能量色散X荧光光谱在耐火材料化学成分测定中的应用

分析了目前国内耐火材料检测行业X荧光光谱仪的使用现状,对能量色散X荧光光谱仪测定耐火材料中化学成分分析方法的试样制备、试验条件选择进行了研究,并对能量色散X荧光光谱分析法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:能量色散X荧光光谱可以取代进口波长色散X荧光光谱用于耐火材料化学成分的测定。给国内耐火材料企业在选择能量色散X荧光光谱作为化学成分检测手段提供了技术支持,让企业节约设备购置资金,降低日常分析成本。

X荧光光谱分析用硅铁合金玻璃片的简易制备方法

GB/T 4333.5-2016中采用熔铸玻璃片X荧光光谱法,此法为防止样品腐蚀坩埚,使用了挂壁预氧化技术,但此法对操作水平要求较高,方法操作繁琐、费时,同时极易由于操作不慎导致铂金坩埚被腐蚀。因此,在使用X荧光光谱仪分析样品的基础上,为增加样品检测效率,我们开发出一种制备硅铁合金玻璃样片的简易方法,通过预氧化熔融步骤整合的过程制备玻璃样片,省去繁琐复杂的挂壁操作,有效减少人为失误。实验结果显示,分析结果准确度符合相应国家标准的前提下,各元素测定结果 RSD可达到0.12~2.6%(n=8),精密度好。成功解决了原有方法测定耗时长、操作繁琐的问题,为硅铁成分分析提供可靠的改进方案。

熔融制样-X荧光光谱法测定冶金石灰主次成分

采用熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定冶金石灰中氧化钙、二氧化硅、氧化镁、磷、硫的含量。通过分析熔剂、脱模剂、稀释比、熔融时间、熔融温度等因素对测定结果的影响,确定了最佳实验条件,同时采用标准样品及自制合适含量的标准样品进行了各元素校准工作曲线的绘制,其相关系数均达到0.999以上。采用实验方法测定实验样品,结果表明各元素测定值与理论值满足允许差要求,精密度实验中各元素相对标准偏差均小于5%,具有较高的准确度及精密度。该方法在进行熔融样品制备时不需要灼烧减量的操作,大大简化了实验流程,有效提高了工作效率,具有一定的推广应用价值。

便携式X荧光光谱仪在莫高窟壁画原位无损检测的初步应用

利用便携式X荧光分析仪在莫高窟洞窟现场对壁画颜料进行了检测。对比以前的检测结果,我们发现便携式X荧光分析仪在石窟寺壁画这种不可移动文物的调查中凸显出了极佳的便携性,并且具有分析速度快、结果较为准确的特点。

便携式X荧光光谱(PXRF)测定法在农田土壤重金属分析中的应用

目前，土壤环境调查工作中重金属的检测方法，主要有原子荧光光度法（AFS）、原子吸收光谱法（AAS）和等离子发射光谱法（ICP）等^[1,2]。然而，这些方法分析重金属时，需经过王水消化口’或者混酸分解^[4]等前处理，过程复杂，周期长，测试费用高，并且对测试人员的身体健康有潜在威胁。因此，需要寻找一种快速、稳定、可靠的分析方法，来解决上述问题。

襄樊陈坡楚墓出土青铜器残留泥芯的X荧光光谱和电感耦合等离子发射光谱分析

利用X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)对湖北省襄樊市陈坡战国楚墓出土的部分青铜器残留泥芯进行了主量元素、稀土元素测试分析,并与当地原生土、附近出土时代相近的陶片、黄河中游地区的山西侯马东周陶范及长江流域的典型红土进行了比较分析。结果表明:残留泥芯在主量元素和稀土元素方面与当地土壤、附近出土陶片具有很高的相似性,而与侯马陶范及典型红土有显著差别,说明这批青铜器应为本地铸造而成;研究结果进一步说明,残留泥芯的地球化学示踪可能是利用自然科学手段判断古代青铜器铸造地最有效的方法。

X荧光光谱法测定催化剂中的镍和钼

本文研究了用化学试剂人工合成标样,熔融法制样,散射背景校正基体效应,X射线荧光光谱法同时测定加氢催化剂中镍和钼的方法,并获得了较好的效果。

理学ZSX系列X荧光光谱仪中文软件开发

介绍了日本理学ZSX系列X荧光光谱仪的特点和新开发的中文版软件的功能

镁砂的粉末直接压片法X荧光光谱分析

采用粉末样品直接压片法 ,通过基体校正等手段 ,建立了优质镁砂X射线荧光分析方法。该方法快速、准确、成本低。

X荧光光谱法分析LF-VD精炼炉炉渣

采用X荧光光谱仪分析LF VD精炼炉炉渣中TFe,CaO ,MgO ,Al2 O3 ,SiO2 ,TiO2 ,MnO ,P2 O5等8个组分。因精炼炉渣中氧化钙含量高 ,我们选用了 12个国家级、部级炉渣标准样品 ,再添加光谱纯试剂配制了数点合成标样 ,适应氧化钙、三氧化二铝、二氧化硅含量范围跨度较大的样品分析 ,同时使得分析曲线点分布均匀。用四硼酸锂作熔剂 ,高温熔融制样。进行了脱模剂、熔融温度及稀释比等制样条件的选择试验。采用PH模式、理论a系数校正基体的吸收增强效应 ,进行了方法的精密度及准确度试验。与化学法对照 ,各组份的定量分析结果令人满意。方法准确、快速。

