X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

基于X射线衍射的在役全尺寸管道应力测试方法

为验证X射线衍射法对于野外在役管道应力测试的适用性,首先重复测试铁粉、钢块、钢条和钢管的残余应力,分别验证X射线应力测试的可重复性。然后通过对比测试圆周域内9点的应力,分析测试点位置对应力测试结果的影响。再通过对比3个月前后的应力测试结果,观察测试时间间隔对应力测试的影响。最后分别采用等强度梁、静压全尺寸管道、悬臂弯曲的全尺寸管道开展加载试验,验证X射线应力测试的精度范围。试验结果表明,X射线重复性测试的最大差值为15.6 MPa。微小位置偏差对应力测试的影响范围在±30 MPa以内。3个月前后应力测试的最大差异值为30.7 MPa。等强度梁试验中,随着载荷增加,应力增量的理论计算值和X射线测试值的斜率几乎相同,应力增量最大偏差仅7.1 MPa。全尺寸管道静压试验中,X射线应力测试值与应变片环向应力测试值的最大差值为9.4 MPa。全尺寸管道弯曲试验中,X射线应力测试值与应变片轴向应力测试值的最大差值为17.9 MPa。以上试验结果表明,X射线衍射法应力测试的可重复性、可再现性和精度均可以满足在役油气管道应力测试的要求。

土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。

基于XRD内标法测定LiF-BeF_2熔盐体系中UF_3含量

在氟化物熔盐相直接将UF6中转化为UF_4是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中,UF_(3)是该工艺过程的重要中间产物,其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)内标法测量氟化物体系中的UF_(3)含量,分析了不同组分的固态熔盐样品,建立了UF_(3)含量的测量分析方法。首先以刚玉(α-Al_(2)O_(3))为内标,获得了UF_(3)在1.00~10.00 wt%含量范围时,LiF-BeF_(2)-UF_(3)熔盐的XRD峰高度内标曲线(R=0.986)和峰面积内标曲线(R=0.995)。然后应用这两条内标曲线测量已知含量的LiUF_(5)和UF_(3)固体混合样品,结果表明峰面积内标曲线具有更好的准确度,测量相对误差不大于8.7%。最后分别对快速冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)固态熔盐样品和自然冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)-LiUF_(5)固态熔盐样品进行测量,测量结果的相对误差不大于5.4%。以上结果表明:本文建立的XRD内标法可以用于混合氟盐样品的UF_(3)分析,并具有较好的测量精度和重复性。

X射线衍射法测试高速列车车体铝合金残余应力

为了准确、无损、快速地检测高速列车铝合金的表面残余应力,采用等强杆拉伸试验方法,用X射线衍射法对测试结果进行标定,并用X射线衍射法、盲孔法以及有限元法对测得的车体铝合金焊接接头残余应力进行了对比.结果表明:等强杆拉伸试验标定过程中,在10～70 MPa范围内,随着拉伸载荷的增加,X射线法测得的应力与载荷应力具有一致性,可采用X射线衍射法对车体关键部位应力状态进行测试分析,X射线衍射法残余应力的数值略大于理论计算值和电测法计算值;车顶铝合金焊接接头最大残余应力可达146.3 MPa;X射线衍射法与等强杆标定方法、盲孔法、有限元计算模拟方法的残余应力结果保持了较好的一致性.

微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

X射线衍射法鉴定铁矿石中氧化皮

考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征物相为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁共存,而其它杂质物相含量极低。经过与天然铁矿石的特征物相进行比对,发现其中氧化亚铁物相是氧化皮区别于铁矿石的主要特征,因此氧化亚铁物相的存在可以作为鉴定铁矿石中是否掺杂氧化皮的重要指标,由此建立了铁矿石中氧化皮的X射线衍射鉴定方法,方法能够对含量高于10%的氧化皮进行鉴定。

应用X射线衍射法测定轴类工件中的残余应力

根据测试距车轴表面2mm深度处残余应力的要求,推导了剥层测残余应力的修正公式,利用生死单元法模拟了车轴车削的过程,验证了该修正公式的正确性,并采用X射线衍射法测定了距某车轴表面2mm深度处的轴向和周向残余应力。结果表明:X射线衍射法和修正公式能有效测出距车轴表面2mm深度处的残余应力;轴向残余应力最大值(绝对值)和周向残余应力最大值(绝对值)分别出现在0°测点和90°测点,其值分别为-139.15MPa和-105.21MPa,轴向残余应力和周向残余应力各点的差值均小于EN13261标准规定的40MPa。

