利用纳米透射X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征

页岩纳米级孔隙的三维结构特征直接决定页岩气微观渗流机理,是完善页岩储层流动模型亟需解决的核心问题。本文以龙马溪组页岩有机孔样品(直径约7μm)为研究对象,分别利用同步辐射纳米CT和实验室纳米CT重建有机孔三维空间结构,针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对比研究,结果表明:(1)龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状,孔隙度约60%,连通性较好;孔径分布呈双峰模式,集中于60~150nm和500~1400 nm;孔径大于500 nm的孔隙对样品的总孔隙度贡献较大。(2)同步辐射纳米CT与实验室纳米CT结果相较,孔隙度和孔隙总数两参数基本一致,喉道总数和喉道半径偏差较大;孔径分布和配位数分布规律虽然类似,但具体数值存在明显差异,值得进一步深入比较分析和研究。(3)纳米CT方法在页岩纳米孔隙三维结构表征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问题,可从切片重构算法、三维数据处理、表征单元体三方面进行改进。

基于X射线相衬显微断层成像的真皮纤维架构表征

越来越多的研究表明,皮肤中的组织液可以沿纤维轨道长程流动。这种以纤维丝为轨道的液体流动与真皮层和皮下组织层的纤维骨架有关,而其中的三维纤维骨架结构尚未得到表征。利用上海同步辐射光源BL13W1线站的X射线相衬显微断层成像技术,得到了真皮层和皮下组织层内部的三维纤维骨架结构,结合计算机图形处理技术,成功表征了人体皮肤中的三维纤维骨架结构,发现真皮层中的纤维骨架具有长程有序且与真皮深度紧密联系的分布特征。为理解皮肤中组织液的长程流动现象提供了一种高分辨率的表征方法。

基于同步辐射X射线荧光显微成像技术的安全饮食限制疗法筛选

饮食限制疗法是继手术治疗、放射治疗和化学治疗后的肿瘤治疗新方法之一,在多种肿瘤治疗中发挥着重要的作用,然而对于此疗法的安全性目前尚缺乏研究。针对50%饮食限制、隔天禁食、隔天50%饮食限制三种饮食限制疗法,通过为期45 d系统地评估其对正常小鼠体重、生存期以及肝肾功能的影响,筛选出最优的饮食限制方案;然后重点应用同步辐射硬X射线荧光显微成像技术结合常规药理学技术研究最优饮食限制疗法在正常小鼠体内的安全性。结果表明:小鼠每日每克体重需要摄食0.2 g,每天50%饮食限制疗法小鼠体重直线下降,生存期明显缩短;隔天禁食疗法在禁食日小鼠体重下降明显,生存期缩短而且肝肾功能异常;隔天50%饮食限制疗法小鼠体重在饮食限制日降低、生存期及肝肾功能无明显变化,同时该疗法肝肾微量元素分布以及主要组织病理学也无明显变化。研究结果将为饮食限制疗法用于恶性肿瘤的辅助治疗提供理论和实验研究基础。

同步辐射X线显微断层成像在兔膝骨关节炎软骨及软骨下骨三维成像中的应用研究

目的:探讨同步辐射X线显微断层成像(synchrotron radiation X-ray microtomography,SR-μCT)技术在兔骨关节炎(osteoarthritis,OA)模型软骨-软骨下骨复合体成像分析中的应用价值,探讨OA进展过程中的软骨和软骨下骨变化。方法:将10只健康的6个月龄雄性新西兰大白兔随机分为实验组(改良Hulth法建立OA模型)和对照组(只打开关节腔不作任何处理)2组,每组5只,12周后处死,取膝关节胫骨内侧平台负重区软骨-软骨下骨复合体标本,经甲醛溶液固定、乙醇梯度脱水后行SR-μCT扫描,扫描后将原始投影图像行相位恢复、切片重构及三维重建后分析SR-μCT软骨细胞图像,观察比较软骨下骨形态结构和骨小梁微结构形态测量学指标。结果:SR-μCT重建图像可以清晰显示软骨细胞、软骨陷窝及其排列方式。对照组软骨细胞排列整齐,分布均匀;软骨表面光滑;实验组软骨细胞排列紊乱,可见软骨下裂隙,软骨表面毛糙、纤维化。对照组软骨下骨结构完整,骨小梁分布均匀;实验组软骨下骨小梁变薄,局部剥脱。骨小梁微结构形态测量学指标表明,实验组的骨体积分数(bone volume fraction,BVF)及骨小梁厚度(trabecular thickness,Tb.Th)[(26.64±1.64)%及(80.55±5.51)μm]均小于对照组[(39.00±2.28)%及(102.12±8.02)μm],差异有统计学意义(P<0.05)。结论:SR-μCT检查可在细胞层面上对软骨-软骨下骨复合体进行观察分析,而软骨退变及软骨下骨重塑在在OA进展中均有重要作用。

