能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用

能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。

一种反衍拟合的复小波改进方法在XRF图谱本底扣除中的应用

X射线荧光光谱(XRF)分析是煤中金属元素定量分析的重要方法,本底扣除准确度直接影响矿物金属分选的精细度。针对传统本底扣除方法本底契合度低、衍射峰面积误差大的问题,本文提出了一种基于复小波变换的反衍拟合XRF本底扣除优化方法。利用逆置寻谷的方法获得模拟本底谱线,通过拉格朗日插值法剥离谱线中的重叠峰谷,使模拟谱线进一步逼近实际本底,利用复小波变换方法对模拟本底谱线进行分解与重构,最终获得XRF图谱本底。利用反衍拟合的复小波改进方法对仿真图谱和真实图谱进行本底扣除实验,并与实数小波和双树复小波进行对比分析。实验结果表明,本文提出的方法衍射峰净峰面积误差低于1%,本底面积误差低于0.1%,本底准确性明显优于传统方法。

手持式XRF在土壤调查修复项目中应用的可靠性分析

为确定手持式X射线荧光光谱仪(XRF)测量精度和准确度是否能够满足土壤环境快速检测要求,以山东省济宁市某地块土壤污染状况调查项目为背景,分别采用XRF快速检测仪检测和实验室检测方法对浅层土层(0.2~0.5 m)和深层土层(1.5~2.0 m)样品中砷(As)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)和镍(Ni)5种元素浓度进行检测。结果表明:浅层土层重金属As的XRF检测值普遍高于实验室检测值,Cu、Pb、Zn、Ni的XRF检测值普遍低于实验室检测值,误差普遍在±30%以内;浅层土层的重金属元素XRF检测值与实验室检测值普遍相对偏差(RD为−33.82%~23.53%)及总体相对偏差标准差(6.79~19.52)小于深层土层(分别为−30.26%~98.36%、9.53~49.77),相对偏差的离散程度小于深层土层;浅层土层的重金属的决定系数(R^(2)为0.7762~0.9549)普遍高于深层土层(R^(2)为0.7762~0.9549),相关性高于深层土层。野外使用XRF对土壤样品中重金属进行检测时,所取的土壤样品尽量避免大颗粒,对样品待测面进行压实、压平处理,对于含水率高的样品应适当进行干燥处理,以降低检测误差。虽然手持式XRF检测存在一定误差,但在土壤污染状况调查项目中可以较好地反映土壤元素浓度范围,具有较高的可靠性,可以满足项目土壤快速检测需求。

自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

基于双曲面弯晶技术的X射线荧光光谱仪对塑料快递袋检验分类

目的解决部分塑料快递袋轻元素占比高、元素种类少、常规X射线荧光光谱难以有效区分的缺点。方法利用红外光谱和基于双曲面弯晶技术的X射线荧光光谱仪对7个快递公司,不同地区、不同批次共36个样品进行成分分析和元素含量分析。首先,利用红外光谱对样品基体进行区分,然后再根据元素含量进行组内细分,最后将分类结果作为定类带入梯度提升树模型中,并进行模型稳健性验证。结果样品被红外光谱分为2组,再根据钛元素与硫元素含量将2组细分为5类,梯度提升树模型经过参数优选后准确率为94.2%。结论该方法能够根据样品基体与填料的差异性快速分类并预测所属种类,填补常规X射线荧光光谱检验的空缺,为未知塑料快递袋溯源分类提供了一种新的侦查思路和技术手段。

X荧光光谱仪熔片法检测烧结矿的探究

确定烧结矿中TFe、SiO_(2)、CaO、MgO、Al_(2)O_(3)、MnO、S、P等成分的测定,采用试样经熔片法后,冷却装入样品盒中再转入MXF-2400型X荧光光谱仪测定。通过多种方式对比试验,熔片法中的各组测定结果准确可靠,完全能接受使用。样品用X荧光光谱仪熔片法测定代替压片法和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定全铁,在结果准度度保持的前提下,检测时间大大缩短,稳定性也得到了明显提升,通过开发烧结矿中有害元素硫红外碳硫仪实时测定后,对烧结矿中物料配比,铁水产出都具有非常现实的指导意义,也避免了传统化学法测定全铁中产生的含铬废液对周边环境的污染。