X射线衍射法测量铝合金残余应力及误差分析

在介绍了X射线衍射法测量残余应力基本原理的基础上,以7075铝合金板材为实验对象,Photo公司的X射线衍射仪为实验仪器,采用不同的方向和衍射角对水域淬火后的7075铝板的表面残余应力进行测试,对测试结果进行处理并分析了应力产生的原因,提出了针对各种原因的解决方法。发现在单一方向上测量结果的线性和相关性在一端较好,另一端偏差较大,而相反方向时则相反。实验结果表明,从两个方向测定可减少应力测试误差;当测定值2θ的距离差平方和越小,自变量sin2ψ的间距越大,测试点越多且直线性越好,则应力测定误差越小;较长的曝光时间和合适的表面处理可以提高测试精度。

爆轰法合成超微金刚石的X射线衍射研究

用爆轰法合成了超微金刚石，X射线晶相分析、晶粒尺寸及点阵畸变的测量表明，得到的超微金刚石为立方金刚石微晶，用水作冷却保护的效果比较好，获得的超微金刚石的尺寸为4～6urn，其微应力用比静压法合成的金刚石的大一倍．

X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量

蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%~101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。

X射线衍射法优选水飞朱砂炮制工艺

目的建立朱砂水飞炮制工艺质量控制的新方法。方法对正交试验得到的样品,采用酸式滴定法测定朱砂HgS的含量,并对各组样品进行X射线衍射分析。结果滴定法HgS的含量测定结果为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#。X射线衍射结果均检索出硫化汞,部分检索出氧化汞,硫化汞综合衍射强度顺序为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#,结果与滴定法结果一致。结论 X射线衍射Fourier图谱的几何图形拓朴规律及特征标记峰值,以及其检索的物相组成与综合衍射强度,可作为优选最佳水飞炮制工艺的指标。

B型地铁构架焊接残余应力X射线衍射法测量

由于焊接过程中的不均匀加热,地铁转向架构架不可避免的产生焊接残余应力,残余应力的存在影响了构架的疲劳寿命,可能造成构架失效,影响行车安全。因此测定并掌握构架不同处理状态下残余应力的分布规律十分必要。利用X射线衍射法对同一B型地铁构架三种不同处理状态下的相同部位进行了残余应力测试,分析不同处理状态下构架残余应力的大小和分布规律,为工厂优化B型地铁构架的焊接工艺、热处理工艺和喷丸工艺提供参考。

利用X射线衍射法探究木材含水率与结晶度的关系

利用X射线衍射法探究3种进口阔叶材结晶度与含水率的关系,结果显示木材结晶度随含水率的降低而升高。通过对X射线衍射法强度曲线进行分析,揭示了木材结晶度随含水率变化的原因。由含水率变化而引起的结晶度变化并未改变木材纤维素的结晶结构,而是由于水分子进出木材的无定形区,导致结晶区与木材总质量之比发生改变。在木材干燥过程中,对木材结晶度产生影响的水的形态并不相同。

半绝缘GaAs单晶化学配比的X射线双晶衍射Bond方法测量

本文利用Ｘ射线双晶衍射Ｂｏｎｄ方法，精确测量了各种条件下生长的半绝缘ＧａＡｓ的晶格参数．建立了过量Ａｓ在晶体中存在的间隙原子对模型，在理论上找到了影响半绝缘ＧａＡｓ晶格参数的根本原因．并建立了半绝缘ＧａＡｓ晶格参数与化学配比的关系，实现了化学配比的无损测量．这对于ＧａＡｓ单晶的制备和相关光电子器件的研究具有重要意义．

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。

X射线衍射法快速测定矿产品中的主要物相和主元素含量

采用X射线衍射法(XRD)分析铜精矿、铅精矿、锌精矿和氧化皮中的主要物相,利用TOPAS软件测定矿产品的主要元素含量。铜精矿的主要物相为黄铜矿、黄铁矿和石英,铅精矿主要物相为方铅矿、铅矾和白铅矿,锌精矿主要物相为闪锌矿,氧化皮的主要物相为氧化亚铁、四氧化三铁和三氧化二铁。通过TOPAS软件对XRD图谱进行拟合,测定铜精矿中铜的含量、铅精矿中铅的含量、锌精矿中锌的含量和氧化皮中铁的含量,分析结果与标准法测定结果基本一致。