冷场扫描电镜结合X-射线光电子能谱解析表面活性剂对含聚油泥稳定结构的影响

为解决胜利油田孤岛聚合物产生的高稳定性含聚油泥难以处理的问题,采用冷场扫描电镜(SEM)结合X-射线光电子能谱(XPS),对含聚油泥体系的结构及不同类型表面活性剂对油泥的作用进行分析。结果表明,聚丙烯酰胺(HPAM)和聚合氯化铝(PAC)作用产生的Al-O键和N+-Cl键会形成空间网状沉淀物质,而此种空间网状沉淀物质正是造成含聚油泥体系稳定性强的主要原因。非离子型表面活性剂EL100可以有效打破Al-O键和N+-Cl键,进而破坏网状结构,使N元素以N-(CH3)3的形式存在,从而减弱含聚油泥的稳定性;阴离子型表面活性剂AES不能破坏Al-O键和N+-Cl键,且N-(CH3)3结构含量有所降低,使含聚油泥稳定性略微增强;阳离子型表面活性剂CTMAB可明显降低N-(CH3)3的含量,使N元素以N+-Cl键的形式存在,显著增强含聚油泥稳定性。

用X-射线光电子能谱定性和定量分析钴的化学状态

在Ni MH和Ni Cd电池制造业中 ,对钴的价态确定是重要的。高自旋二价钴给出较强的Shake up伴峰 ,而三价钴是反磁性的 ,没有伴峰 ,由此可以确定钴的价态 ,并进行定量分析。由实验结果得出下面的经验方程 :X % =10 0 (13- 2 0C) 13(C +1)。式中X %是三价钴的百分含量 ,C是待测样品Co2p1 2 Shake up伴峰与主峰强度之比。此方程可以给出三价钴近似含量。我们从Co2p1 2 与Shake up伴峰之间距离或者从伴峰与主峰强度之比 。

碱性多糖吸附剂对血脂吸附行为的X-射线光电子能谱分析

利用XPS技术探讨一种天然碱性多糖吸附剂对血清中血脂的吸附行为。吸附剂用碱性多糖制备吸附液为血清、胆固醇CHO和甘油三酯TG标准液。分别将吸附血脂、CHO和TG的样品与未吸附样品的X－射线光电子谱图比较，根据碳、氧、氮三种元素光电子结合能变化，找出对吸附血脂分子起主要作用的活性基团。血清、CHO和TG标准液三种吸附样品谱图显示，谱峰在398．9eV处的－NH2发生了化学位移。CHO和TG标准液二种吸附样品谱图显示，谱峰在532．4eV处的－OH发生了化学位移。试验表明吸附剂分子链上的－NH2是吸附血清中血脂分子的活性中心。

X-射线光电子能谱仪在无机材料研究中的应用

X-射线光电子能谱分析(XPS)能检测无机材料表面所存在的化学元素(除氢、氦)及其存在状态,还是一种很有用的半定量分析技术。获得材料表面元素的化学信息,有助于改善材料的催化、电化学等性能。本文通过对磁性材料、非磁性材料的表征与分析,说明XPS技术在无机材料中应用的重要性,为XPS在新能源材料领域的应用打开新的思路。

普通 X-射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用

本文测定了PW1404 X-射线荧光光谱仪谱分辨率,比较了普通和高分辨率双晶X-射线荧光光谱仪测定某些典型试样中Si、Al和Cu的化学位移值,并用标准样品验证普通谱仪定量测定铝配位数丰度的精度和准确度,将普通谱仪测得的Si-O键键性与红外、拉曼光谱结果作了比较。在此基础上论述了普通谱仪在化学态分析中应占有一定的地位。

X-射线光电子能谱表征与能量相关的器件

谱仪设计的新发展使得X-射线光电子能谱(XPS)具有独特的功能,成为科学家和工程师在可再生领域进行能源生产与贮存工作中最新的设备。由于器件的设计和制造都依赖于纳米材料工程,因此能够在纳米尺寸上实现化学表征的技术是很重要的。本文将讨论两种与能量相关的器件的表征。

^(99m)Tc-RBC的X射线光电子能谱研究

９９ｍＴｃ－标记的红细胞（９９ｍＴｃ－ＲＢＣ）是目前最常用的血池显象剂。木工作用体内标记法制备了９９ｍＴｃ－ＲＢＣ，采用Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）对９９ｍＴｃ－ＲＢＣ中Ｔｃ原子的化学状态及其变化进行了测定。９０ｍＴｃ－ＲＢＣ于标记后１ｈ与标记后２ｈ所测ＸＰＳ能谱显示，表明９９ｍＴｃ－ＲＢＣ的稳定性佳。从ＲＢＣ与９９ｍＴｃ成键的情况看，多肽键上带负电荷的羧酸根氧原子与９９ｍＴｃ配合；半胱氨酸带负电荷的硫原子与９９ｍＴｃ配合。从９９ｍＴｃ－ＲＢＣ９９ｍＴｃ３ｄ５／２的Ｅｂ值（其中ｊ＝５／２，Ｅｂ为原子能级中电子的结合能），可以推测９９ｍＴｃ－ＲＢＣ中９９ｍＴｃ的价态低于３价。与此同时，对含、９９Ｔｃ（Ｖ）、９９Ｔｃ（ＩＶ）及９９Ｔｃ（Ⅲ）的化合物进行ＸＰＳ测定，其结果表明：化学位移随着９９Ｔｃ还原价态的降低而降低。实验结果与理论推测相符。

