X射线粉末衍射谱的峰度盲目反卷积

应用基于峰度的盲目反卷积算法处理X射线粉末衍射谱,实验表明该算法提高了X射线粉末衍射仪的分辨率,获得更接近真实的衍射谱,有助于对材料结构和缺陷的精细研究。

道地产区湖北应城石膏X-射线衍射专属特征峰的分析研究

目的:确定道地产区湖北应城石膏X-射线衍射专属特征峰。方法:应用X-射线衍射方法,对不同产地中药石膏进行指纹图谱分析,确定共有峰;并对道地产区湖北应城石膏的特征峰进行专属性鉴别。结果:获得不同产地石膏X-射线衍射指纹图谱,确定16个平均值共有峰;道地产区湖北应城产淡黄色纤维状石膏,其X-射线衍射图谱中具有两个专属特征峰,晶面间距(d)分别为1.68与1.51。结论:道地产区湖北应城石膏X-射线衍射专属特征峰的确定,可区别其他产地石膏,为进一步评价中药石膏的品质提供依据。

短波长特征X射线衍射的衍射峰赝偏移现象的产生原因及解决措施

利用短波长特征X射线衍射仪对样品进行应力测试,测试样品表面附近的衍射峰时发现,衍射角明显偏离理论衍射角。通过理论和试验对该衍射峰赝偏移的原因进行了分析,并提出了解决措施。结果表明:由于短波长特征X射线波长短、衍射角小,入射准直器和接收准直器形成的规范体积截面为长菱形,当样品未充满规范体积时,导致衍射峰赝偏移,进而造成衍射角测试存在误差,影响应变计算结果的准确性。可通过减小准直器宽度、采用高角度衍射峰、使用对称法、翻转样品及应用理想参考样品等方法降低衍射峰赝偏移对应变计算结果的影响。

X射线衍射研究球磨Si_3N_4粉末的特征

Si_3N_4,粉末在行星球磨机中以酒精为研磨液进行湿磨,直至195小时。采用X射线粉末衍射研究了Si_3N,粉末晶块尺寸值和晶格畸变量与研磨时间的关系,晶块尺寸值与晶格畸变量的分离基于两项宽化效应对布拉格角的依赖不同:结果表明:在最初50小时研磨中,晶块细化很快,超过170小时后,晶块不再减小;经195小时球磨.粉末晶块尺寸值从未磨样的0.23μm减少到0.074μm:经计算得未磨样最小位错密度为O_D=5.7×10~8cm^(-2);球磨195小时样品最小位错密度为μD=5.4×10~10cm^2。这么高的位错密度通常会引起粉末严重畸变。 而所测晶格畸变量在最初7O小时的研磨中出乎意料地减小很快,从未磨样品晶格畸变量的0.032%减少到0.013%。这种高位错密度与低残留弹性应变说明位错是以降低应变的方式排列,如此一种排列方式可能是位错的多边排列,亦不能排除由于部分非晶化对对降低应变的的作用。

基于X射线粉末衍射指纹图谱鉴别熊胆粉真伪及产地

目的建立熊胆粉X射线粉末衍射指纹图谱分析方法以鉴别其真伪及产地。方法采用X射线粉末衍射技术,将35批熊胆粉及20批常见伪品的X射线衍射图谱进行二阶求导,并进行相似度评价、正交偏最小二乘法判别分析。结果正品相似度在0.9310~0.9959范围内,而伪品小于0.85,二阶求导预处理方法可行,正交偏最小二乘法判别分析模型100%准确判别了熊胆粉真伪及产地。结论基于二阶导数后的X射线指纹图谱结合正交偏最小二乘法判别分析模型可用于鉴别熊胆粉真伪及产地。

闪石X射线衍射谱上特征峰强度测定的实验研究

本文为《闪石族类质同象及晶体化学的X射线研究》这一专题的系列论文之二，阐述实验方法中的关键问题。通过用特殊的磨样及采用毛玻璃压样，结合计算拟合修正衍射强度等方法，研究了如何减轻乃至消除闪石族样品X射线图中310择尤取向问题，得出较为理想的结果。并讨论了如何判断在制样过程中可能产生的诸如水化、轻度蚀变及键定无序等影响强度测定精度的问题。提出了可行的实验方案。所提方法，对其他涉及修正强择尢取向的X射线衍射图的许多问题均可资借鉴。

基于X射线粉末衍射法研究机械力化学剥离六方氮化硼的晶体结构演变

使用机械力化学装置(行星球磨机)处理六方氮化硼(hBN)粉末,基于X射线粉末衍射法(XRD)研究了球料比、球磨时间和球磨转速等工艺条件对hBN晶体结构的影响。通过对hBN的(002)、(100)和(004)等晶面的特征衍射峰的分析发现:不同球磨工艺引起hBN粉末XRD的面外(002)和(004)晶面的强度总体表现出先增加后下降的趋势,面内(100)晶面的强度表现出先下降后增加的趋势,面内和面外晶面半峰宽均表现出逐渐增加的趋势,面外(002)强度和半峰宽的变化幅度尤其显著。球磨hBN粉末XRD的变化机制在于随着球磨的进行,hBN微粒从沿C轴择优取向分布导致面外晶面衍射增强,过渡到六方氮化硼微粒沿C轴剪切导致面内晶面衍射减弱的随机分布,再到hBN微粒剥离成二维纳米片导致面外晶面衍射半峰宽变宽的随机分布结构。通过X射线粉末衍射实验揭示了基于机械力化学剥离宏量制备六方氮化硼纳米片的晶体结构演变过程和机制,为机械力化学在剥离宏量制备六方氮化硼二维纳米材料的应用提供了实验和理论支撑。

