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邻苯二甲酸根桥联多核铜配位聚合物的合成与晶体结构(英文) 被引量:2
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作者 田俐 陈琳 易兰花 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2003年第1期113-116,共4页
合成了邻苯二甲酸根桥联多核铜的配位聚合物 {[Cu(Phth) (Phen) (H2 O) ]·(H2 O) }n,(Phth :邻苯二甲酸根二阶阴离子 ;Phen :1,10邻菲咯啉 ) ,并得到了它的单晶 .用X -射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构 .晶体学数据如下 :经... 合成了邻苯二甲酸根桥联多核铜的配位聚合物 {[Cu(Phth) (Phen) (H2 O) ]·(H2 O) }n,(Phth :邻苯二甲酸根二阶阴离子 ;Phen :1,10邻菲咯啉 ) ,并得到了它的单晶 .用X -射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构 .晶体学数据如下 :经验式为C2 0 H1 6 CuN2 O6 ,Mr =44 3 .89,晶体属正交晶系 ,Pca2 1 ,a =1.115 9(3 )nm ,b =1.164 0 (2 )nm ,c=1.40 66(5 )nm ;Z =4,V =1.82 70 (9)nm3,F(0 0 0 ) =90 8,Dc=1.614mg .m- 3,μ =1.2 3 8mm- 1 .晶体结构由直接法解出 ,数据用全矩阵最小二乘法进行修正 ,最终结构偏差因子R =0 .0 3 5 1,wR =0 .0 891,吻合因子S =0 .991,晶体中每个Cu(Ⅱ )离子配位数为 5 ,这5个配位原子形成一个畸变的四方锥结构 ,配合物分子通过邻苯二甲酸根桥联呈无限延伸的一维链状结构 。 展开更多
关键词 桥联多核铜配位聚合物 邻苯二甲酸根 合成 晶体结构 x-射线单晶衍射法 配位数
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[(n-C_4H_9)_2Sn(2-PyCO_2)_2(H_2O)]的合成、晶体结构 被引量:2
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作者 尹汉东 胡锋 +1 位作者 王勇 马春林 《聊城大学学报(自然科学版)》 2003年第1期8-10,共3页
利用三丁基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了非预期有机锡配合物[(n-C_4H_9)_2Sn(2-PyCO_2)_2(H_2O)].通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明,该配合物为单体结... 利用三丁基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了非预期有机锡配合物[(n-C_4H_9)_2Sn(2-PyCO_2)_2(H_2O)].通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明,该配合物为单体结构,锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.通过配位水分子和游离羰基氧原子的氢键作用,形成了二维网状结构. 展开更多
关键词 [(n-C4H9)2Sn(2-PyC02)2(H20)] 合成 晶体结构 有机锡配合物 x-射线单晶衍射法
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盐酸林可霉素多晶型分子构象对其红外光谱行为的影响 被引量:6
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作者 张敏 杨梁 +1 位作者 鹿颐 庞国勋 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期529-532,共4页
目的研究盐酸林可霉素两种晶型晶体结构中不同分子构象及氢键对其中、近红外光谱行为的影响。方法单晶X-射线衍射法、红外吸收光谱法、近红外光谱法。结果盐酸林可霉素两种晶型分属不同晶系,它们在晶格中的分子构象与分子内、分子间氢... 目的研究盐酸林可霉素两种晶型晶体结构中不同分子构象及氢键对其中、近红外光谱行为的影响。方法单晶X-射线衍射法、红外吸收光谱法、近红外光谱法。结果盐酸林可霉素两种晶型分属不同晶系,它们在晶格中的分子构象与分子内、分子间氢键均不同,从而造成它们中、近红外光谱行为的显著差异。结论可用中、近红外光谱法鉴别盐酸林可霉素两种晶型并可实现工业结晶中的离线和原位监控。 展开更多
关键词 盐酸林可霉素 多晶型 分子构象 单晶x-射线衍射 红外光谱 近红外光谱
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二聚体配合物[(n-Bu)_2Sn(C_(10)H_8N_2O_3)(C_2H_5OH)]_2的合成和晶体结构 被引量:1
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作者 刘宏文 卢文贯 +1 位作者 陶家洵 王如骥 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1351-1355,共5页
The novel seven coordinate complex [(n Bu)2Sn(C10H8N2O3)(C2H5OH)]2 (C10H8N2O32- is the dinegative ion of 2 oxo propionic acid benzoyl hydrazone) was synthesized by the reaction of (n Bu)2SnO with 2 oxo propionic acid ... The novel seven coordinate complex [(n Bu)2Sn(C10H8N2O3)(C2H5OH)]2 (C10H8N2O32- is the dinegative ion of 2 oxo propionic acid benzoyl hydrazone) was synthesized by the reaction of (n Bu)2SnO with 2 oxo propionic acid benzoyl hydrazone in 1∶ 1 molar ratio in benzene ethanol (V/V, 3/1), and its structure was characterized by X ray single crystal diffraction. The crystal belongs to a tetragonal system with space group I41/a, a=2.4890(2)nm, b=2.4890(2)nm, c=1.5170(3)nm, V=9.398(2)nm3, Z=8, F(000)=3968, Dc=1.366g· cm- 3, and the structure was refined to final R1=0.0530, wR2=0.0971. The structure of the title complex is described as a dimer through weak interactions of Sn… O bonding and hydrogen bond. The tin atoms rendered seven coordination in a distorted pentagonal bipyramid geometry structure, four oxygen atoms [O1, O2, O2# 1 and O4] and one nitrogen atom N2 formed the equatorial plane and C11 Sn1 C15 is the axis. CCDC: 212696. 展开更多