全聚焦双曲面弯晶在单波长X-射线荧光光谱仪中的应用

单波长X-射线荧光光谱仪具有检测灵敏度高、检出限低、检测速度快使用方便等优点。通过晶体对X-射线的衍射可以得到单色波长。目前分光衍射晶体按几何形状分有：平晶，半聚焦弯晶，全聚焦弯晶。该文系统分析这三种晶体作为单色光器件的优缺点，对全聚焦双曲面弯晶进行理论研究、实际设计、大量试验、突破了全聚焦双曲面弯晶的研制和成型工艺。采用LiF晶体作为原级单色器。选用微焦宽X射线光管Cr靶。最终北京安科慧生生产的全聚焦双曲面弯晶LiF，衍射效率能达到5％左右。

手持式X-射线荧光光谱仪在金属材料检测中的应用

系统评述手持式X-射线荧光光谱仪的发展过程,详细比较、分析其辐射情况,探讨金属材料状态对检测的影响。综合基本参数法、自动选择模式测试金属材料的数据,提取检测结果,与认定值或其他方法的分析结果基本吻合。

采用X-射线荧光光谱仪测定玻璃化学成分

介绍了利用X-射线荧光光谱仪采用熔片方法检测玻璃化学成分的方法。具体介绍了制样过程、标准样品的选择、光谱仪测试条件的确定及标准曲线的建立,以及最终完成对玻纤样品化学成分的分析。并对该方法的准确度和精密度做了验证试验。

Axios^(mAX)型X-射线荧光光谱仪故障处理与维护

针对Axios^(mAX)型X-射线荧光光谱仪的日常点检、维护与故障处理等工作进行了归纳总结,为仪器的使用人员和维修人员提供了相关参考,降低仪器故障率,提高工作效率,确保检测结果准确可靠。

X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al、Cu

用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al、Cu的含量。通过对制样方法的研究,确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,选择了仪器的最佳测量条件,用压片法在X-射线荧光光谱仪上建立了元素的工作曲线;通过强度测量与化学比对,精度、准确度能满足分析需要。

X-射线荧光光谱仪分析铁矿石中TFe成分

铁矿石作为炼铁的重要原料,其成分对于高炉生产的持续性以及最终的铁水质量影响甚大,特别是其中的TFe成分测定更是重中之重。因此文章重点探讨X-射线荧光光谱仪来对铁矿石中的TFe成分进行测定。

X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。

理学3080型X-射线荧光光谱仪几种故障的检修

X-光谱仪在长期运转中，往往由于一些部件磨损、松动和损坏，而发生一些故障。为使仪器正常运转，需要对故障及时进行修理。为此，我们曾分别发表了TAP、PET等分光晶体的表面处理和热交换器几种常见故障修理。现仅就理学3080型X-射线荧光光谱仪分光室漏气和晶体转换器中直流马达更换等几种故障的修理作一简述。

X-射线荧光光谱仪测定阳极铜的成分

讨论了X-射线荧光测定阳极铜对样品表面处理的要求,根据样品性质选择合适标样,程序设计过程中研究了基体、谱线干扰及低含量元素分析时谱线背景的扣除等问题,主铜的测定采用目前发射光谱通用的标准归一法,XRF光谱法一次测定二十种元素。实验测定了阳极铜,均能满足分析要求。

X-射线荧光光谱法测定生铁中硅和磷

探讨了应用能量色散型X-射线荧光光谱仪测定生铁中硅和磷的炉前快速分析方法。该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样认定值相吻合,相对标准偏差小于1.3%,与化学法相比,硅和磷的测定时间由15 min缩短到2 min。

大气对X-射线荧光光谱仪检测土壤样品中硫的影响

根据X-射线荧光光谱仪检测土壤中硫的实践经验,发现了该检测方法中大气对土壤样品的检测结果有一定的影响。通过对所采集的太原河东11个样品的检测,以及对标准试样GSS-7、GSS-6系列样品的对比,证明了样品在空气中放置时间,即大气对检测结果的偏差。最后笔者采取即刻检测方法,对太原河东样和标准试样进行了测定,充分证明了检测土壤样品在大气中放置时间对检测结果的影响程度,应该引起土壤检测工作者的足够重视。

便携式X-射线荧光光谱仪快速测定固体废物中的铜、镍、铬

在应急现场,通过运用便携式X-射线荧光光谱仪对处理好的固体废物中的重金属元素铜、镍、铬进行快速的重复测定,其测定结果的重现性较好,并且与实验室利用原子吸收光谱法测定的值较为一致,为决策者快速提供了数据依据。

X-射线荧光光谱法测定钛铁中的硅、锰、磷、铝

介绍用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al含量的方法,通过试验确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,用压片法制样,建立了各元素的工作曲线,各元素的测定范围分别为Si3.00%～6.00%,Mn1.00%～3.00%,P0.030%～0.070%,Al5.00%～9.00%。通过强度测量得到测定Si、Mn、P、Al的相对标准偏差分别为0.074%、0.308%、0.383%、0.040%,精密度满足测试要求。将该方法测定结果与化学法比对,准确度满足国家标准方法分析误差的要求。