X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。

基于XRD内标法测定LiF-BeF_2熔盐体系中UF_3含量

在氟化物熔盐相直接将UF6中转化为UF_4是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中,UF_(3)是该工艺过程的重要中间产物,其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)内标法测量氟化物体系中的UF_(3)含量,分析了不同组分的固态熔盐样品,建立了UF_(3)含量的测量分析方法。首先以刚玉(α-Al_(2)O_(3))为内标,获得了UF_(3)在1.00~10.00 wt%含量范围时,LiF-BeF_(2)-UF_(3)熔盐的XRD峰高度内标曲线(R=0.986)和峰面积内标曲线(R=0.995)。然后应用这两条内标曲线测量已知含量的LiUF_(5)和UF_(3)固体混合样品,结果表明峰面积内标曲线具有更好的准确度,测量相对误差不大于8.7%。最后分别对快速冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)固态熔盐样品和自然冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)-LiUF_(5)固态熔盐样品进行测量,测量结果的相对误差不大于5.4%。以上结果表明:本文建立的XRD内标法可以用于混合氟盐样品的UF_(3)分析,并具有较好的测量精度和重复性。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

基于X射线衍射的在役全尺寸管道应力测试方法

为验证X射线衍射法对于野外在役管道应力测试的适用性,首先重复测试铁粉、钢块、钢条和钢管的残余应力,分别验证X射线应力测试的可重复性。然后通过对比测试圆周域内9点的应力,分析测试点位置对应力测试结果的影响。再通过对比3个月前后的应力测试结果,观察测试时间间隔对应力测试的影响。最后分别采用等强度梁、静压全尺寸管道、悬臂弯曲的全尺寸管道开展加载试验,验证X射线应力测试的精度范围。试验结果表明,X射线重复性测试的最大差值为15.6 MPa。微小位置偏差对应力测试的影响范围在±30 MPa以内。3个月前后应力测试的最大差异值为30.7 MPa。等强度梁试验中,随着载荷增加,应力增量的理论计算值和X射线测试值的斜率几乎相同,应力增量最大偏差仅7.1 MPa。全尺寸管道静压试验中,X射线应力测试值与应变片环向应力测试值的最大差值为9.4 MPa。全尺寸管道弯曲试验中,X射线应力测试值与应变片轴向应力测试值的最大差值为17.9 MPa。以上试验结果表明,X射线衍射法应力测试的可重复性、可再现性和精度均可以满足在役油气管道应力测试的要求。

土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。

用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用 D/MAX- 3Bθ～ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3～ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的

α－AL_2O_3单晶体的X射线衍射仪法分析

以α－ＡＬ２Ｏ３单晶体为例，探索了现代Ｘ射线衍射仪法分析技术在晶体取向和晶向偏离角测试方面的应用。采用该方法测试的（０００１）晶面的晶向偏离角为＝４．９７°，经ＴＥＭ电子衍射菊池线测试（０００１）晶面晶向偏离角△θ＝５．１１°，误差小于０．２°。表明本文提出的Ｘ射线衍射法测试单晶体晶体向偏离角具有简捷、精确及可靠性高的优点。

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。

基于X射线sin^2φ法的择优取向金刚石膜残余应力分析

X射线sin2φ法是薄膜残余应力分析中比较理想的测量手段,但择优取向的存在导致薄膜各向异性,从而会影响测试曲线2～sin2φ的线性关系,表现为曲线的震荡现象。本文利用化学气相沉积(CVD)技术制备(110)择优取向金刚石膜样品,采用X射线sin2φ法对样品残余应力进行测试,通过合理选择衍射晶面和φ角避免择优取向对测量结果的影响,使测试曲线保持良好的线性。然后基于双金属和薄片弯曲理论模型对膜内热应力进行计算,进而得出样品内本征应力状态和大小。结果表明:金刚石薄膜内热应力总为压应力,择优取向使得晶粒排布的有序程度大大提高,本征应力主要来源于杂质的压应力,二者综合作用使得总残余应力表现为受压;随薄膜厚度增加,总应力绝对值变大,其中热压应力绝对值变小甚微,本征压应力绝对值增加显著。