基于X射线显微CT的PBX热冲击损伤特征

为研究小尺寸高聚物黏结炸药(polymer bonded explosive,PBX)半球的热冲击损伤特征,针对Φ10 mm TATB基和HNS基PBX半球样品开展了0~100℃水浴温度冲击实验,利用X射线显微层析成像(Micro‐computed tomography,μCT)技术研究了样品损伤的三维形态和分布特征,并采用热弹塑性二维轴对称模型对样品温度冲击过程的热传导和热应力进行了模拟分析。CT结果表明温度冲击后2种样品均由边角起裂,其中TATB基PBX半球沿边部环向扩展,形态曲折,具有撕裂和脆断特征;HNS基PBX半球沿轴向基本贯穿,形态平直,具有脆断特征。数字模拟结果表明温度冲击过程中TATB基PBX半球内部产生较强的拉应力,由边角区域至中心区域拉应力先后超过其拉伸强度,导致主裂纹由半球边角区域萌生并向内扩展。样品损伤形态与温度冲击作用下的应力分布特征、黏结剂温度特性吻合。本研究为TATB基和HNS基PBX温度冲击损伤机理分析奠定了基础。

软X射线显微术

本文讨论了软X射线显微成像的衬度机制和成像原理 ,并且详细地介绍了各种软X射线显微成像的方法以及它们的发展状况 .

基于非球面反射镜的高分辨KB显微成像系统设计

为了突破球面反射镜面形对传统Kirkpatrick-Baez(KB)显微镜空间分辨率的限制,建立了一种非球面KB显微成像系统的光学设计方法。利用椭圆柱面反射镜代替球面镜,通过几何关系计算出反射镜参数的数学表达式,结合主要光学结构参数对空间分辨率影响的定量分析,提出了一组适用我国现阶段强激光装置的非球面KB显微镜的结构参数,并在实验室内开展背光成像实验。实验结果表明,在中心视场,其空间分辨率优于2μm,在200μm的视场范围内,空间分辨率优于5μm,集光立体角可达1.3×10-6sr。非球面KB显微镜有效提高了KB显微镜中心视场分辨率,符合内爆靶减速阶段的高分辨诊断需求。

用同步辐射X射线相反衬成像研究PM_(2.5)诱导的大鼠肺炎

应用中流量采样器采集典型工业污染区空气动力学直径小于2.5 μm的颗粒物(PM2.5)。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析其元素含量。以SD大鼠为实验对象,进行一次性气管灌注PM2 5溶液0.4 mL(3.0g/L,pH≈6.8)染毒,对照组用生理盐水。1、2天后观察肺组织病理改变并应用同步辐射X-射线相反衬成像研究肺组织的形态特征变化。结果显示,染了毒的大鼠肺具有肺炎的特征,相反衬成像观察到对应的染毒组肺中具有许多气泡,而对照组没有;随染毒后时间的增加气泡增多,对应的病理切片特征也显示炎症的增加,同时观察到,肺出血是在含有气泡部位出现,其间的肺泡也萎缩。结果提示了在颗粒物染毒诱导大鼠肺炎过程中,肺泡排气功能丧失导致局部空气滞留于肺泡中,进一步炎症引起肺出血继而导致肺细胞死亡的机制。

不同牙体修复材料与Ⅱ类洞龈壁适合性的显微CT观察

目的:使用显微CT观察不同牙体修复材料用于Ⅱ类洞充填修复时材料与龈壁的适合性。方法:选择人离体前磨牙18颗,制备邻牙合面Ⅱ类洞,随机分为6组进行分层充填。使用6种材料作为龈壁层材料,包括4种注射式充填材料:Beautifil Flow Plus F00(F00)、Beautifil Flow F10(F10)、Filtek Z350 Flowable(Z350F)和FujiⅡLC CAPSULE(Fuji),以及2种膏体状填压式充填材料:BeautifilⅡ(BF)和Filtek Z350(Z350)。将充填修复后离体牙进行显微CT扫描和三维重建,分析龈壁层充填体-牙齿界面孔隙体积和分布。孔隙体积采用Jonckheere-Terpstra非参检验方法进行统计分析。结果:龈壁层充填体-牙齿界面孔隙体积(mm3)由小到大依次为:Z350F(0.000 15)、F10(0.000 39)、F00(0.012)、Fuji(0.070)、Z350(0.16)和BF(0.20),Z350F/F10组与Fuji/Z350/BF组差异具有统计学意义(P<0.05)。孔隙分布结果显示,绝大多数孔隙位于窝洞的点线角。结论:龈壁层充填体-牙齿界面孔隙主要位于窝洞点线角,高流动注射式充填材料可以有效减少界面孔隙的产生。

