冷场扫描电镜结合X-射线光电子能谱解析表面活性剂对含聚油泥稳定结构的影响

为解决胜利油田孤岛聚合物产生的高稳定性含聚油泥难以处理的问题,采用冷场扫描电镜(SEM)结合X-射线光电子能谱(XPS),对含聚油泥体系的结构及不同类型表面活性剂对油泥的作用进行分析。结果表明,聚丙烯酰胺(HPAM)和聚合氯化铝(PAC)作用产生的Al-O键和N+-Cl键会形成空间网状沉淀物质,而此种空间网状沉淀物质正是造成含聚油泥体系稳定性强的主要原因。非离子型表面活性剂EL100可以有效打破Al-O键和N+-Cl键,进而破坏网状结构,使N元素以N-(CH3)3的形式存在,从而减弱含聚油泥的稳定性;阴离子型表面活性剂AES不能破坏Al-O键和N+-Cl键,且N-(CH3)3结构含量有所降低,使含聚油泥稳定性略微增强;阳离子型表面活性剂CTMAB可明显降低N-(CH3)3的含量,使N元素以N+-Cl键的形式存在,显著增强含聚油泥稳定性。

用X-射线光电子能谱定性和定量分析钴的化学状态

在Ni MH和Ni Cd电池制造业中 ,对钴的价态确定是重要的。高自旋二价钴给出较强的Shake up伴峰 ,而三价钴是反磁性的 ,没有伴峰 ,由此可以确定钴的价态 ,并进行定量分析。由实验结果得出下面的经验方程 :X % =10 0 (13- 2 0C) 13(C +1)。式中X %是三价钴的百分含量 ,C是待测样品Co2p1 2 Shake up伴峰与主峰强度之比。此方程可以给出三价钴近似含量。我们从Co2p1 2 与Shake up伴峰之间距离或者从伴峰与主峰强度之比 。

碱性多糖吸附剂对血脂吸附行为的X-射线光电子能谱分析

利用XPS技术探讨一种天然碱性多糖吸附剂对血清中血脂的吸附行为。吸附剂用碱性多糖制备吸附液为血清、胆固醇CHO和甘油三酯TG标准液。分别将吸附血脂、CHO和TG的样品与未吸附样品的X－射线光电子谱图比较，根据碳、氧、氮三种元素光电子结合能变化，找出对吸附血脂分子起主要作用的活性基团。血清、CHO和TG标准液三种吸附样品谱图显示，谱峰在398．9eV处的－NH2发生了化学位移。CHO和TG标准液二种吸附样品谱图显示，谱峰在532．4eV处的－OH发生了化学位移。试验表明吸附剂分子链上的－NH2是吸附血清中血脂分子的活性中心。

^(99m)Tc-RBC的X射线光电子能谱研究

９９ｍＴｃ－标记的红细胞（９９ｍＴｃ－ＲＢＣ）是目前最常用的血池显象剂。木工作用体内标记法制备了９９ｍＴｃ－ＲＢＣ，采用Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）对９９ｍＴｃ－ＲＢＣ中Ｔｃ原子的化学状态及其变化进行了测定。９０ｍＴｃ－ＲＢＣ于标记后１ｈ与标记后２ｈ所测ＸＰＳ能谱显示，表明９９ｍＴｃ－ＲＢＣ的稳定性佳。从ＲＢＣ与９９ｍＴｃ成键的情况看，多肽键上带负电荷的羧酸根氧原子与９９ｍＴｃ配合；半胱氨酸带负电荷的硫原子与９９ｍＴｃ配合。从９９ｍＴｃ－ＲＢＣ９９ｍＴｃ３ｄ５／２的Ｅｂ值（其中ｊ＝５／２，Ｅｂ为原子能级中电子的结合能），可以推测９９ｍＴｃ－ＲＢＣ中９９ｍＴｃ的价态低于３价。与此同时，对含、９９Ｔｃ（Ｖ）、９９Ｔｃ（ＩＶ）及９９Ｔｃ（Ⅲ）的化合物进行ＸＰＳ测定，其结果表明：化学位移随着９９Ｔｃ还原价态的降低而降低。实验结果与理论推测相符。

X-射线光电子能谱表征与能量相关的器件

谱仪设计的新发展使得X-射线光电子能谱(XPS)具有独特的功能,成为科学家和工程师在可再生领域进行能源生产与贮存工作中最新的设备。由于器件的设计和制造都依赖于纳米材料工程,因此能够在纳米尺寸上实现化学表征的技术是很重要的。本文将讨论两种与能量相关的器件的表征。

