印度猴枣和马来西亚猴枣的X-射线粉末衍射分析

建立印度猴枣和马来西亚猴枣的鉴别方法。采用X -射线粉末衍射法。CuKα辐射 ,管压 :4 0kV ;管流 :15 0mA ;扫描速度 :8 ·min- 1。印度猴枣和马来西亚猴枣衍射图谱不一致。本方法用于鉴别印度猴枣和马来西亚猴枣 ,简便快速 ,重现性好。

粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果在美罗培南晶型I含量为5%~120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.9984);三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。

粉末X射线衍射法解析晶体结构的三种常用方法简介

介绍了X射线粉末衍射法解析晶体结构的三种常用方法:直接法、模拟退火法和电荷翻转法的基本原理和处理方法。直接法是典型的倒易空间法,利用倒易空间的衍射强度建立初始结构;模拟退火法则在实空间产生随机模型并进行全局优化获得初始模型;电荷翻转法为双空间迭代法,分别在倒空间和实空间进行微扰并在二者间进行傅里叶循环得到结构模型。文中以三个实例Ba_(3)BPO_(7),MgSO_(4)·2.5H_(2)O以及MgSO_(4)∙2H_(2)O的结构解析分别进行简要说明。

不同产地甘草X-射线粉末衍射指纹图谱的偏最小二乘判别分析方法

采集不同产地来源的甘草样品的X-射线粉末衍射图谱,运用偏最小二乘判别分析(PLSDA)方法对其原始图谱进行潜在的差异信息判别。结果表明,PLSDA模型对不同产地来源的甘草药材鉴别正确率达到100%。以X-射线粉末衍射分析结合PLSDA方法快速、准确判别了不同产地来源及野生和家种甘草,为客观评价中药材的产地归属提供了一种新的方法和手段,在中药材质量鉴定领域具有广阔的应用前景。

新疆不同产地沙枣叶的X-射线粉末衍射指纹图谱特征及相似性分析

采集新疆不同产地沙枣叶的X-射线粉末衍射指纹图谱,运用统计学方法进行差异信息判别。结果表明,X-射线粉末衍射指纹图谱经过图谱叠加及二阶导数分析可以初步判定不同产地沙枣叶的异同,与统计分析结果基本一致。该方法操作简便、快速、准确,在中药材质量控制方面有广阔的应用前景。

X-射线粉末衍射法定性定量分析蒙脱石(散)的影响因素考察

蒙脱石广泛应用于医药、化工、食品等领域,随着人们健康意识的不断增强,对《中国药典》中所规定的蒙脱石(散)的质量要求也随之提高,相应的企业对测试结果的稳定性和重复性也提出了新的要求.本实验中,使用X-射线粉末衍射仪(PXRD)考察了5种因素对蒙脱石鉴定以及方英石和其他杂质含量测定的影响.结果表明,(1)研磨不会破坏蒙脱石的晶型结构,用玛瑙研钵研磨3min为宜.(2)相对湿度和温度对蒙脱石的第一个特征峰(5.7°左右)影响明显.相对湿度增大,向低角偏移,对应的晶面距增大;温度升高,向高角偏移,对应的晶面距减小,但不影响方英石和其他杂质的检测.(3)蒙脱石的预处理是将其置于温度20℃~25℃、相对湿度75%的环境条件下,静置12h为最佳.(4)蒙脱石散前处理的溶解、洗涤、过滤是定量检测结果好坏的关键,建议至少洗涤6次.本实验结果为生产企业进行蒙脱石(散)定性定量分析提供了参考依据.