便携式XRF在农业土壤重金属现场测定中的应用及与实验室分析的比较

研究了便携式X射线荧光光谱仪(p-XRF)在现场测定农业土壤中As、Cu、Cr、Ni、Pb重金属含量的应用,评估了p-XRF的精度、准确度和系统误差,并与常规实验室分析方法进行了比较。实验结果表明,便携式XRF能够快速、准确地测定农业土壤中的多种重金属元素,具有实时、无损、非破坏性和高效等优点。与传统的实验室分析方法相比,便携式XRF的分析结果具有较好的准确性和可靠性,且操作简便、省时省力,能够为农业生产提供及时的重金属污染信息。在土壤样本中,p-XRF测量的As、Cr、Cu、Pb和Ni浓度与实验室分析测量值之间的决定系数均达到0.8,表现出良好的线性关系。实验结果说明便携式XRF在农业土壤重金属现场测定中具有重要的应用价值,为便携式XRF在农业领域的应用提供了有益的参考。

Application of a Portable XRF Spectrometer for <i>In-Situ</i>and Nondestructive Investigation of Pigments in Two 15th Century Icons

A simple portable X-Ray Fluorescence (XRF) spectrometer was successfully used for in-situ and nondestructive identification of the painting materials in two 15th century icons from the Onufri Museum in Beart, Albania. The spectrometer is based on a low power X-ray tube, a thermoelectrically cooled Si PIN detector and the spectrum acquisition system. It was assembled and adjusted at our laboratory for the investigation of the icons. A small number of pigments were clearly identified by X-Ray Fluorescence (XRF) measurements in both icons. This includes Lead white for the white color, gold and yellow ochre for the yellow color, red lead, cinnabar and red ochre for the red color, as well as cooper based pigments for the green color. At the same time, the investigation raised some new questions that need further investigations by the use of additional analytical techniques. The results show that in both icons are used similar pigments, which are in accordance with the Byzantine icon painting tradition.

粉末压片-X射线荧光光谱法测定硬质合金混合料中的钴含量

以硼酸为黏结剂,采用粉末压片-X射线荧光光谱法测定硬质合金混合料中的钴含量。考察了研磨时间、黏结剂种类、黏结剂比例等几个关键因素对测定结果的影响,并对标准曲线进行了优化。在仪器最佳工作状态下,选取CoKa谱线作为分析谱线,该方法的线性相关系数R^(2)=0.9999,相对标准偏差(n=11)<0.5%,加标回收率在100%~101%之间。所建立的方法精密度高,结果与化学分析法基本一致,能满足生产中大批量混合料中的钴的快速测定,且测试后的样品通过沸水将压片中的硼酸进行溶解后,样品中的混合料粉末可返还车间进行二次利用。

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。

XRF和PXRF测定土壤中10种重金属元素方法研究

本文采用台式X射线荧光光谱仪(台式XRF)和便携式X射线荧光分析仪(PXRF)分别对土壤中Cu、Cr、Pb、Zn、Ni、As、Co、V、Mn和Ti等10种元素进行监测分析。采用台式XRF分析这10种元素在各自相应的范围内线性良好,r=0.9990~0.9999,检出限为0.8 mg/kg~5.5 mg/kg,平行测定3次的RSD<2%;而采用PXRF测定,RSD<10%,准确度明显低于台式XRF,对土壤中Cr、Zn、Ni、As、Co、V和Mn等部分元素仅可进行半定量分析。X射线荧光光谱法简化了土壤样品分析,解决了传统的检测分析方法,耗时长,前处理复杂,强酸的使用易导致环境的二次污染等问题,在土壤重金属分析中具有明显的优势。

X射线荧光光谱法测定盐硝产品中氯离子和硫酸根的研究

应用X射线荧光光谱仪对云南省盐业有限公司昆明盐矿生产的盐硝产品进行分析,建立盐硝产品中氯离子含量硫酸根离子含量和X射线荧光强度的工作曲线,对未知食盐、芒硝样品中的氯离子和硫酸根离子进行定量测定,并与化学滴定分析法测定结果进行对比,以验证X射线荧光光谱仪法测定盐硝产品中氯离子和硫酸根离子含量的可行性。实验结果表明:利用X射线荧光光谱仪法开展盐硝产品中氯离子、硫酸根离子含量测定结果与国标化学滴定法的测定结果的准确性相当,其测量结果完全满足标准要求。利用该方法测定盐硝产品中氯离子、硫酸根离子含量,其样品预处理时间不超过2 min,完成样品的检测时间不超过4 min,极大提高了分析检测效率。

X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用

由于以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法仅计算了单一的光谱数据特征,导致检测效果不佳。因此,本文对X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用展开了研究。先利用X射线荧光光谱仪获取相应的土壤样品光谱数据,并对该光谱数据进行小波处理和校正处理,然后提取多个光谱数据特征,并对其进行投影,最后计算对应的权重值,完成对光谱数据特征分量的分析,通过计算铅镉元素的吸光度,实现对铅镉元素含量的计算。通过上述的设计,完成对农田土壤铅镉元素含量检测方法的设计。在实验测试中,和以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法相比,设计的农田土壤铅镉元素含量检测方法得出结果在实际应用中拟合程度较高,检测效果较好。

