X射线衍射和红外光谱法分析磨料的成分

采用X射线衍射和红外光谱法,对磨料的成分进行了分析。结果表明:磨料中含有金刚石和三聚氰胺甲醛树脂。再采用热处理方法,对磨料中三聚氰脂甲醛树脂进行定量分析。方法简单易行,合理可靠,能够准确测定磨料中的成分。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

红外光谱与X射线光谱结合电感耦合等离子体质谱对蒙药禹粮土质量控制方法的研究

禹粮土在蒙药中使用历史悠久,但由于缺乏质量指标,质量得不到保证,极大地影响了其应用。采用FTIR、XRD及ICP-MS法测定9批禹粮土样品的物质组成、结构及元素含量,探究禹粮土的质量控制方法。结果显示,9批生品禹粮土在FTIR波数为3696、3620、1621、1164、913、797、778、695、537和469 cm^(-1)存在共有峰,其中797 cm^(-1)为Fe—O—Fe伸缩振动吸收峰,695 cm^(-1)为Fe—O—Fe对称伸缩振动吸收峰,469 cm^(-1)为Si—O—Si特征峰。禹粮土的XRD主要物相为Fe_(2)O_(3)和SiO_(2),并有Al 4(OH)8(Si_(4)O_(10))、K(Al_(4)Si_(2)O_(9))(OH)_(3)、CaCO_(3)以及一些磷酸盐等其他矿物伴生。生品禹粮土XRD衍射光谱的衍射角度2θ中24.870、33.116、38.436为Fe 2O 3的X射线衍射峰,衍射角度2θ中20.837、26.608、36.512、39.437、40.235、42.423、45.759、50.102和54.827为SiO_(2)的X射线衍射峰。通过ICP-MS对禹粮土中元素进行测定,结果显示,禹粮土的元素组成十分丰富,且不同产地及不同批次元素含量差异较大;禹粮土中Fe元素含量最高,其均值为56.9 mg·g^(-1),限量标准为生品禹粮土全铁量不低于4.55%,生品禹粮土中Pb、As、Hg、Cu和Cd元素限量不得超过50μg·g^(-1)。元素聚类结果显示,在欧式距离10~15将样品S3、S5、S6、S7分为一类,将S1、S2、S4、S8、S9分为一类,聚类分析结果表明,不同产地禹粮土元素组成和含量存在差异,可以将河南与内蒙古产地的禹粮土分为一类,山东和青海的禹粮土分为一类。生品禹粮土主成分分析筛取了4个主成分,累计贡献率为90.462%,筛选K、Sr、Be、As作为禹粮土样品的特征元素。

奶珊瑚炮制前后差异性化学指标的X射线衍射与红外光谱分析

寻找珊瑚药材与奶珊瑚饮片的差异性化学指标,为奶珊瑚饮片的质量标准完善提供参考。以奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度作为炮制工艺因素,通过正交试验制备一系列奶珊瑚饮片。使用滴定分析法、X射线衍射法、红外光谱法,分别检测珊瑚药材与奶珊瑚饮片中的碳酸钙含量、碳酸钙晶型、有机与无机成分组成。珊瑚奶制前后的碳酸钙含量均约80%,珊瑚药材按照规范工艺炮制后的碳酸钙含量可能略有增加。珊瑚奶制备前后的碳酸钙晶型均以方解石为主,珊瑚药材2θ=47.953°处X射线衍射特征峰可能在炮制后有所差异。珊瑚奶制备前后的有机成分具有明显差异,奶珊瑚饮片的红外光谱对应于脂肪、蛋白质、碳水化合物等3050~2750、1770~1720、1710~1600 cm-1特征谱带峰面积显著高于珊瑚药材。红外光谱特征谱带峰面积对于奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度等炮制工艺因素的变化较为敏感。红外光谱可以客观、量化地鉴别珊瑚药材与奶珊瑚饮片,还有可能用于评价奶珊瑚饮片的炮制工艺是否符合规范要求。

分段平滑的贝叶斯迭代法重建脉冲X射线能谱

吸收法测量脉冲X射线能谱时,测量数据的微小扰动会引起重建能谱的较大波动,甚至出现不符合物理规律的负值。针对测量数据的噪声对脉冲X射线重建能谱影响较大的问题,构建了重建能谱准确性的评估方法,分析了贝叶斯迭代法对包含不同程度噪声干扰的测量数据重建能谱的准确性。通过在贝叶斯迭代法中加入平滑约束条件的方式,降低了噪声对重建能谱的影响。根据预估待测能谱的特征,提出了以能谱峰值为界分段平滑的方法,比较了整体平滑和分段平滑方法的能谱重建效果。多次求解表明,分段平滑贝叶斯迭代法的重建能谱对噪声的敏感度显著下降。设计了基于吸收法的能谱测量系统,分别利用平滑前后的贝叶斯迭代法依据实验测量数据重建能谱,结果表明,分段平滑的贝叶斯迭代法的重建能谱更接近理论能谱,重建效果更好。