粉末X-射线衍射谱图的计算机物相分析

随着我国加入WTO ,开发一套拥有自主知识产权的识别系统变得十分重要 .本程序以ICDD (国际晶体粉末衍射中心 )的PDF 2文件 (粉末衍射文件 )作为标准数据库 ,以MicrosoftVisualC + + 6 0为开发工具 ,程序为Windows界面 ,采用向导式设计 ,具有谱图显示功能 ,改变了以往同类程序DOS界面不友好、速度慢、匹配不够准确及其它诸多缺点 ,并且多处使用人机对话方式 ,用户既可以让程序自动识别又可以根据经验 ,人工参与来提高识别准确度 .本程序主要采用 3,6,9强峰匹配筛选 ,元素及全谱图对照等手段 .经程序计算与识别后 ,会将所有匹配上的记录以列表及谱图形式列出以供使用者参考 ,并且引入兼容性概念 ,将最终匹配上的记录加以组合 ,以确定物相组成 ,并且进行评分及计算各组分的粗略百分比组成 ,最终组合出结果 ,以谱图形式列出 .它具有速度快 ,匹配准确等优点 。

复方人参注射液粉末X-射线衍射指纹图谱研究

目的 :建立复方人参注射液的粉末X 射线衍射指纹图谱。方法 :采用粉末X 射线衍射衍射法测定药材、中间体和注射液的衍射图谱 ,对所得到的图谱进行特征峰指认和对比分析 ,获得各自的标准指纹图谱。结果 :10个批次的药材、中间体和注射液均有非常好的重现性 ,相似度达 85 %以上。结论 :粉末X 射线衍射方法可用于复方人参注射液的质量控制。

碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339～ 394°C温度范围内生成尺寸 6～ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 .

X-射线粉末衍射法在药物研究和质量控制中的应用

随着新药评价标准的不断提高，要求原料药开发和仿制时重视对立体异构与晶型的研究；评价原料药的生物有效性研究中首先应予考虑的问题也是药物的多晶型。同一药物的不同晶型常引起疗效、生物利用度的不一致，在理化性质上体现为熔点、红外图谱、差热分析图谱以及X-射线衍射图谱等多方面的不同，从而在新药的开发和审批、药物的生产、质量控制、内外贸易等方面引发一系列问题。X-射线粉末衍射（XRD）法作为药物多晶型研究的主要手段，具有特异、准确、快速、操作简便的优点，正日益受到人们的重视，已广泛应用于药品的晶型分析，各国药典相继收载了这项技术。

黄芩X射线粉末衍射鉴定与黄芩苷定量分析研究

目的:建立黄芩粉末X射线衍射鉴定分析技术与黄芩苷定量分析方法。方法:采用粉末X射线衍射技术获取7个不同产地或来源的黄芩样品和1个对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对黄芩苷对照品的单一成分的衍射Fou-rier图谱获取其特征标记峰;通过HPLC技术定量检测8个样品中的黄芩苷含量;分析计算黄芩粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与黄芩苷含量关系。结果:获得黄芩中药材的对照X射线衍射指纹图谱及其对应的50个特征标记峰,衍射峰d=3.179 5(?)的相对强度与黄芩药材中黄芩苷含量呈现良好的线性关系,线性方程为Y=1.0719X-0.193,r=0.9956。结论:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材全成分的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中有效化学成分的定量含量检测。

X-射线纤维衍射在多糖构型分析中应用的研究进展

本文从 X-射线纤维衍射法的原理、实验方法及应用实例三个方面对该方法在多糖构型分析中的应用状况进行综述 ,引用文献 2 0篇。

赤泥物相的X射线粉末衍射Rietveld法定量分析研究

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld全谱图拟合法和传统的参比法(RIR法)对该赤泥样品进行定量物相分析。Rietveld法作定量物相分析时采用全谱图数据,因此克服了重叠峰带来的影响。研究表明,利用Rietveld方法进行定量相分析获得的结果比RIR法更准确;Rietveld法作定量物相分析得到:该赤泥含有水钙铝榴石、赤铁矿、硫碱钙霞石、钙钛矿、一水硬铝石、绿锥石、方解石、针铁矿和一氧化钛等9种物相,它们的含量分别为42.0%、27.7%、16.5%、6.6%、2.4%、1.8%、1.2%、0.9%和0.8%。