关键词 二聚体配合物 [(n-Bu)2Sn(C10H8N2O3)(C2H50H)]2 合成 晶体结构 锡配合物 二有机锡羧酸酯 2-羰基丙酸苯甲酰腙 单晶x-射线衍射
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4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征
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作者 樊帆 肖昕 +2 位作者 薛赛凤 祝黔江 陶朱 《贵州大学学报(自然科学版)》 2010年第1期32-35,共4页
从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红... 从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 二溴新戊二醇 4-(2 6-二氧杂-4 4-二溴甲基环己基)-N N-二甲基苯胺 核磁共振技术 单晶x-射线衍射 质谱
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贵州天名精中倍半萜内酯类的化学成分研究 被引量:9
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作者 杨勇勋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2105-2111,共7页
利用各种色谱技术从贵州天名精的丙酮提取部位分离得18个倍半萜内酯化合物。通过全面的光谱数据鉴定了它们的结构,涉及2个卡拉布烷型倍半萜天名精内酯酮(1),4R-天名精内酯醇(2);3个桉烷型倍半萜大叶土木香内酯(3),3-epi-isoteleki... 利用各种色谱技术从贵州天名精的丙酮提取部位分离得18个倍半萜内酯化合物。通过全面的光谱数据鉴定了它们的结构,涉及2个卡拉布烷型倍半萜天名精内酯酮(1),4R-天名精内酯醇(2);3个桉烷型倍半萜大叶土木香内酯(3),3-epi-isotelekin(4),1α-hydroxypinatifidin(5);8个愈创木烷型倍半萜[4β,10α-dihydroxy-5α(H)-1,11(13)-guaidien-8α,12-olide(6),8-epi-helenium lactone(7),4-epi-isoinuviscolide(8),9β,10β-epoxy-4α-hydroxy-1β-H,11α-H-guaian-8α,12-olide(9),4α,10α-dihydroxy-1β(H),5β(H)-guaian-11(13)-en-8α,12-olide(10),4α-hydroxy-9β,10β-epoxy-11β-H,5α-H-guaian-11(13)-en-8α,12-olide(11),4α-hydroxy-1β,5α,11α-H-guaian-9(10)-en-8α,12-olide(12),inuviscolide(13)],1个伪愈创木烷型倍半萜[(+)-confertin(14);3个吉马烷型倍半萜madolin B(15),carabrolactone A(16),11(13)-去氢腋生依瓦菊素(17);及1个苍耳烷型倍半萜tomentosin(18),其中,化合物1的绝对构型用X-射线单晶衍射法确认,而化合物2的C-4位手性中心的绝对构型用改良mosher法确定。化合物2~5,7,9~15均为首次从本种分离得到,而其中化合物4~5,7,12~15又为首次从本属植物分离得到。另外,采用大鼠嗜铬细胞瘤细胞(PC12细胞)为研究模型,在细胞形态观察和细胞分化率统计学分析的基础上评价了化合物1~3,6和17的神经营养活性,但研究结果显示它们均无活性。 展开更多
关键词 贵州天名精 倍半萜内酯 x-射线单晶衍射法 改良mosher 神经营养
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槐定碱中主要微量杂质的分离和结构鉴定 被引量:2
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作者 吴运珖 张爱华 吴联奎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期631-632,共2页
目的:对槐定碱中主要微量杂质分离和鉴定。方法:采用柱层析法从槐定碱粗品中分离得到未知杂质,通过HPLC、IR、单晶X-射线衍射法分析鉴定其结构。结果:确证未知杂质为一对差向异构体,即槐定醇碱和异槐定醇碱,以1∶1比例形成共晶化合物。... 目的:对槐定碱中主要微量杂质分离和鉴定。方法:采用柱层析法从槐定碱粗品中分离得到未知杂质,通过HPLC、IR、单晶X-射线衍射法分析鉴定其结构。结果:确证未知杂质为一对差向异构体,即槐定醇碱和异槐定醇碱,以1∶1比例形成共晶化合物。结论:槐定醇碱和异槐定醇碱的结构为首次报道。 展开更多
关键词 槐定醇碱 异槐定醇碱 结构 单晶x-射线衍射
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Ba4M(CO3)2(BO3)2(M=Ba, Sr): two borate-carbonates synthesized by open high temperature solution method 被引量:7
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作者 Xueyan Zhang Hongping Wu +2 位作者 Hongwei Yu Zhihua Yang Shilie Pan 《Science China Materials》 SCIE EI CSCD 2019年第7期1023-1032,共10页
Two borate-carbonates Ba4M(CO3)2(BO3)2(M =Ba, Sr) have been successfully synthesized in the open air representing the first examples of borate-carbnate complex.Their structures were determined by single crystal X-ray ... Two borate-carbonates Ba4M(CO3)2(BO3)2(M =Ba, Sr) have been successfully synthesized in the open air representing the first examples of borate-carbnate complex.Their structures were determined by single crystal X-ray diffraction and they both crystallize in same space group, Pnma.Their structures feature a Ba/Sr-based three dimensional framework composed of the BaO8 polyhedra(the SrO8 polyhedra), isolated BO3 and CO3 triangles. Detailed structure analysis shows that the intergrowth of [Ba3(BO3)2]/[Ba2Sr(BO3)2] and [BaCO3] layers favors the formation of these two borate-carbonates. In addition, their syntheses, spectroscopic properties and thermal behaviors were investigated. 展开更多
关键词 borate-carbonates open air INTERGROWTH
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