X-射线单晶衍射仪XtaLAB Pro的低温系统改造

X-射线单晶衍射作为一种可以精确测定分子三维空间结构的物理方式,是现代化学研究中重要的技术手段之一,广泛应用于生物、化学等领域.低温系统是X-射线单晶衍射仪中重要的配件系统,晶体在低温液氮条件下测试,能够避免风化和开裂,同时减少晶体中原子的热运动,从而得到更好的测试数据.改造了一款X-射线单晶衍射仪XtaLABPro的低温系统,实现了实时监测杜瓦瓶内液氮液位高度、液氮自动补给以及远程报警功能,减少频繁手动添加液氮的麻烦,提升效率,节省时间与成本.

粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果在美罗培南晶型I含量为5%~120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.9984);三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。

C_(60)Br_(24)粉末单晶的制备及X-射线衍射分析

介绍了制备Ｃ６０Ｂｒ２４粉末单晶的新方法．用气相法制备出Ｃ６０单晶颗粒．Ｘ－射线衍射分析表明制得的颗粒是纯Ｃ６０单晶．然后用液体溴浸润Ｃ６０单晶颗粒．７２ｈ后形成Ｃ６０Ｂｒ２４单晶颗粒．样品在６５℃下退火１８ｈ，以除去未反应的溴和使Ｃ６０Ｂｒ２４分子排列规整．退火后样品的Ｘ－射线衍射谱较复杂，因为样品中还有无序的溴分子存在．于是将样品在相同退火温度下再退火３６ｈ．元素分析和红外光谱分析均表明经５４ｈ退火后的样品成分是Ｃ６０Ｂｒ２４，它的Ｘ－射线衍射谱显然要清晰得多．对该衍射谱的最佳拟合得出Ｃ６０Ｂｒ２４单晶为正交面心结构，其晶格常数为ａ＝２．１５６ｎｍ，ｂ＝１．６７５ｎｍ，ｃ＝１．２９４ｎｍ．

天然产C_(19)-二萜生物碱的单晶X-射线衍射分析

本文综述了 2 0 0 2年以前 4 5个天然产C19 二萜生物碱的单晶X 射线衍射分析结果及其结构特点。

X-射线衍射分析所需单晶的培养

综述了电子衍射分析所需要的一些单晶培养方法,包括界面扩散法、蒸汽扩散法、凝胶扩散法等;介绍了提高单晶培养成功率的技术;阐明了单晶培养过程中须高度关注的一系列问题。

X-射线单晶衍射仪应用于本科实验教学的探索

将X-射线单晶衍射仪应用于本科综合实验教学,使学生熟悉仪器的使用方法,提高了学生综合实验能力,培养了学生的科研意识和创新精神。通过实践不仅促进了大型精密仪器与本科实验教学的有机结合,而且推动了研究型学习和创新性教学方式的改革。

X-射线纤维衍射在多糖构型分析中应用的研究进展

本文从 X-射线纤维衍射法的原理、实验方法及应用实例三个方面对该方法在多糖构型分析中的应用状况进行综述 ,引用文献 2 0篇。

样品倾斜的X-射线衍射法分析芳纶Ⅲ纤维径向结构

采用广角X-射线衍射样品倾斜扫描模式(STD)对新型对位芳香族共聚酰胺纤维——芳纶Ⅲ纤维进行了结晶和取向结构分析。发现在纤维径向存在明显的结晶度和取向度的渐变分布,在纤维内层越靠轴心的位置结晶度和取向度越大,在2θ=28.3°的结晶峰面积占总结晶面积的百分比越小,从而分析出纤维成形工艺对纤维聚集态结构带来的影响。

单晶体应力测量的X射线衍射分析

采用HiroshiSuzuki等人提出的多步回归分析方法,结合不对称布拉格衍射,对CdZnTe单晶片的残余应力进行了测量。与传统的单晶体应力测量方法比较,这种新方法可以准确测定平面应力状态下的单晶体应力而不受d0值不可靠所带来的影响。