X射线衍射法测定MoO_3在γ-Al_2O_3表面的最大单层分散量

对MoO3在γ Al2O3表面的分散进行了测定。晶相MoO3与载体γ Al2O3充分混合后,在低于MoO3熔点的适当温度下培烧。当MoO3的含量低于某一数值时,MoO3晶相的X射线衍射峰完全消失,MoO3的含量高于该数值时,晶相峰并不消失,但强度减弱。用X射线衍射可测定培烧后的残余晶相量,进而可得到MoO3在γ Al2O3表面的最大分散度数值。此研究方法也可用于其它化合物在载体表面的最大分散量的测定。

用X射线衍射方法研究AgGaSe_2晶体的完整性

采用坩埚旋转下降法生长出 Ag Ga Se2 大单晶 ,借助 X射线衍射方法研究其完整性 ,结果表明晶体具有好的均匀性和完整性 .

基于x射线衍射法的A位掺杂Bi_4Ti_3O_(12)铁电薄膜残余应力分析

本文采用溶胶-凝胶法制A位掺杂Bi4Ti3O12(BTO)的铁电薄膜Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)、Bi3.15Nd0.85Ti3O12(BNT)。用x射线衍射法对制备的薄膜进行残余应力测量。X-射线衍射结果表明BTO及其改性薄膜表面的残余应力均为拉应力。对Bi4Ti3O12薄膜进行A位掺杂之后薄膜内部的拉应力值增大,且以BNT薄膜内部的拉应力最大。计算得到的BTO、BLT和BNT薄膜内部的残余应力值分别为288.4MPa、418.4Mpa和608.2MPa。

X射线衍射法测定催化剂及载体中α-Al_2O_3晶相含量

采用X射线衍射外标法对催化剂及载体中α-Al_2O_3的晶相含量进行了测定,确定了样品测量条件,并考察了方法的准确度,重复性,结果显示方法的测定相对误差<2.5%,测定相对标准偏差≤0.5%,具有较好的准确度和重复性,可用于催化剂及载体中α-Al_2O_3含量的测定。

X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO_2的含量

目前通常采用焦磷酸法和X射线衍射法测定游离α-Si O2的含量,其中焦磷酸法不能消除氧化铁皮中Fe O、Fe3O4和Fe2O3等焦磷酸难溶物质的影响,不适合用于测定氧化铁皮中的游离α-Si O2。本文建立了采用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-Si O2含量的方法。以α-Al2O3作为参考物质,以α-Si O2(101)衍射峰和α-Al2O3(012)衍射峰作为测量谱峰,将α-Si O2和α-Al2O3(质量比1∶1)混合均匀制备成测量K值的试样,获得K值为7.86,应用此值分析已知游离α-Si O2含量的氧化铁皮样品,游离α-Si O2含量的测定值与实际值相符。该方法的测定范围为游离α-Si O2含量≥0.50%,且方便快速,能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。

X射线衍射K值法测定蓝色氧化钨中的WO_3、WO_（2．72）和WO_（2．90）

Ｘ射线衍射Ｋ值法测定蓝色氧化钨中的ＷＯ_３、ＷＯ_（２．７２）和ＷＯ_（２．９０）潘世伟（上海进出口商品检验局２０００ｇ２）蓝色氧化钨又名β－氧化钨（简称蓝钨），化学组分为ＷＯ２．９０，属四方晶系。由于蓝钨具比表面大、掺杂均匀、比ＷＯ３更易被还原、可适?..

X射线衍射法测试高速列车车体铝合金残余应力

为了准确、无损、快速地检测高速列车铝合金的表面残余应力,采用等强杆拉伸试验方法,用X射线衍射法对测试结果进行标定,并用X射线衍射法、盲孔法以及有限元法对测得的车体铝合金焊接接头残余应力进行了对比.结果表明:等强杆拉伸试验标定过程中,在10～70 MPa范围内,随着拉伸载荷的增加,X射线法测得的应力与载荷应力具有一致性,可采用X射线衍射法对车体关键部位应力状态进行测试分析,X射线衍射法残余应力的数值略大于理论计算值和电测法计算值;车顶铝合金焊接接头最大残余应力可达146.3 MPa;X射线衍射法与等强杆标定方法、盲孔法、有限元计算模拟方法的残余应力结果保持了较好的一致性.

微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。