SiTi1—xSbxO3透明导电薄膜的光电子能谱研究

我们用XPS和同步辐射技术研究了钙钛矿型氧化物SrTi1-xSbxO3(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20）薄膜的电子结构。该薄膜系列在可见光波段透明，其透过率均超过90％。所有掺杂薄膜均导电。同步辐射电子能谱研究结果表明该薄膜中来自Sb杂质的退局域化电子在母化合物的禁带中引入了杂质能级。这是导电性的根源，价带中很小的电子态密度限制了跃迁几率。大的禁带宽度和小的跃迁几率是光学透明性的原因。

差异化互补多层次培训管理模式促科教融合育人——X射线光电子能谱仪

如何优化开放培训管理体系,提升仪器资源利用率的同时,充分发挥大型仪器作为优质科研和教学资源载体的潜力,是高校公共服务平台共同面临的课题。针对学院大型仪器测试平台现状和存在问题,以X射线光电子能谱仪为例,针对仪器特点,充分依托和利用平台现有软硬件条件,发展了差异化互补、线上线下相结合、分级用户、多层次培训仪器开放管理新模式;并重点通过助理测试员制度、定制化服务和实验案例库建设,推动科研反哺教学、教学促进科研。经过数年运行,此模式被证明能大幅降低人为故障,实现全时开放,带动测试服务水平和发表论文数量质量同步上升,提升人才培养质量,在促科教融合育人的同时,也为其他大型仪器管理提供了参考和借鉴。

含铁化合物的Fe2p和Fe3s电子能谱研究

选择了十几种常见的含铁化合物 ,分别采集了它们的Fe2 p和Fe3s谱 .从峰位和峰形上讨论了它们各自的特点 .结果表明Fe2 p和Fe3s峰的峰形分析 (如 ,shake up卫星峰及多重分裂峰 )像其结合能值一样可以提供化学状态分析的重要信息 .

XPS分析过程中X-射线照射对PET的影响

利用X-射线光电子能谱仪的X-射线源照射PET薄膜样品,通过XPS方法原位分析表征了X-射线照射对PET样品的损伤影响。X-射线照射对PET样品的影响显著:随着X-射线照射时间的延长,C1s峰整体向低结合能端发生位移,PET样品中元素C和O的原子百分含量分别呈线性升高和线性下降的趋势,官能团C—O和O=C—O的数量呈线性减小趋势。X-射线照射热效应导致的PET热降解是造成这些变化的主要原因。

氧化物中存在O2p空穴的典型实验结果和磁性氧化物的O2p巡游电子模型

负二价氧离子具有满壳层价电子结构(2s^(2)2p^(6)).负一价氧离子的价电子结构为2s^(2)2p^(5),相当于存在1个O2p空穴.传统的凝聚态物理和材料化学研究中都假设氧化物中的氧离子全部为负二价离子,在迄今为止的绝大多数研究氧化物磁性和电输运性质的报道中,采用关于磁有序的超交换和双交换作用模型,都没有考虑O2p空穴的影响.然而,许多价电子状态实验证明,在氧化物中存在不可忽略的O2p空穴,即存在不可忽略的负一价氧离子,其占比可达30%或更多.基于这些实验结果,对传统磁有序模型进行改进,英美学者首先进行了探讨,笔者所在课题组与中国科学院物理研究所磁学国家重点实验室合作进行了系统的研究.介绍了相关的典型实验结果和理论模型.

等离子体增强化学气相沉积法制备含氢类金刚石膜的紫外Raman光谱和X射线光电子能谱研究

利用脉冲辉光放电的方法,在硅片上采用不同的沉积工艺制备了含氢类金刚石膜层,并采用Raman光谱和X射线光电子能谱(XPS)对膜层进行表征.用Raman光谱仪在波长为325nm的紫外光源的激励下观察膜层的键结构.紫外Raman光谱对含氢类金刚石膜是非常有用的,它能有效避免可见光Raman光谱测量时的荧光干扰,清晰地得到膜层的D峰和G峰.同时利用XPS分析得到膜层的sp3键含量,并与Raman光谱所得数据进行比较.通过Raman光谱和XPS分析可以发现,在紫外光源的激励下,膜层的G峰峰位向高频移方向移动,G峰峰位、I(D)/I(G),G峰半高宽和sp3键含量之间存在一定的关系.