不同产地甘草X-射线粉末衍射指纹图谱的偏最小二乘判别分析方法

采集不同产地来源的甘草样品的X-射线粉末衍射图谱,运用偏最小二乘判别分析(PLSDA)方法对其原始图谱进行潜在的差异信息判别。结果表明,PLSDA模型对不同产地来源的甘草药材鉴别正确率达到100%。以X-射线粉末衍射分析结合PLSDA方法快速、准确判别了不同产地来源及野生和家种甘草,为客观评价中药材的产地归属提供了一种新的方法和手段,在中药材质量鉴定领域具有广阔的应用前景。

粉末X射线衍射法解析晶体结构的三种常用方法简介

介绍了X射线粉末衍射法解析晶体结构的三种常用方法:直接法、模拟退火法和电荷翻转法的基本原理和处理方法。直接法是典型的倒易空间法,利用倒易空间的衍射强度建立初始结构;模拟退火法则在实空间产生随机模型并进行全局优化获得初始模型;电荷翻转法为双空间迭代法,分别在倒空间和实空间进行微扰并在二者间进行傅里叶循环得到结构模型。文中以三个实例Ba_(3)BPO_(7),MgSO_(4)·2.5H_(2)O以及MgSO_(4)∙2H_(2)O的结构解析分别进行简要说明。

用热重分析与X-射线衍射法探究中国花鲈耳石的微结构*

为表征中国花鲈耳石的微结构,应用数码照相机、热重分析仪与X-射线衍射仪对中国花鲈耳石的外观形貌、化学组成与晶体结构进行记录及表征。结果显示:中国花鲈耳石为较厚的宽叶形,表面有不同大小的晶状突,边缘有叶形晶状突,内弯面有中央突,弯曲背面有嵴突及几乎贯穿整个耳石的主凹槽;TGA曲线分为晶体间隙水的挥发,有机质和无机盐的灰化与分解,碳酸钙热分解为氧化钙等三个平台,化学组成中碳酸钙含量为97.92%,水、有机质和其它无机盐含量为2.08%;XRD晶体结构属于稳定性较差的含很少量第二相的霰石。组成与结构的表征有助于鱼类耳石的化学生物学分类数据库的建立,也丰富了耳石的研究内涵。

有机改性粘土的制备与X-射线衍射和热失重分析

对膨润土及凹凸棒土进行有机改性处理 ,制备出有机改性粘土 ,并通过X -射线衍射和热失重分析比较了膨润土及凹凸棒土有机改性前后的层间距和热失重性能变化 ,结果表明 ,改性后有机阳离子已和粘土发生了离子交换作用 ,同时使层间距变大 ;同等条件下 ,有机化膨润土的热失重百分率比改性前要高。经有机改性的粘土可用作聚合物基层状硅酸盐纳米复合材料的无机填料。

铜基形状记忆合金研究中X-射线衍射分析技术的应用

运用X 射线衍射分析技术研究了不同成分铜基形状记忆合金淬火态马氏体结构、马氏体状态非等温时效过程中结构的变化规律。

X-射线衍射在药学中的应用研究进展

作为20世纪物质表征方法之一,X-射线衍射法广泛应用于物理学、化学、生物学、医学、药学以及材料学等众多基础研究领域。在药学领域,主要使用X-射线单晶衍射仪(SCXRD)和X-射线粉末衍射仪(PXRD)两种。该技术不仅能够表征晶体微观结构,也能对部分样品进行定量分析。本文分析了X-射线衍射法的优缺点,并总结了该技术在药学方面的部分应用,为该技术的推广使用提供了参考和借鉴。

