X射线衍射Rietveld全谱图拟合法定量分析(ZnO-Al_2O_3)粉末

应用X射线衍射技术与Rietveld全谱图拟合法测定了由氧化锌(ZnO)和刚玉(α-Al2O3)以不同的Al2O3质量百分比(5%～95%,以5%递增)组成的混合粉末。实验采用德国布鲁克公司D8ADVANCE型X射线衍射仪,CuKα靶,固体探测器,管电压40kV,管电流40mA,步进扫描收集衍射数据,经EVA软件定性分析,TOPAS软件定量分析,结果为:Rp平均等于6.68%,Rwp平均等于9.31%。结果表明用全谱图拟合法测定混合粉末中各相的含量是一种快速准确方便的方法。

X射线衍射里特沃尔德全谱图拟合法测定粉尘中游离的SiO2

应用X射线衍射技术与Rietveld全谱图拟合法测定了粉尘中游离SiO2的含量，并同时得到粉尘样品中其它晶相和非晶相物质的含量。实验采用日本理学D／MAX2500V型X射线衍射仪，CuKα辐射带石墨单色器，管电压44kV，管电流150mA，步进扫描收集衍射数据，经Jade5．0软件定性分析，DBWS9807a软件定量分析，结果为：Rp平均等于11．29％，Rwp平均等于13．74％，Rexpected平均等于4．04％。SiO2在各样品中的含量为15．61％-37．83％；加标回收率为102．6％-119．9％；重现性测定相对标准偏差（RSD）为1．14％。结果表明：用Rietveld全谱图拟合法测定粉尘中游离SiO2的含量是一种快速、准确、方便的方法。

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe_2SiO_4和Fe_3O_4,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe_2O_4、Ca_4Fe_9O_(17)、Ca_2Fe_2O_5、CuFeO_2、Cu_2O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al_2O_3,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al_2O_3的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。

多晶材料X射线衍射定量分析的多项式拟合法

提出了多晶材料X射线衍 (XRD)射定量分析的多项式拟合法 ,该方法将数学函数模型与计算机技术相结合 ,在建立衍射峰数学函数模型的基础上 ,利用计算机软件对谱线进行多项式全谱拟合 ,分析实验获得的XRD图谱 ,并求得各衍射峰的积分强度 ,从而精确求出混合试样中各相物质的重量分数。文章主要工作包括 3部分 :1 根据混合物的粉末衍射谱是各组成物相的粉末谱的权重叠加 ,各相的权重因子是与该相在混合物中的体积或重量分数有关的事实 ,建立全谱多项式拟合理论 ,找出各相的权重因子 ,进而求出其重量分数 ;2 数据采集与分析 ,给出了数据的处理方法及步骤 ;3 对定量分析的结果进行了比较讨论。该方法简化了数据处理的过程 ,提高了分析结果的精度 。

X射线全谱图拟合定量相分析铁矿石

应用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法分析铁矿石中所含的物相及其含量。该铁矿石主要由Fe2O3,FeOOH,SiO2,Al2(Si2O5)(OH)44种矿物组成,它们的含量分别为86.20%,9.59%,3.58%,0.64%。精修得到铁矿石各物相结构参数与已报道的数据相当接近,所测试样中铁的百分含量与化学分析法所得结果非常接近。该方法定量相分析铁矿石所获得的结果是可靠的。

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

在本文中,使用Rietveld全光谱法通过X射线衍射测定粗氧化锌的主相和相对含量。对粗制氧化锌中的氧化锌相进行了快速,科学的定量分析,解决了精确识别固体废物的问题,获得氧化锌相含量的问题,为测试鉴定和控制进口粗氧化锌提供了分析方法和原始数据。Ri-etveld全谱图的定量相分析方法可以避免重叠峰的影响并校正衍射峰优选的取向,并且取向结果是稳健的。与化学分析和半定量XRF分析物相比,可以实现氧化锌物相含量的科学测定。它可以快速分析所有物相的含量,并可以补偿化学分析和半定量XRF分析方法。精确测定粗氧化锌中的氧化锌物相。

