石墨炉原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法测定小麦中镉的对比研究

通过对不同小麦样品中重金属镉的检测,从检出限、灵敏度、稳定性、准确性、检测时间、操作步骤、绿色环保等多个角度对原子吸收光谱法(AAS)和X射线荧光光谱法(XRF)进行对比。结果表明:2种方法均能满足小麦中镉含量的检测要求。2种方法各有优势,原子吸收光谱法具有更低的检出限和定量限,对于镉含量极低的小麦检测更有优势,而X射线荧光光谱法具有较高的准确性、更强的稳定性和更快捷的分析速度,除此之外,X射线荧光光谱法前处理简单易操作,对检验人员操作要求相对较低,且不使用任何化学试剂,对于实现检测工作安全、绿色、无污染具有十分重要的意义。

同步辐射X射线吸收光谱在环境矿物学中的应用

本文介绍了同步辐射X射线吸收光谱(XAS)在环境矿物学中的应用与进展,尤其是在矿物载体催化剂的环境催化活性研究、固-液界面的微观机制研究、毒性痕量元素在矿物中赋存状态的研究、核废料的矿物处置研究等方面的发展现状。最后指出,XAS对推动环境矿物学的发展、优化环境矿物材料和原料的工艺流程具有独特的优势,在我国还有待进一步加强其发展和应用。

应用同步辐射X近边吸收谱法研究大气超细颗粒物中氯形态

建立了X射线近边吸收光谱法(1sXANES)测定大气颗粒物中无机氯和有机氯形态及含量的分析方法及质量控制体系。在储存环能量为1.5 GeV和光子能量为2.82 keV条件下,利用束流强度在300～150 mA的同步辐射光激发分析无机氯、链烃代有机氯和芳香烃代有机氯标准样品以及≤0.2μm的大气颗粒物样品。通过对标准品谱图的拟合计算,得到该方法无机氯、链烃代有机氯和芳香烃代有机氯最低检出限,分别为5.4,8.7和1.7μg/g。对已知无机氯和有机氯浓度的试样检出率均达到或接近95%,重复测定3-氯丙酸标准品(n=6),得到本方法的相对标准偏差(RSD)为0.9%。应用本方法可以实现定量无损地测定微量样品中氯的形态和含量,对城市大气颗粒物中氯的测定发现,颗粒物中无机氯和芳香烃代有机氯含量分别为110和12 ng/m3,链烃代氯的含量低于检出限。应用本方法对北京某地区大气颗粒物中氯元素形态进行测定,确定氯的主要存在形式是无机氯和芳香烃氯。

X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌含量

合金中主量元素和痕量元素的含量对合金的机械性能和物理性能有重要的影响。镍基合金是化学成分最复杂的合金之一，一个牌号的镍基合金含有20多种元素，这些元素的含量范围可以差几个数量级，给分析带来很大的困难，而且共存元素对测定元素的干扰比较严重，在常见的报道中大多只测定一种元素或者同时测定几种元素。如原子吸收光谱法测定镍基高温合金中高含量铁；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定镍基高温合金中铌、钽、锆、铪；以及ICP～AES测定镍基合金中合金元素含量。X射线荧光光谱法能同时测定镍基合金中常量和微量元素的含量，对固体镍基合金中常量和微量元素的测定已有报道。本工作利用X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌的含量。

直接燃烧-红外吸收光谱法测定土壤、水系沉积物中的碳和硫

随着现代科学的发展，非金属元素的定量分析越来越重要。碳、硫等非金属元素的定量分析在许多领域中也得到重视。如在岩石、矿物全分析中，碳、硫足必测元素。仪器测定碳和硫的常用方法主要有高频燃烧红外一碳硫法、X射线荧光光谱法和离子色谱法等，而在地质行业，测定碳、硫的方法为燃烧碘量法和非水滴定法等，这些方法埘分析人员技术要求比较高，结果稳定性相对较差，分析时间较。