样品倾斜的X-射线衍射法分析芳纶Ⅲ纤维径向结构

采用广角X-射线衍射样品倾斜扫描模式(STD)对新型对位芳香族共聚酰胺纤维——芳纶Ⅲ纤维进行了结晶和取向结构分析。发现在纤维径向存在明显的结晶度和取向度的渐变分布,在纤维内层越靠轴心的位置结晶度和取向度越大,在2θ=28.3°的结晶峰面积占总结晶面积的百分比越小,从而分析出纤维成形工艺对纤维聚集态结构带来的影响。

X射线粉末衍射法在中药分析中的应用

X-射线粉末衍射技术是根据对供试品作粉末研究所得出的一系列晶间距d及相对衍射强度与标准数据(或由标准数据得到的相应数据)比较进行物相鉴别的方法。该技术以其特异、准确、快速、操作简便的优点日益受到人们的重视,特别是在药物分析领域,科研工作者们广泛地应用这一技术。本文就X-射线粉末衍射技术在药物分析及体内药物分析中应用进行讨论。

粉末X射线衍射法定性分析一种未知催化剂中晶体化合物

催化剂研制、放大及工业应用须对其进行精确分析表征。采用粉末X射线衍射法(XRPD)定性分析了一种未知催化剂中的晶体化合物,其中晶体鉴定结果为:γ-AlO(OH)、γ-Al2O3(量少)及ZSM-23,分析数据能够满足催化剂研究开发及工业应用对XRPD分析表征数据的要求。元素测定结果证明未知催化剂还含有铂族金属。实验结果表明,本法对未知催化剂分析表征的适应性很好,因而具有一定推广应用价值。

用热重分析与X-射线衍射法探究中国花鲈耳石的微结构*

为表征中国花鲈耳石的微结构,应用数码照相机、热重分析仪与X-射线衍射仪对中国花鲈耳石的外观形貌、化学组成与晶体结构进行记录及表征。结果显示:中国花鲈耳石为较厚的宽叶形,表面有不同大小的晶状突,边缘有叶形晶状突,内弯面有中央突,弯曲背面有嵴突及几乎贯穿整个耳石的主凹槽;TGA曲线分为晶体间隙水的挥发,有机质和无机盐的灰化与分解,碳酸钙热分解为氧化钙等三个平台,化学组成中碳酸钙含量为97.92%,水、有机质和其它无机盐含量为2.08%;XRD晶体结构属于稳定性较差的含很少量第二相的霰石。组成与结构的表征有助于鱼类耳石的化学生物学分类数据库的建立,也丰富了耳石的研究内涵。

有机改性粘土的制备与X-射线衍射和热失重分析

对膨润土及凹凸棒土进行有机改性处理 ,制备出有机改性粘土 ,并通过X -射线衍射和热失重分析比较了膨润土及凹凸棒土有机改性前后的层间距和热失重性能变化 ,结果表明 ,改性后有机阳离子已和粘土发生了离子交换作用 ,同时使层间距变大 ;同等条件下 ,有机化膨润土的热失重百分率比改性前要高。经有机改性的粘土可用作聚合物基层状硅酸盐纳米复合材料的无机填料。

X射线粉末衍射法在药物分析中的应用

X-射线粉未衍射技术是根据对供试品作粉末研究所得出的一系列晶间距d及相对衍射强度与标准数据（或由标准数据得到的相应数据）比较进行物相鉴别的方法。该技术以其特异、准确、快速、操作简便的优点日益受到人们的重视，特别是在药物分析领域，科研工作者们广泛地应用这一技术。本文就X-射线粉末衍射技术在药物分析及体内药物分析中应用进行讨论。

X射线粉末衍射仪的基本原理和物相分析方法

多晶X射线衍射分析法经常用到的基本仪器是X射线粉末衍射仪,它是很多研究院、实验室、学校以及产品质量监督检定部门的必需设备.本文介绍X射线粉末衍射仪的基本原理以及基于此仪器的多晶X射线衍射物相定性分析法和定量分析法.