,合适的步径和计数时间选择利于获取高质量的衍射数据。待测试样品中有微量相存在时,适当增加计数时间,利于微量相的分辨。以上实验研究结果为其他仪器操作者测试样品提供参考依据。