白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

基于X射线衍射形貌术的碲锌镉晶体样品制备方法研究

基于传统X射线衍射形貌术(X-Ray diffraction Topography,XRT)的碲锌镉晶体样品制备方法是通过对测试晶片进行磨抛加工,获得满足测试条件的表面。随着单晶晶片尺寸的增大,晶片磨抛加工的难度变大、耗时变长,而且还容易导致晶片损坏。针对上述问题,通过对切割研磨后的晶片腐蚀方法进行研究,获得了一种新的XRT样品制备方法。该方法能够快速去除晶片的表面损伤,获得满足XRT测试要求的晶片表面,大幅减小制样难度并缩短制样时间。使用该方法制备的样品X射线衍射形貌图像衬度均匀、信噪比较好,各类型晶体缺陷均可被检测出来。此技术能够很好地应用于大尺寸碲锌镉晶片的后续筛选和加工。

多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》(SY/T 5163—2018)标准中若干问题探讨

在执行标准《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》(SY/T 5163-2018)的过程中,经常遇到云母和伊利石误判、铵云母误判、坡缕石没有规定定量方法等问题,都会给矿物定性和定量检测造成很大的误差。本文对上述问题进行了概述,同时,对K值选择、非晶质定量、提黏土粒径要求等其他问题进行探讨。

帕纳科X射线衍射仪开放式变温加热台的研制与应用

本研究根据科学研究工作的实际需求,成功研制了一套开放式变温加热台,可在不更换帕纳科X射线衍射仪附件的情况下,进行X射线衍射原位变温测试。通过对变温加热台进行峰位比对、温度校准以及实际样品的测试分析,结果表明:该开放式变温加热台的测试结果准确可靠,稳定性好。此外,该加热台安装便捷,不仅提高了测试效率和科学服务水平,还节省了大额的购置费用.

基于双能X射线透射成像与能量色散衍射的物质分类与识别虚拟仿真实验

X射线相关技术发展至今已逾百年。针对安检领域快速、准确应用要求,以双能X射线透射成像与能量色散X射线衍射技术相结合的复合式违禁品快速检测的前沿课题研究为基础,通过模拟实验场景和实验过程,设计基于X射线技术的物质分类与识别虚拟仿真实验。内容包含参观虚拟实验室与实验预习、系统搭建、实验操作与数据处理和实验拓展等多个模块,构建全过程、多环节在线教学环境,实现分层次教学。学生通过X射线技术分类识别物质的原理、方法和安全规范,加深对X射线与物质相互作用原理的理解,培养学生的实验能力、科学观察和创新思维能力。

X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用

泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。

狭缝法测量X射线管焦点尺寸的研究

目前EN 12543标准中的狭缝法广泛应用于工业用X射线管焦点尺寸的测量和标注。然而所需的测试设备——狭缝相机,由于其复杂和精密的设计要求,导致生产加工难度大、成本高且不利于推广使用。本文采用双钨合金圆柱代替狭缝相机,基于圆柱法中距离和位置参数校准方法,改进了狭缝法中焦点尺寸测量的计算公式,研究了不同狭缝大小对X射线管焦点尺寸测量的影响和变化规律。实验结果表明,使用间距与焦点尺寸相当的双钨合金圆柱测量COMET公司的MXR-225HP/11工业X射线管,也可以获得较为精确的测量结果,同时实验发现当狭缝宽度较大时,可以直接用来计算焦点测量装置的几何放大倍数,并且计算结果与圆柱法中使用距离和位置参数校准方法所测量的结果相一致。

基于X射线数字成像的GIS设备缺陷无损检测方法

GIS设备的安全性和可靠性对电力体系的平稳运行具有重要意义;因此,为提高对GIS设备缺陷的检测效果、提高设备运行的安全性,在X射线数字成像的基础上,提出一种针对GIS设备的缺陷无损检测方法;通过X射线数字成像的方式采集GIS设备图像,并对图像中存在的泊松噪声实施去噪处理,以提高图像质量;针对处理后的图像,利用二维主成分分析法,通过将复杂的图像数据转换为简单的主成分来表示原始数据,提取出最具代表性的特征;将提取结果输入到BP神经网络分类器中,通过特征分类完成对GIS设备缺陷的无损检测;实验结果表明:应用该方法后,图像识别清晰度较高,对不同类型缺陷的检测效果良好;该方法的优势在于使用先进的图像处理和机器学习技术,能够有效地识别和定位GIS设备中存在的缺陷,通过及时发现并修复这些缺陷,可以提高GIS设备的安全性和可靠性,从而确保电力系统的平稳运行。

MC法校正高能X射线核燃料组件无损检测系统散射

高能X射线无损检测技术能在不破坏检测物体的前提下获取其内部结构信息。核燃料组件的多棒束特性导致产生的散射射线严重影响检测图像质量。为了校正散射射线的干扰,本研究分析了多种解决散射射线干扰的方法在核燃料组件无损检测中的局限性,使用Geant4仿真模拟核燃料组件无损检测过程,构建ComptonFlag类标记发生康普顿散射的散射射线并去除其干扰。模拟结果表明,在去除散射射线干扰后,投影图像中的缺陷与完整燃料棒的对比度信噪比提高了69.02%,能有效提升核燃料组件无损检测图像质量。