用广角X射线衍射系列方法测试和表征高聚物各种相态的结构特征

系统地论述了广角X射线衍射系列方法 :径向分布函数、圆柱分布函数、取向分布函数、Rietveld粉末衍射全谱图最小二乘拟合、纤维全谱图精修以及衍射全谱图分峰等方法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数 ;阐明采用这些方法研究高聚物非晶相、取向非晶相、结晶相的进展情况 ;探讨了联用这些方法研究高聚物二相、三相共存结构的一种新思路和新方案 ,而且已取得一定进展 ;并展望这一研究框架的全面实现 。

Rietveld全谱拟合法测定Sr_2GdRuO_6的晶体结构

扼要介绍X射线粉末衍射的Rietveld全谱拟合理论和计算方法 ,并用GSAS程序对双钙钛矿结构的氧化物Sr2

Rietveld全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源

伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源尚不清楚。本文采用Rietveld全图拟合法对人工配制和天然的伊利石典型矿样进行了分析和计算,并与X射线荧光光谱(XRF)分析结果进行了对比,探讨了该方法的精确度及产生误差的因素。结果表明:人工配制的伊利石-石英二元混合物绝对误差范围为-0.9%~0.9%;伊利石-石英-钠长石三元混合物绝对误差范围为-1.9%~1.6%;伊利石-石英-钠长石-方解石-高岭石多元混合物绝对误差范围-2.3%~1.6%。天然伊利石矿样的Rietveld定量结果与XRF分析结果具有很好的一致性。表明该方法在分析伊利石矿样中具有较高的精确度,误差来源主要受伊利石结构模型、各物相中原子热振动参数U;取值合理性,以及择优取向等因素的影响。因此,在实际分析伊利石矿样时,建议根据实际情况选择合理的矿物结构模型,原子热振动U;取值应参考文献进行合理设定,制备试样应尽量减弱择优取向。

X射线衍射里特沃尔德全谱图拟合法与焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅水平比较

目的探讨X射线衍射里特沃尔德(Rietveld)全谱图拟合法和焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅(SiO2)水平的差异。方法应用X射线衍射Rietveld全谱图拟合法和焦磷酸法测定同一锡冶炼粉尘中游离SiO2水平,采用配对t检验对2种方法的检测结果进行比较分析。结果焦磷酸法的重现性测定相对标准偏差大于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法;焦磷酸法测得的粉尘中游离SiO2水平高于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法的测定结果(P<0.05)。结论焦磷酸法在测定含有较多难溶物质的锡冶炼粉尘中的游离SiO2时,可能会导致结果产生较大偏差,应辅以全谱图拟合法进行分析。

逆向拟合法量化测定X线与物质相互作用后的强度变化规律

目的:使用X线衍射仪、自制载物台逆向拟合法量化分析X射线与不同物质相互作用后的强度变化规律及影响因素。方法:实验使用逆向拟合法验证朗伯比尔定律,列举可能影响穿过物质层后的X射线强度的若干因素(管电压、管电流、距离、物质原子序数和物质层厚度等),设计多组实验样本,通过各组对各种因素的实验验证,逆向说明影响因素与穿过物质层后X射线强度的关系。结果:在实验设备有效量程范围内,管电流、物质层厚度和原子序数与穿过物质层的X射线强度呈线性关系;而管电压和X射线发射器与接收器间的距离与穿过物质层的X射线强度呈非线性关系,即当管电压发生线性变化时,穿过物质层后的X射线强度在10~25 kV范围内的管电压下缓慢增加,在25~35 kV范围内时X射线强度迅速增大,X射线强度∝kV2;当X射线发射器与接收器间距离发生线性变化时,穿过物质层的X射线强度在9.00~13.00cm距离范围内变化显著,而在13.00~17.00 cm距离范围内变化不明显,X射线强度∝1/r2。通过以上关系验证了朗伯比尔定律及其普适性,并探讨利用模拟人进行深入实验验证。结论:该方法简单直观,可快速测定X射线与不同物质相互作用后的强度变化规律,验证相关影响因素,可用于相关医学物理实验教学。