便携式X荧光光谱结合主成分分析鉴别不同产地的绿松石

国内外研究成果表明,便携式X荧光光谱仪(PXRF)在文物矿料产源研究中具有一定的可行性。基于此,利用PXRF检测陕西洛南河口、湖北竹山、河南淅川等东秦岭5个不同产地绿松石样品,结果显示,不同矿点绿松石样品在某些元素含量方面存在差异。随之建立主成分分析(PCA)鉴别模型。建模结果表明,三个主成分因子累计方差贡献率达86%,样本在主成分空间中大体聚集为不同的区域,结合Ba、V、U元素的散点图,基本实现不同产地绿松石的鉴别。提取模型的载荷因子,分析显示,5个产地绿松石的差异主要在Sn、Sb、Te、Sr、Ni、Ba、V、Mo、U九种元素上。运用该方法初步判定洛南河口绿松石古矿可能是二里头遗址出土绿松石的矿源之一。研究结果表明PXRF结合PCA分析,可以一定程度实现不同产地绿松石的鉴别。

X荧光光谱法测定玩具饰品中的重金属含量

采用X荧光光谱法测定了塑料、金属、陶瓷等多类玩具饰品表面中的重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量。仪器预热初始化后,对不同大小,不同形状,不同属性的样品无需做任何的预处理,直接无损测定其表面重金属的含量。单个样品测定时间为2～3分钟,可连续不间断测定,检测限低,可达2mg/kg,相对标准偏差低于4.6%。所用仪器为国产仪器,仪器成本及运行和维护成本低,应用于现场实时分析,便于推广。该法具有分析速度快、操作简单、对样品无任何损坏等特点,用于玩具饰品中重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量的测定,简单,实用。

X荧光光谱指纹技术鉴别粉类化妆品品质的方法

建立了一种采用能量色散X荧光光谱指纹识别技术鉴别粉类化妆品品质的方法,该方法制样简便、检测周期短、环保节能、无损测量,指纹图谱专一专属,可用于快速鉴别粉类化妆品的真伪以及对产品质量进行控制。采用粉类基质的化妆品真品作为标准品,利用Omnian软件系统无标定量分析标准品建立特征元素的指纹识别方法,通过量的积累建立粉类化妆品标准品的标准指纹图谱库。测量样品图谱与标准指纹图谱库进行图谱分析,通过相似度阈值判定获得粉类化妆品的真伪鉴别结果。

X荧光光谱法测定K13钢中镍铬钨钛铝

能量色散型 X 荧光光谱分析(EDXRF)是七十年代以后发展起来的一种新型的光谱分析方法,其分析特点是快速、无损、检测范围广。我所重新冶炼的 K13高温合金钢是能源、交通工业所需要的重要材料,其中镍铬钨钛铝的浓度均在1%以上(镍34%～38%,铬14%～16%,钨4%～7%,钛3%～4%,铝1.5%～2.0%)。本文在用 EDXRF

微探针型能量色散X荧光光谱技术测定香港古瓷的化学组成及其意义

用探针型能量色散X荧光光谱技术测定元-明年代的香港青釉瓷、元-明年代的广东青釉瓷、宋-元年代的福建青釉瓷样品的化学组成,用胎式、釉式和主成分分区的方法,研究了香港样品主要来源于广东青瓷窑场的制品,部分来源于福建青釉瓷产品。它们同属于南方青釉瓷系列,但是其胎质成分与浙江龙泉的正宗青釉瓷不同。然而,釉式的组成分布显示,香港、广东青瓷釉与龙泉青瓷釉的化学成分有部分的重叠,表明前两处的仿龙泉青瓷釉在外观上与正宗的产品有相似的质素。

不同种属黄芩中微量元素的X荧光光谱测定

本文采用直接粉末压片Ｘ荧光光谱法测定了中草药黄芩中二十个主、微量无机离子的含量。探讨了用无机离子鉴别不同种属黄芩的可能性。

X荧光光谱分析法在镀层厚度测量中的应用

基于X射线荧光光谱的基础理论，简要分析了能量色散X射线荧光光谱分析方法的工作原理及其在镀层厚度测量中的应用技术。通过对一组相同结构不同厚度标准片的实际测量，在薄膜厚度测量非线性数学模型条件下，通过评估测量中各种不确定度来源和大小，总结出校准标准片在总不确定度中起的主导作用，为实际测量应用中提高精度提供理论基础。

X荧光光谱法测定锡酸铅TDI还原型催化剂中锡和铅含量

报道了一种准确度高、分析步骤简单的锡酸铅TDI还原型催化剂中锡和铅含量的X射线荧光光谱方法(XRF).设计制备了标准样品,研究了仪器测试条件下元素峰位的选择和背景扣除方法.结果表明:X荧光光谱法在不破坏样品的前提下完成对二氧化锡和铅含量的同时测定,重复实验10次,Pb实验相对标准偏差为0.37%;SnO2实验相对标准偏差0.61%.

低能γ源X荧光光谱分析法测定黄金饰品中的含金量

利用低能γ放射性同位素源激发黄金饰品．通过X荧光光谱分析方法测定饰品中的含金量．测量精度可达0．2％．

基于模糊综合评判的X荧光光谱仪定性分析法

通过研究X荧光光谱仪对样品的定性分析,提出了一种基于模糊综合评判的X荧光光谱仪定性分析方法。通过模糊综合评判对若干关键参数进行数据融合,根据最终检测谱图结果来判断样品中某种元素存在的可能性。实验结果表明:该方法克服了单参数判断的局限性,提高了X荧光光谱仪定性分析的正确率。