X射线能谱法与分光光度法测定聚酯切片中二氧化钛含量的比较分析

采用了UV 2450分光光度仪和EDX-8000 X射线能谱仪分别测定了聚酯切片中的二氧化钛含量,对比分析了2种分析方法的操作条件。结果表明,X射线荧光度法的线性相关性、准确度、精密度均优于分光光度法,分析时间也由70 min缩短到30 min,并且二氧化钛的加标回收率能达到98%~102%,相对标准偏差为0.49。

土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。

利用近红外光谱和X射线衍射技术分析木材微纤丝角

利用近红外光谱和X射线衍射法对木材的微纤丝角进行了快速预测。微纤丝角是影响木材性质的最重要的物理量之一,木材资源利用和林木品质改良都要求能快速、方便地测定木材的微纤丝角。该实验首先利用X射线衍射仪,快速测量和计算出154个杉木木材样品的微纤丝角。然后,依据木材不同成分在近红外区的不同吸收特性,在近红外光谱数据与X射线衍射仪测定的微纤丝角之间建立相关模型。结果表明,二者之间具有很好的相关性,其校正模型和预测模型的相关系数(r2)分别达到0.867和0.816。

能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用

能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。

X射线荧光光谱-X射线衍射-红外光谱联用技术鉴别锰矿与锰冶炼渣

鉴别锰矿与锰冶炼渣对于锰矿进口贸易和环境保护具有重要意义,由于锰冶炼渣与一些锰矿具有相似的元素组成,都含有锰和硅铝镁钙等杂质元素,仅从元素含量的高低无法准确将其鉴别。本文按国别收集我国主要进口锰矿及不同工艺的主要锰冶炼渣作为研究样品,应用X射线荧光光谱、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱技术相结合,建立了锰矿与锰冶炼渣的鉴别方法。在元素组成上,锰冶炼渣的硅含量较高,水淬渣和空气冷却渣的钙含量较高。在物相上,锰矿的特征物相包括软锰矿、氧化锰、方锰矿、菱锰矿等;而锰冶炼渣因为经过冶炼的过程存在硅酸铁、锰橄榄石等特征峰,从而对样品属性进行鉴别。红外光谱显示,锰矿在600~400 cm^(-1)范围内有两个强吸收带,并单独或者同时在1420 cm^(-1)处有特征吸收峰;而锰冶炼渣在960 cm^(-1)左右有宽强吸收峰。本法建立了锰矿的物相谱图库及锰冶炼渣的物相特征,并充分利用红外光谱技术作了有力佐证,确定了锰矿及其冶炼渣的主要区别点。

蓝柱石的高温X射线衍射、差热-热重分析、偏振红外光谱和高压拉曼光谱研究

通过高温X射线衍射(XRD)、差热-热重分析、偏振红外光谱和高压拉曼光谱研究了江西大余的蓝柱石的热膨胀行为、稳定性、羟基峰在(010)面上的强度变化及其常温高压拉曼光谱特征。结果表明,蓝柱石在1273K完全非晶化,其热膨胀系数αV为1.2(1)×10-5+0.16(1)T×10-9/K。蓝柱石在750K开始发生分解反应,最大的反应速率发生在1266K。在蓝柱石的(010)面上,羟基吸收峰在光的偏振方向与c轴夹角为70°和250°时最强,在光的偏振方向与c轴夹角为160°和340°时最弱。在常压至12.3GPa的压力范围内,蓝柱石没有发生相变。通过高压拉曼光谱计算得到了蓝柱石的mode Grüneisen参数的算术平均值为0.52(2)、thermal Grüneisen参数为0.64(2)。另外,根据Grüneisen关系式可以求得thermal Grüneisen参数,其值为0.70(6)。

红外光谱法及单晶X衍射法研究Fe(Ⅲ)水解形态分布

采用Fe-Ferron逐时络合比色法研究了聚铁絮凝剂中不同pH值的Fe（a）,Fe（b）,Fe（c）的稳定性。结果表明,Fe（b）不稳定,10-15 d后全部转化为Fe（c）,Fe（c）的含量经10-15 d后趋于稳定,Fe（a）的含量10 d后也趋于稳定。采用常温长时间结晶法从Fe（Ⅲ）-SO4^2-水溶液中制备出了单晶,并用红外光谱法及单晶X射线衍射法研究了所得单晶的结构。研究显示,从低pH值（pH 0.5左右）的Fe（Ⅲ）溶液中所得单晶中没有Fe—OH—Fe基团、Fe—OH基团、Fe的二聚羟基络合基团,仅为Fe（Ⅲ）离子形态的单晶,以氨水为碱化剂时其单晶化学式为Fe（H2O）6（SO4）2NH4.6H2O。采用常温长时间结晶法,随水分的不断蒸发,不同初始pH值及不同碱化剂的Fe（Ⅲ）溶液一般都在pH 0.5左右结晶,还由于铁盐水解形态不稳定等原因引起。在低pH值下难以得到Fe（Ⅲ）的羟基络合物或聚合体单晶。实验研究显示,在絮凝剂水解形态研究中,红外光谱法、单晶X射线衍射法均有良好的应用前景。