Rietveld方法研究Bi_(1-x)Sm_xFeO_3晶体结构

采用溶胶-凝胶法成功制备Bi1-xSmxFeO3（BSFOx，x=0．000～0．175）粉体．测得BSFOx（x=0．000—0．175）样品的X射线衍射谱（XRD）．XRD结果显示Sm掺杂引起了晶格常数变化并最终导致结构相变．XRD的Rietveld全谱拟合结果表明x=0．000—0．125的BSFO，样品为三角相结构，且随着掺杂含量Sm的增加，晶格常数a、c线性减小；Sm掺杂量增加到x=0．150时，样品转变为正交相结构．

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜，利用X射线衍射技术测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成，并采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe2SiO4和Fe3O4，其含量分别为75．04％和24．96％。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe2O4、Ca4Fe9O17、Ca2Fe2O5、CuFeO2、Cu2O、Cu和PbO，其含量分别为45．06％、10．01％、10．29％、6．29％、17．74％、9．12％和1．47％，闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al2O3，Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al2O3的含量与实际值一致，可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。

Rietveld法在半结晶聚酯二相共存结构分析中的应用

用Rietveld法对试样BaF2 的实测X射线衍射全谱图 (XDWP)数据进行精修 ,获得正确的结晶相结构参数 ,重点讨论了如何正确选择衍射峰型函数和评价精修结构参数的可靠性 ;特别指出 ,当把Rietveld法和Fourier过滤技术及径向分布函数 (radialdistributionfunction,RDF)联用来研究半结晶聚酯 (PET)的两相结构参数时 ,除需用R因子判断结晶相之精修结构参数的可靠性外 ,还要判断由非晶相散射强度数据计算的RDF是否合理 ;如果忽视后一判据 ,则有可能导致错误的计算结果。

钛硅分子筛晶胞参数计算方法研究

利用X射线衍射技术（XRD）对钛含量不同的系列钛硅分子筛（TS-1）的晶体结构进行研究.通过调节XRD测试的仪器参数,确定了最优试验条件,建立了利用Rietveld全谱拟合计算钛硅分子筛晶胞参数的方法.通过计算发现：原料中钛摩尔分数低于2.5％时制备的分子筛的晶胞参数随钛含量增加呈线性增加,推断分子筛制备时部分钛进入骨架;原料中钛摩尔分数为2.5％～8.0％时制备的分子筛的晶胞参数基本不变,推断制备时钛摩尔分数高出2.5％的部分不再进入分子筛骨架.

云母矿粉中游离二氧化硅含量的快速测定

以具有复杂晶体结构、X射线衍射峰与游离二氧化硅衍射峰严重重叠及易择优取向等特点的云母矿粉为研究对象,探讨了利用具有超能探测器的X射线衍射仪在连续扫描模式下收谱以及Rietveld全谱拟合快速测定其中游离二氧化硅含量的可行性。结果表明:与步骤复杂、测试周期长等的传统X射线衍射标准曲线法相比较而言,该方法不仅操作简便、收谱快速而且结果准确性高、重现性好。重现性测定的最大标准偏差为1.39%。实际样品测试也表明此方法是一种简便易行的测定各类粉尘中游离二氧化硅含量的好方法。

结构钢残余应力的电磁法测量优化研究

采用万能试验机、金相显微镜、X射线衍射仪及电磁应力仪,研究了电磁法测残余应力灵敏系数与层深之间的关系,对相应工件不同层深残余应力进行测量,并提出了使用线性拟合法取得更合适的灵敏系数,最后使用X射线衍射法进行了验证。结果表明:灵敏系数随着层深增加,先增大后减小;工件近表层残余应力分布与深层有着显著区别,在0.6 mm以上更深层处的残余应力差异较小;使用线性拟合法取得的灵敏系数更加契合实际灵敏系数,能一定程度上减小电磁法测量误差。