火焰原子吸收光谱法测定矿石中微量钼

矿石中钼的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法等[1-4]。在这些方法中用常规的火焰原子吸收光谱法测定矿石中钼,由于钼很难被原子化,测定灵敏度很低,且地质样品中共存元素的干扰非常严重[5],一般很难测定。

X射线荧光光谱法测定皮革及其制品中的铅

根据消费者产品安全委员会（CPSC）的CPSIAH．R．4040法案和（RoHS）指令的要求，对皮革及其制品中的铅含量进行了限制。目前，普遍采用的皮革材料检测方法是先将样品进行微波消解，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）或是原子吸收光谱法（AAS）测定，检测程序繁琐费时。

X射线荧光光谱法测定灰尘中铬

铬是环境污染及影响人类健康的主要元素之一，在环境监测中受到人们广泛关注。吸入过量铬颗粒物会导致癌症，严重影响人类的健康。因此，建立一种快速和简便测定铬的分析方法十分必要。目前测定铬的方法常有分光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。对灰尘中铬的分析采用上述方法需要繁琐的前处理。

X射线荧光光谱法快速分析苹果酸·柠檬酸钙中的总钙

文章以粉末压片法制样,顺序式单道X射线荧光光谱仪测定苹果酸.柠檬酸钙中的总钙,方法快速准确简捷,完成一个样品制备和分析只需10 min;文章还进行了火焰原子吸收光谱法的对比试验,阐述了两法各自的特点。

双能X射线吸收法测量双侧股骨颈骨密度的差异及影响因素

背景:应对骨质疏松症是中国应对人口老龄化的重要组成部分,骨质疏松的早期预防、早期发现及早期干预被认为在改善预后中起到非常重要的作用。目的:分析影响双侧股骨近端骨密度差异的相关因素,探讨提升双能X射线吸收法诊断效能的方法。方法:回顾性分析2021年1-7月在中山大学孙逸仙纪念医院核医学科进行双能X射线吸收法骨密度检查共207例受检者的临床资料,分组后分析组间差异性及导致差异性的相关因素,多元logistic回归方程校正,受试者工作特征曲线预测效能。结果与结论:①入组受检者个体双侧股骨颈骨密度的差异[高于最小有意义变化(LSC)]与左右利手、睡眠朝向偏好等无显著相关关系(P均>0.05);②对于绝经后女性及50岁以上男性,当左侧股骨颈T值为-0.9或-1.0时(且此时骨密度值与T值为-1.1时的骨密度值差值大于LSC)加做右侧检查则可明显提高骨量减少的诊断率(P<0.001),且经多元logistic回归分析校正传统因素后提示其为独立影响因素,OR=0.001,95%CI(0.000-0.326),P=0.03,受试者工作特征曲线预测其改变诊断的效能:曲线下面积=0.765,95%CI(0.536-0.993),P=0.018;③提示对于绝经后女性及50岁以上男性,当其左侧股骨颈T值为-0.9或-1.0时(且此时骨密度值与T值为-1.1时的骨密度值差值大于LSC),行腰椎+双侧股骨近端双能X射线吸收法骨密度检查较单侧检查可显著提高骨量减少的诊断率。

X射线吸收近边结构理论

在X射线吸收谱中,阈值之上60eV以内的低能区的谱出现强的吸收特性,称之为近边吸收结构(XANES)。它是由于激发光电子经受周围原子的多重散射造成的。它不仅反映吸收原子周围环境中原子几何配置,而且反映凝聚态物质费米能级附近低能位的电子态的结构。因此成为研究凝聚态物质的有用工具。本文较详细地介绍了XANES理论中的多重散射模型与计算方法。同时,也揭示多重散射理论与广延系统中通常采用的能带结构理论以及有限系统中的单电子的分子轨道方法之间的关系。并给出若干实例以说明XANES的多重散射理论的应用。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法[1]、高温燃烧中和法[2]、硫酸钡重量法[3]和X射线荧光光谱法[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼、硅、磷和铜