X射线荧光光谱仪的介绍及应用

X射线荧光光谱仪因具有操作简单、测试效率高、对测试样品无损害等特点,广泛应用于地质、食品、冶金、化工、环保等研究中。X射线荧光光谱仪可以进行定性分析及定量分析,可用于检测样品的常量元素及微量元素含量,该论文以ZSX Primus IV为例,重点介绍波长色散型X射线荧光光谱仪以及测试中的注意事项和应用。

波长色散X射线荧光光谱仪的典型故障处理及注意事项

PW2403型X射线荧光光谱仪是原Philips(现马尔文帕纳科)公司的波长色散光谱仪,其具有分析速度快、灵敏度高、可分析元素范围宽的特点,样品可以是固体、粉末或液体等。通过多年的使用对此类型光谱仪可自行处理的典型故障及注意事项进行总结,确保高效率下的连续稳定运行。

机械臂操作X射线荧光光谱仪测试汽车限用物质

随着人力成本逐渐提高以及机械自动化技术的进步,越来越多的公司取消传统的通过实验人员手动更换样品进行汽车限用物质测试的方式,而是采用机械臂代替人工使用X射线荧光光谱仪测试汽车零部件。但机械臂测试样品的灵活性仍存在不足。为此,使用机械臂自动化操作X射线荧光光谱仪测试样品,模拟测试过程中可能发生的各种情况,并根据测试过程出现的问题进行改良,总结一套合适的测试方法,以达到机械臂替代人工操作X射线荧光光谱仪的目的。

基于HDXRF和ICP-MS的黔西北土壤重金属空间分布及影响因素研究

高精度X射线荧光光谱仪(HDXRF)是一种准确度较高的金属元素快速检测仪器。本研究将HDXRF法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比研究,探究HDXRF法在土壤重金属调查评估中的适用性。选取威宁县黑石头镇某地为研究区,基于地理探测器,以土壤理化性质(pH、有机质、CEC、黏粒、粉粒、砂粒)和地形因素(高程、坡度、坡向)9个因子为自变量,重金属(Cd、Pb、Zn、Cr、Cu、Ni)含量为因变量,分析两种检测方法下耕地土壤重金属空间分布规律及其影响因素。结果表明:6种重金属的HDXRF法与ICP-MS法检测值均服从正态分布,两种方法检测得到的土壤重金属在耕层和剖面的分布规律基本一致,从数据统计上看,仅HDXRF法Cu的值比ICP-MS法高约16%,其他元素无显著差异。HDXRF法与ICP-MS法所测相同重金属间均存在极显著正相关关系(P<0.01),与各影响因子间相关性分析结果基本一致,Cd、Pb、Zn、Ni与土壤理化性质,Cr与土壤理化性质、高程和坡向,Cu与CEC和高程间均存在极显著相关关系(P<0.01)。地理探测器交互探测结果显示,影响因子间交互作用均显示增强效应,pH、有机质、CEC与其他影响因子间交互作用是土壤Cd、Pb、Zn空间分异的主导因素,土壤Cr、Cu、Ni的空间分异是土壤理化性质和地形因素共同作用的结果,交互作用q值在0.200~0.700。综上,HDXRF法土壤重金属检测值的准确度和精密度较高,土壤重金属空间分布规律及影响因素与ICP-MS法结果一致,可用于土壤重金属的快速检测与评估。后续,可通过建立其与土壤pH、有机质、CEC和地形因子等的变量模型与ICP-MS法检测结果进行系统校正。

pXRF原位分析在柴北缘鱼卡金红石矿床勘查中的应用

便携式X射线荧光分析(pXRF)具有快速、高效、绿色、便捷等优点,在矿产勘查中的应用越来越广泛。样品的不平度效应和不均匀效应等问题,使得pXRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差。将该技术运用于柴北缘鱼卡金红石矿床勘查找矿,对pXRF原位分析的稳定性进行试验,并与实验室XRF法测试结果进行对比分析。结果表明,pXRF原位分析单点重复测量结果稳定,分析测试最优时间为25~30 s;pXRF和实验室XRF法对样品Ti含量具有显著相关性,存在线性关系。野外快速分析,评价榴辉岩的Ti含量,结果表明,当pXRF原位分析榴辉岩中Ti含量在0~0.52%时,对应非矿化榴辉岩;Ti含量在0.52%~0.86%时,对应金红石贫矿体;Ti含量大于0.86%时,对应的榴辉岩为金红石工业矿体。在槽探编录和钻探施工过程中,使用pXRF分析可在野外快速判断榴辉岩的含矿性,辅助找矿工作中圈定矿体,大大减少样品采集的工作量,节约成本和时间,提高对榴辉岩型金红石矿床的勘查效率。