粉末X射线衍射法监测发光有机分子结构转化的综合实验教学

结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。本实验综合培养了学生对粉末X射线衍射仪的操作技巧以及数据处理分析能力,提高了学生利用现代科学仪器来解决实际问题的能力。

在X-射线衍射中与白云母特征峰重合的高岭土矿物组分测算

针对高岭土矿物在X-射线衍射分析过程中,组成矿物之间存在特征峰重合无法定量各组分含量的情形。该测算通过X-射线物相定量分析、化学成分分析、氧化物在矿物中所占比例等参数进行换算,计算出了高岭土各组成矿物的含量。

中药蛇床子的粉末X衍射分析

对３种及不同产地１２个样品的中药蛇床子进行了粉末Ｘ衍射分析。结果表明：不同产地蛇床子的衍射图谱按其几何拓扑性质大致可分为４类相似衍射模糊图形，与ＴＬＣ分析的结果基本一致，为中药鉴别提供了新的谱学分析依据。

电子微探针-X射线衍射-扫描电镜研究老挝石岩石矿物学特征

新近发现的老挝石因与寿山石多个品种高度相似,给老挝石的科学定名和印材质量评价带来困难。本文采用常规宝玉石学测试结合电子微探针（EPMA）、X射线粉晶衍射（XRD）以及扫描电镜（SEM）等矿物谱学分析测试方法,系统解析其化学成分、矿物组成及显微结构特征。结果表明,老挝石由高岭石亚族矿物多型组成,其中主要为高岭石、地开石及其过渡矿物,少量为珍珠陶石。红、黄色老挝石颜色与铁含量呈正相关性,表明铁元素可能为老挝石常见红、黄两色的主要致色原因。老挝石主要组成矿物晶体以不规则鳞片状或假六方片状为主,其粒径越细小、镶嵌越紧密,相应表现为质地细腻和篆刻工艺性能优异,作为印章石的工艺价值也就越高。老挝石的密度（2.58~2.60 g/cm^3）及折射率（1.561~1.570）等常规宝石学特征均与地开石型寿山石较为一致,其中颜色鲜艳、结构细腻者可作为优质的篆刻印材新资源。

粉末X射线衍射法在中药鉴定研究中的现状与展望

查阅近年来国内有关文献 ,分析了粉末 X射线衍射法用于植物类药材、动物类药材、矿物类药材及中成药鉴定研究的现状 。

基于粉末X射线衍射技术的固体制剂晶型定性分析

目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴别。结果利用建立的固体制剂中晶型原料药鉴别方法,通过对尼莫地平、罗红霉素11个不同厂家生产的27批次固体制剂进行分析研究,获得不同厂家生产固体制剂中原料药的晶型粉末X射线衍射图谱,通过与晶型标准图谱比对,成功实现了对固体制剂中原料药晶型状态的定性鉴别。结论所建立的基于粉末X射线衍射技术的固体制剂中晶型原料药的鉴别方法具有良好的普适性,方法准确性高,可实现药物固体制剂中的原料药晶型鉴别,可作为固体制剂晶型质量控制的定性鉴别通用方法。

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比 ;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理 ,通过对4组分混合物样品的分析 ,证实实验结果和理论完全一致。

碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339～ 394°C温度范围内生成尺寸 6～ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 .

X射线衍射峰五基本要素的物理学意义与应用

本文根据Bragg衍射方程、Scherrer方程、衍射强度计算原理 ,研究讨论了X射线衍射峰 5构成要素中的衍射峰位置、衍射峰宽度、衍射峰高度的物理学意义。根据实验研究证明了衍射峰不对称性的几何条件特征 ,并用地质事实验证了衍射峰形态变化与晶格应变和粒度大小的内在联系。从而阐明了单个衍射峰 5基本构成要素的完整物理学意义 ,并以实例论证了 5要素的实际应用价值。

中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析

对植物中国茜草（ＲｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａＬ．）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）首次采用Ｘ射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究，获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好。

纳米TiO_2粉末的结构表征:X射线衍射、透射电镜及高温Raman光谱分析

采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25～1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时,锐钛矿相的Raman谱峰明显可见,由于高温下Raman信号减弱,随着温度升高,Raman特征谱峰逐渐减弱以至于全部消失,仅显示出几个宽宽的凸起。同时,高温Raman光谱存在明显的温度效应,因而导致了随温度升高144cm-1和196cm-1谱峰的蓝移,640cm-1谱峰的红移以及谱峰宽化。

机械合金化Fe_(100-x)Nix系超细粉末的X射线衍射谱研究

用机械合金化方法制备了Ｆｅ１００－ｘＮｉｘ系超细粉末（其中ｘ＝７５，４５，３５，３２．５，３０）。对各样品进行了Ｘ－ｒａｙ衍射谱测量，用Ｓｃｈｅｒｅｒ方法测量了晶粒尺寸。用最小二乘法计算了随Ｎｉ含量ｘ的减少样品晶格常数的变化以及随ｘ的减少样品的结构变化。发现当ｘ＝７５，４５时，样品成为以Ｎｉ为溶剂Ｆｅ为溶质的面心立方固溶体，随着Ｆｅ含量不断增加，Ｆｅ－Ｎｉ合金中除了Ｎｉ型面心立方结构外，还存在α－Ｆｅ体心立方及少量的γ－Ｆｅ面心立方相。当ｘ＝３０也就是Ｆｅ的含量达到７０％时，合金表现为α－Ｆｅ体心立方结构和γ－Ｆｅ面心立方结构的复相ＦｅＮｉ固溶体。