聚合物核壳结构微球的同步辐射显微表征研究

针对聚合物核壳结构微球的结构特点,引入了同步辐射显微技术对微球的结构和组分进行了初步研究.利用同步辐射X射线显微成像技术对微球的内部形貌进行了表征,观测到壳层内壁大多呈光滑的圆弧,也有局部由若干个小圆弧连接组成;利用同步辐射红外显微光谱法对核内物质的组分进行了研究,结合X射线显微成像技术观察到的微球壳层内壁的高吸收现象,初步验证了微球内铁离子在辐照下被还原的化学反应过程,表明了利用聚合物核壳结构微球来开展化学反应研究是可行的.

基于软X射线成像菲涅耳波带片精确光学传递函数的离焦图像恢复

高分辨率软X射线显微成像已被广泛用于获得样品的三维结构.然而,焦深的受限问题导致样品投影图像离焦模糊,严重影响图像质量.提出了一种基于菲涅尔波带片的光学传递函数离焦图像的恢复方法.利用这种恢复方法,恢复了Siemens star测试板的离焦图像.结果表明,基于光学传递函数的恢复方法能够去除因离焦而造成模糊现象并且恢复由离焦引起的离焦图像.而且,相关的模拟说明这种方法可以真正用于解决X射线显微成像中焦深受限问题,完成样品的三维成像.

大高宽比、高线密度X射线透射光栅的制作

利用电子束光刻、X射线光刻和微电镀技术,成功制作了面积为1 mm×1 mm,周期为300 nm,金吸收体厚度为1μm的用于X射线显微成像的透射光栅。首先,利用电子束光刻和微电镀技术在Si3N4薄膜上制作周期为300 nm,厚度为250 nm的高线密度光栅掩模;然后,利用X射线光刻和微电镀技术复制厚度为1μm,占空比接近1∶1,高宽比为7的X射线透射光栅。整个工艺流程充分利用了电子束光刻技术制作高分辨率图形和X射线光刻技术制作大高宽比结构的优点,实现了大高宽比、纳米尺度、侧壁陡直的X射线透射光栅的制作。

高分辨率X射线显微成像及其进展

介绍了高分辨率X射线显微成像产生背景和发展过程,着重分析了基于光学元件波带片的放大成像的基本原理,并简述了高分辨率三维成像的有关理论。同时给出国内外高分辨率X射线显微成像研究的最新进展,展望了高分辨率X射线显微成像的应用前景。

同步辐射X射线显微成像技术在细胞生物学中的应用

生命科学研究很大程度上依赖于对细胞这一微观世界的观察与探索。细胞显微成像技术的进步贯穿着细胞生物学发展的始终,是生命科学领域的主要推动力之一。基于同步辐射光源的X射线显微成像技术具有高分辨率、样品制备简单、能在接近自然状态下对细胞的精细结构进行三维展示等优势,从而被认为是一类与光学成像、电镜成像互补的新型细胞成像技术。扼要介绍同步辐射X射线显微成像的基本情况,重点阐述了同步辐射X射线显微成像技术在细胞形态及结构、细胞内元素分布等研究方面的最新进展,指出进一步研究应重点发展的方向。

基于CT图像序列的围压TATB基PBX冲击损伤特性

为研究高聚物黏结炸药(PBX)在冲击载荷作用下损伤特性,以分离式霍普金森压杆(SHPB)对TATB基PBX进行了动态冲击实验,利用X射线显微层析成像(X?ray Micro?computed tomography,X?μCT)进行了损伤观测表征,基于CT图像序列并结合数字图像处理算法,对损伤裂纹进行了提取与三维重构,并提出一种基于CT图像序列的缺陷体积占比的损伤变量评价方法,对不同子弹冲击速度作用下的损伤变量值进行了计算。结果表明,损伤裂纹沿着与端面约为60°方向由两端向中间延展,裂纹整体呈"沙漏"分布特征,且随着子弹冲击速度增加,裂纹延伸方向基本保持不变,由于炸药初始损伤的存在,损伤变量值并不一直增大,而是先减小再增大,后呈急剧增大趋势。