硅油辅助法制备用于X射线探测的高质量MAPbX(I、Cl)_(3)单晶

高质量大尺寸的块体单晶对研究钙钛矿材料的基本特性和高能射线探测成像有重要价值。使用硅油辅助法制备MAPbI3单晶和MAPbCl_(3)单晶,并对其光电性能和X射线探测性能进行表征。结果表明:硅油辅助法生长的单晶质量和性能比逆温生长法获得的单晶更好,MAPbI3单晶的(110)晶面摇摆曲线半峰宽达到0.011 2°,荧光寿命为1 022 ns,缺陷态密度最低达到5.61×10^(9)cm^(-3);MAPbCl_(3)单晶的(100)晶面摇摆曲线半峰宽达到0.014 3°,荧光寿命为957 ns,缺陷态密度最低达到3.57×10^(9)cm^(-3)。基于MAPbI3单晶的X射线探测器获得7 300μC/(Gy·cm^(2))的高灵敏度。上述结果表明:硅油辅助法适合于大批量生产辐射探测用的高质量钙钛矿单晶。

X射线能谱法与分光光度法测定聚酯切片中二氧化钛含量的比较分析

采用了UV 2450分光光度仪和EDX-8000 X射线能谱仪分别测定了聚酯切片中的二氧化钛含量,对比分析了2种分析方法的操作条件。结果表明,X射线荧光度法的线性相关性、准确度、精密度均优于分光光度法,分析时间也由70 min缩短到30 min,并且二氧化钛的加标回收率能达到98%~102%,相对标准偏差为0.49。

基于X射线衍射的在役全尺寸管道应力测试方法

为验证X射线衍射法对于野外在役管道应力测试的适用性,首先重复测试铁粉、钢块、钢条和钢管的残余应力,分别验证X射线应力测试的可重复性。然后通过对比测试圆周域内9点的应力,分析测试点位置对应力测试结果的影响。再通过对比3个月前后的应力测试结果,观察测试时间间隔对应力测试的影响。最后分别采用等强度梁、静压全尺寸管道、悬臂弯曲的全尺寸管道开展加载试验,验证X射线应力测试的精度范围。试验结果表明,X射线重复性测试的最大差值为15.6 MPa。微小位置偏差对应力测试的影响范围在±30 MPa以内。3个月前后应力测试的最大差异值为30.7 MPa。等强度梁试验中,随着载荷增加,应力增量的理论计算值和X射线测试值的斜率几乎相同,应力增量最大偏差仅7.1 MPa。全尺寸管道静压试验中,X射线应力测试值与应变片环向应力测试值的最大差值为9.4 MPa。全尺寸管道弯曲试验中,X射线应力测试值与应变片轴向应力测试值的最大差值为17.9 MPa。以上试验结果表明,X射线衍射法应力测试的可重复性、可再现性和精度均可以满足在役油气管道应力测试的要求。

土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的研究

目前对于KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定采用络合滴定法和分光光度法进行分析。上述方法存在周期较长、操作繁琐、检测过程须接触危险化学品、产生废液等缺点。采用灼烧减量、熔融制样,X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量简单快速、具有较好的精密度、准确度,缩短了检验周期,大幅提高了检验效率。

X射线荧光光谱法测定载氟氧化铝中氟含量的研究

本文研究了压片法测量载氟氧化铝中的氟含量。通过将冶金级氧化铝和基准氟化钠试剂混合研磨来获得校准用标准样品。通过试验研究确定了压片法的制样条件:5 g样品,滴加10滴无水乙醇作为研磨助剂,用震动磨研磨80 s,用硼酸镶边垫底制备测量样片。方法的测量范围为0.090%~4.97%。方法快速简便,具有良好的精密度和准确度。

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。

同步辐射X射线衍射技术在残余应力分析中的应用

残余应力贯穿于材料及构件的设计、生产、加工、制造、服役和失效的全生命周期,是影响材料及构件加工精度、尺寸稳定性及疲劳强度的关键因素,如何准确无损表征残余应力具有重要意义。与传统实验室X射线衍射方法相比,同步辐射X射线衍射技术在亮度、准直、时间分辨率、空间分辨率、穿透深度等方面具有显著优势,是一种无损原位精确表征工程材料和关键构件残余应力有效的方法之一。本文围绕同步辐射X射线衍射技术在材料残余应力中的研究进展,重点阐述增材制造过程中高温合金的残余应力分析、激光喷丸技术对钛合金残余应力的影响、焊接铝合金残余应力评价、热处理参数对结构钢残余应力的影响以及陶瓷涂层的残余应力研究。最后,分析同步辐射X射线衍射技术在工业应用方面的不足,并展望未来的研究及发展方向,包括发展原位测试环境及装置、同步辐射X射线衍射技术与其他无损检测方法相结合等。