X-射线粉末衍射法定性定量分析蒙脱石(散)的影响因素考察

蒙脱石广泛应用于医药、化工、食品等领域,随着人们健康意识的不断增强,对《中国药典》中所规定的蒙脱石(散)的质量要求也随之提高,相应的企业对测试结果的稳定性和重复性也提出了新的要求.本实验中,使用X-射线粉末衍射仪(PXRD)考察了5种因素对蒙脱石鉴定以及方英石和其他杂质含量测定的影响.结果表明,(1)研磨不会破坏蒙脱石的晶型结构,用玛瑙研钵研磨3min为宜.(2)相对湿度和温度对蒙脱石的第一个特征峰(5.7°左右)影响明显.相对湿度增大,向低角偏移,对应的晶面距增大;温度升高,向高角偏移,对应的晶面距减小,但不影响方英石和其他杂质的检测.(3)蒙脱石的预处理是将其置于温度20℃~25℃、相对湿度75%的环境条件下,静置12h为最佳.(4)蒙脱石散前处理的溶解、洗涤、过滤是定量检测结果好坏的关键,建议至少洗涤6次.本实验结果为生产企业进行蒙脱石(散)定性定量分析提供了参考依据.

X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样系统的研制

易风化晶体离开母液就会风化并失去结晶溶剂,导致结构塌陷,由单晶变成粉末,从而无法完成测试.X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样系统利用晶体在低温下比较稳定的原理,通过维持选样与上样过程中的低温环境,使易风化晶体能够得以测试,从根本上解决了风化晶体的测试问题.系统的研制为易风化晶体化合物结构的测试提供有力的技术保障,是单晶衍射仪功能开发的重要技术创新.

X射线单晶衍射与粉晶衍射在矿物分析中的对比

以方解石样品的X射线衍射试验为例,分析单晶衍射与粉晶衍射在矿物分析中的优劣。分析结果显示:单晶衍射比较适合对结晶颗粒较大、成分较纯净的样品进行测定;粉晶衍射对测定颗粒细小、成分不太纯净的样品能更好的反映待测样品的成分及杂质成分。

粉末X-射线衍射谱图的计算机物相分析

随着我国加入WTO ,开发一套拥有自主知识产权的识别系统变得十分重要 .本程序以ICDD (国际晶体粉末衍射中心 )的PDF 2文件 (粉末衍射文件 )作为标准数据库 ,以MicrosoftVisualC + + 6 0为开发工具 ,程序为Windows界面 ,采用向导式设计 ,具有谱图显示功能 ,改变了以往同类程序DOS界面不友好、速度慢、匹配不够准确及其它诸多缺点 ,并且多处使用人机对话方式 ,用户既可以让程序自动识别又可以根据经验 ,人工参与来提高识别准确度 .本程序主要采用 3,6,9强峰匹配筛选 ,元素及全谱图对照等手段 .经程序计算与识别后 ,会将所有匹配上的记录以列表及谱图形式列出以供使用者参考 ,并且引入兼容性概念 ,将最终匹配上的记录加以组合 ,以确定物相组成 ,并且进行评分及计算各组分的粗略百分比组成 ,最终组合出结果 ,以谱图形式列出 .它具有速度快 ,匹配准确等优点 。

X-射线衍射仪中样品架对物相分析的影响

由于X-射线衍射分析仪具有操作简单、无损样品、信息全面等优点,是目前进行物相分析的重要方法之一。但在实际操作过程中,样品架自身的衍射信号会影响样品结构的解析,因此X-射线衍射仪中样品架的选择是快速准确得到样品晶体结构及物相分析的关键。该文基于岛津XRD-6100衍射仪,通过对比铝样品架、树脂样品架、无反射样品架、载玻片及自制凹槽样品架,研究样品架对样品衍射信号的影响。结果表明:不同样品架因其性质不同有各自明确的背景峰。若样品量充足,晶型好的样品对于样品架的选择并无特殊的要求,为了得到更高的峰强度,建议使用常规的铝制或树脂样品架;若样品量少且多为非晶态馒头峰的样品,需考虑样品架对其X-射线衍射峰的影响,建议使用无反射样品板,或者以35°为界,特征峰在35°之前建议使用铝制样品架,35°之后建议使用树脂样品架;载玻片和凹槽样品架主要用于特殊形状规格样品的测试。