利用傅立叶红外光谱和X射线衍射技术分析活性焦脱硫活性吸附位

由于目前对炭基脱硫剂的活性吸附位缺乏一致认识,采用傅立叶红外光谱和X射线衍射技术研究了活性焦脱除烟气中SO2的活性位。结果表明:SO2在非载铜活性焦上的活性吸附位有C-O官能团、苯基与不饱和基团。而载铜活性焦除此3种活性位外,铜的存在可能促进C=O发生还原转化为C-O而增强其活性,并作为一种活性位参与脱硫反应形成硫酸铜。

汶川地震带断层泥X射线衍射和红外光谱分析

汶川地震在北川县擂鼓镇和赵家沟村一带产生了一系列的同震地表破裂带,采集破裂带内的同震断层泥,同时采集了平武县南坝镇断裂带中的老断层泥。采用X射线衍射和红外吸收光谱对新老断层泥样品进行测试,综合分析其矿物成分、粘土矿物含量及组合等特征。分析结果显示新老断层泥的矿物成分存在较为明显的差异,老断层泥主要由围岩的碎屑或碎粉组成,而新鲜断层泥的主要成分则为粘土矿物。其中新鲜断层泥中的粘土矿物成分主要为伊利石、蒙脱石和伊蒙混层,这一粘土矿物组合表明断层活动的演化环境主要为温暖湿润的环境,粘土矿物所受构造应力变质作用主要表现为低温低压的浅变质作用,这也一定程度上指示了该区域断层最新的活动方式可能是蠕移。前人对汶川地震带断层泥的研究主要集中在其力学性质和结构以及构造方面,而本文的研究则主要通过断层泥中矿物成分和粘土矿物含量的特征来判定断层活动的物理化学环境,这对于断层环境演化和地震的活动机制研究具有重要的科学意义。

钕皂结构的红外光谱和X-射线衍射研究

用红外光谱和 Ｘ－ 射线衍射研究了钕皂的结构．红外光谱解释显示，固态月桂酸、肉豆蔻酸和棕榈酸通过形成氢键而以二聚体结构存在，而相应的固态钕皂中羧酸根离子与钕离子之间主要以离子性质的化学键结构． Ｘ－ 射线衍射图谱分析表明，钕皂具有层状晶体结构，每一晶层由一个平面钕离子层两边结合两层并行排列的脂肪酸根全伸展锯齿链所构成．在钕皂的晶层中，分子轴略为倾斜于基面，随脂肪酸根碳链增长，倾斜角稍微增大．

棕榈酸稀土的红外光谱和X-射线衍射研究

用红外光谱和粉末 X-射线衍射研究了棕榈酸稀土的结构。红外光谱研究显示 ,固态棕榈酸通过氢键以二聚体酸存在 ,而固态棕榈酸稀土中 ,棕榈酸根离子和稀土离子之间以离子键结合。粉末 X-射线衍射分析表明 ,棕榈酸稀土具有层状晶体结构 ,每一晶层由一个平面稀土离子层两侧结合两层并行排列的棕榈酸根全伸展锯齿链所构成 ,在晶层中 ,酸根链倾斜于基面 ,倾斜角随稀土离子半径的减小而线性增大。

李洲坳东周墓出土玉器的红外光谱和X射线粉晶衍射特征

通过对李洲坳东周墓出土玉器进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉晶衍射(XRD)分析,结果表明:红外光谱显示所测4件样品均为透闪石质软玉;X射线衍射分析显示样品G47∶3和G36∶1由较纯的透闪石组成,G21∶1和G21∶2主要矿物为透闪石,但是出现高岭石矿物的峰,表示其受沁后,出现黏土化。

基于拉曼光谱-红外光谱-X射线衍射技术研究斜硅石的相对含量与石英质玉石结晶度的关系

石英质玉石的成分除α-石英外,还或多或少含有一种低温低压的SiO_2矿物"斜硅石",关于斜硅石的相对含量与石英质玉石结晶程度的关系还未见有研究。本文选取中国云南龙陵、安徽霍山、广西贺州和内蒙古阿拉善盟地区所产出的不同类型的石英质玉石为研究对象,采用拉曼光谱、红外光谱、X射线衍射分析技术,确定了斜硅石的相对含量与石英质玉石结晶程度之间的关系。结果表明,石英质玉石中斜硅石的相对含量越高,石英质玉石的结晶程度越低;其中拉曼光谱中能够描述斜硅石相对含量变化的502 cm^(-1)/465 cm^(-1)两峰强度比值(X)与石英质玉石的结晶度指数(Y)基本上呈负相关关系:Y=-0.36X+6.93(r=-0.94)。此结论为利用无损检测手段大致判断石英质玉石的结晶程度提供了新的思路,同时也为定性评价石英质玉石的品级提供了科学依据和理论约束。