钼铁是钼与铁的合金,主要用途是炼钢时作为钼的加入剂。但钼铁中含有一定量的磷、铜、硅等杂质元素,它们对钢材的性能有一定的影响,技术条件中对其含量均有限制。目前,实验室采用8-羟基喹啉重量法测定钼,重量法测定硅,分光光度法测定磷,分光光度法或原子吸收光谱法测定铜,操作步骤繁琐,所用试剂较多,检验周期长,且不同元素必须采用不同的测定方法,很难满足生产时快速分析的需要。

滤纸制样-X射线荧光光谱法测定钾石盐中的主量元素

中国青海省察尔汗盐湖是中国储量最大的钾石盐产地,钾石盐是生产钾肥的主要原料,准确地测定钾石盐中钾、钠、钙、镁的含量直接关系到生产工艺中各项指标的确定。目前钾石盐中的主次元素的分析方法主要有滴定法、重量法、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等,这些方法不能满足快速准确地测定要求。

固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中镉

镉是动植物非必需的有毒元素,对人体有很强的生物毒性。土壤和沉积物中镉污染主要是由工业废气的自然沉降和含镉废水的灌溉造成。土壤和沉积物中的镉污染已经成为全球主要环境危害之一,并通过食物链进入人体,危害人体健康。因此,建立健全的土壤和沉积物中镉的测定方法对环境质量管理和污染治理具有重要的意义。目前镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。

X射线荧光光谱法测定浮选钾肥中主次量成分

察尔汗盐湖是我国目前最大的可供大规模开采的钾资源地，浮选钾肥是察尔汗盐湖中各生产厂家最主要的产品之一。浮选钾肥中各元素的测定通常采用化学法[1-3]、原子吸收光谱法（AAS）[4-5]和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[6]等，这些方法存在试样处理繁琐、费时费力、分析速度慢等缺点，因此建立一种行之有效的、元素分析范围广的快速分析方法非常必要。

X射线衍射法鉴定液晶相结构原理

液晶已被广泛应用于现代科学技术。液晶相结构的鉴定是开发和应用液晶物质必不可少的一个过程。目前,X射线衍射(XRD)被认为是一种最为权威的方法,用它除了可测定液晶分子结构参数外,还可鉴别液晶物质在分子水平上的堆砌状态以及液晶相分子序的类型。于是,与液晶态相对应的XRD图形的分析就成为液晶研究中所关注的一个方面。

手持式X射线荧光光谱仪在牙科非贵金属无损检测中的应用

采用手持式X射线荧光光谱(PXRF)法对两种口腔常用标准品和4种常用牙科非贵金属的主要元素进行无损检测,并且与原子吸收光谱(AAS)法进行比较。对YSBC18604–08钛铁标准品的主要元素Fe,Ti,Al,Mn和YSBC15343–2008不锈钢标准品的主要元素Fe,Cr,Mn以及4种已知元素含量的牙科钴铬支架(Co,Cr,Mo,W)、镍铬合金金属桥(Ni,Cr,Mo)、齿科钴铬烤瓷合金(Co,Cr,Mo,W)、镍基铸造合金(Ni,Cr,Cu,Sn)进行分析检测。对含量较高(>20%)的元素,其测定结果的相对标准偏差均小于0.8%(n=9),含量小于10%的元素其测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=9)。不锈钢标准品YSBC15343–2008和钛铁标准品YSBC18604–08各元素测定结果与标称值基本一致,相对偏差在0.025%~2.54%范围内。PXRF法和AAS法对原材料中主要元素的测定结果基本一致,均与标称含量相符合。PXRF法对成品及原材料的分析不需要破坏试样,分析速度快,准确度高,重现性好,能同时检测多种元素,满足日常分析要求。

生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价

当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。

试用X射线谱图拟合简单定性分析青海省都兰县双庆铁矿床

如何准确、快速确定岩矿石所含物相及其含量呢?一般采用化学分析法,此外还可以采用发射光谱、原子吸收光谱、X射线荧光等方法。化学分析法获得组成矿石的元素精度高,但周期长、样品用量大,因而不适合大量样品的快速分析,而且它不能获得组成岩矿石的物相,即组成岩矿石的物质存在形式。而X射线粉晶衍射法可以获得岩矿石的物相组成。其特点是样品用量少。