X光显微成像测试技术应用于LTCC流延片激光打孔的研究

对约400μm厚的低温共烧陶瓷流延片进行准分子激光微孔加工工艺实验研究。由于低温共烧陶瓷流延片黏结性强并且微孔结构较小,提出了采用X光显微成像测试的方法对微孔内部结构轮廓的检测,对激光微孔加工的孔腔结构形成进行了分析研究。研究结果表明,在一定范围内,随着激光打孔脉冲个数的增加及激光能量密度的增大,所获得的微孔的锥度减小;较高能量密度的激光束可以提高对低温共烧陶瓷流延片的激光打孔效率,但过高能量密度的激光束刻蚀材料时对微孔周围的基材产生较强的冲击,易导致微孔结构的破坏,对孔型质量造成严重影响。研究采用的X光显微成像测试技术能够快速获得完整的微孔内腔的轮廓图,对提高激光打孔效率和改善孔型结构质量提供一定的参考意义。

基于Kirkpatrick-Baez镜聚焦的X射线小角散射显微层析成像

X射线小角散射显微层析成像(SAXS-CT)是一种无损的结构表征技术,用于研究非均匀物质纳米结构信息及其空间分布;在上海同步辐射光源(SSRF)设计并搭建了基于Kirkpatrick-Baez(KB)镜聚焦的SAXS-CT成像系统,并选取毛竹和注塑聚乳酸样品进行实验验证。结果表明:该SAXS-CT成像系统的聚焦光斑尺寸可以达到20μm以下;对于毛竹样品,得到了其内部维管束和薄壁细胞的位置分布及散射差异,同时获取了内部纳米纤维的取向特点;对于注塑聚乳酸样品,发现其内部片晶结构具有分层分布特征,获取了片晶结构的分布图像以及长周期分布图像;实验结果验证了该SAXS-CT成像系统的可靠性及实用性。

高分辨三维X射线显微成像在药物制剂结构分析中的应用

药物制剂的结构研究能够帮助更加全面地评价药物制剂的质量,也有助于新型药物制剂的设计和创新。高分辨三维X射线显微成像技术能够在微米级甚至纳米级空间分辨率上原位、无损地展示粉末、颗粒、片剂、胶囊等固体制剂的三维结构信息,为新型制剂的创新和质量控制提供新方法。本文在介绍高分辨三维X射线显微成像技术的原理、发展及其研究药物制剂结构的基本流程的基础上,综述了其在药物制剂结构研究方面的国内外进展,为相关研究提供参考。

同步辐射X射线显微成像研究环糊精自组装beads的三维结构

环糊精和油自组装形成的beads是一种新型的药物递送系统,在油类药物固体化、改善脂溶性药物生物利用度方面具有较强的应用潜力,但beads的形成机制仍不完善。本研究利用同步辐射X射线显微成像技术,测定beads的三维结构,基于对干燥前后beads结构的定量分析,发现beads形成过程中Pickering乳滴的有序性。在添加脂溶性成分后,油相的表面张力改变,对beads的结构会产生影响。因此,在载脂溶性维生素K1的过程中beads的三维结构会发生改变,但依然可见beads形成过程中Pickering乳滴的有序性。本研究从beads内部三维结构出发,揭示了环糊精半包合形成Pickering乳滴,再有序聚集、组装形成beads的微观过程,完善了beads的形成机制,为beads的进一步研究提供了结构学基础。

热-力-氧环境下C/SiC材料损伤失效行为研究

C/SiC复合材料广泛应用于航空航天领域,在热-力-氧耦合环境下不可避免会面临损伤失效问题。本研究结合独创的高温力学加载装置、三维X射线显微成像技术和SEM表征,详细探究了C/SiC复合材料的内部微结构演化特征和断口形貌,分析了微孔洞/裂纹的分布与演变,揭示了C/SiC复合材料在1650℃有氧环境下的力学性能和损伤失效机制。研究结果表明,在热-力-氧环境的共同作用下,纤维迅速发生氧化反应,导致孔隙率快速增加;微裂纹在纤维与基体界面迅速诱发并扩展,从而引发纤维束的断裂、拔出,以及裂纹偏转等相互交织的损伤断裂机制。