表面波等离子体沉积类金刚石膜结构的Raman光谱和XPS分析

本文使用Raman光谱和X 射线光电子能谱 (XPS)的分析方法对表面波等离子体沉积的类金刚石(DLC)薄膜的结构进行了研究。采用 4峰的高斯解谱的方法对不同沉积时间的膜的Raman谱进行处理 ,并由此对膜中sp3键的百分含量PD 进行了定量计算 ;同时还采用 3峰的高斯解谱方法对不同沉积时间的膜的光电子能谱进行处理 ,也对膜中sp3键的百分含量进行了计算。两种方法均得到膜中sp3含量在 2 0 %～ 4 0 %之间 ,且随沉积时间的增加而增加。

聚苯胺/二氧化锡杂化材料的制备、表征及气敏性测试

文章采用水热法、苯胺原位聚合法制备了聚苯胺/二氧化锡(PAn/SnO2)杂化材料,用FTIR、XRD、TEM、XPS等多种手段对产物进行表征,并在较低操作温度下(室温、60℃和90℃)测试其对乙醇、氢气、一氧化碳和氨气的气敏性能。结果表明,苯胺单体在SnO2的表面发生原位聚合,得到核壳型PAn/SnO2杂化材料。气敏性实验发现,当测试温度升高到90℃时,PAn/SnO2杂化材料对乙醇气体表现出较好的选择性,并且响应、恢复时间短,可逆性好,适于在较宽浓度范围对乙醇气体进行检测。

桑蚕丝蛋白粉的制备及结构性能测试

利用红外光谱、X-射线衍射、DSC热分析和电镜扫描等先进测试手段和常规测试方法对硫酸和磷酸水解法制备的桑蚕丝粉进行测试,分析不同水解制备方法对其结晶度、热性能、微观形态、水溶性和吸湿率等理化性能变化的影响。

光伏新材料——掺氮碳薄膜溅射制备技术及测试

介绍了采用氮气离子束溅射 ,高纯石墨为靶材 ,沉积掺氮碳薄膜的设备及工艺技术。对薄膜的沉积过程作了讨论 ,采用 X射线光电子能谱 (XPS)技术等对薄膜结构成分、氮 -碳、碳 -碳原子之间的键以及结合能作了研究 ,在 (1 1 1 )单晶硅片上沉积掺氮碳薄膜 ,构成 C/Si异质结 ,在 1 0 0 m W/cm2 光照下 ,开路电压达 2 0 0 m V。

差示扫描量热法(DSC)定量测试阿德福韦酯晶型的研究

红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)测试表明阿德福韦酯药物具有A、E 2种晶型.利用差示扫描量热法(DSC)对阿德福韦酯药物的不同晶型进行了定量测试方法的研究,该方法的依据是药物的不同晶型具有不同的熔点和熔融热焓,根据熔融热焓的量可以定量测试药物中某种晶型的含量,为指导生产工艺研究和产品品质的判断提供快速准确及有效的测试方法.

高灵敏度低能离子散射谱在多相催化研究中的应用

多相催化反应大多在催化剂表层发生,研究催化剂的表面组成、结构、化学态和催化性能之间的关系对于设计、优化工业催化剂具有重要意义.高灵敏度低能离子散射谱(HS-LEIS)既可测定样品(包括粉末及块状样品、导体和半导体等)最外原子层的元素组成和相对含量,又可推断催化剂的表面结构,因此被广泛应用于各类催化反应研究中.本文介绍了HS-LEIS的基本原理,并概述了其在催化研究中的一些应用,包括催化剂表面组成、表面活性位、双金属催化剂表面偏析和表面结构、核壳结构等的研究.同时还对比分析了目前在表面研究中应用广泛的X-射线光电子能谱(XPS)和HS-LEIS表征结果的差异,进一步说明HS-LEIS能够更为准确地获得催化剂表面的真实情况.

柞蚕丝蛋白粉的制备及性能测试分析

利用红外光谱、X 射线衍射、DSC分析、电镜扫描等先进测试手段对经机械法和酸水解法制备的柞蚕丝粉进行测试 ,分析不同制备方法对其结晶度、热性能、微观形态。

3.5%NaCl环境中S32205双相不锈钢与N09925镍基合金的钝化膜特征及耐蚀性

采用莫特肖特基(Mott-Schottky)分析方法、电化学阻抗谱(EIS)和X射线光电子能谱(XPS)等,对比研究了S32205双相不锈钢和N09925镍基合金在3.5%NaCl溶液中的钝化膜特征和耐蚀性。结果表明:N09925镍基合金表面钝化膜的缺陷密度低于S32205双相不锈钢,两种材料表面的钝化膜中均存在Fe和Cr元素富集,主要成分为Cr和Fe的氧化物和氢氧化物;S32205双相不锈钢表面钝化膜中含有少量金属Ni,N09925镍基合金表面钝化膜中Ni含量较高,还含有Ni的氧化物和氢氧化物;N09925镍基合金的阻抗值更高,其膜层电阻和电荷传递电阻均高于S32205双相不锈钢,N09925镍基合金表面钝化膜的保护性高于S32205双相不锈钢。