冶金合金化学成分分析中X射线荧光光谱技术的应用研究

对冶金合金的化学构成进行剖析,是保障合金品质和提升生产效率重要优化措施。文章深入探讨了X射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析中的应用需求。通过对样品的制备、实验条件的精细调整、数据的处理以及分析方法的研究,并结合具体案例分析解读和验证,全面揭示了X射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析上所展现的优势和局限。通过文章的研究结果,以期为相关企业和研究人员提供参考。

基于X射线荧光光谱技术的矿山矿物成分分析

矿山矿物成分分析对于资源的有效开发和环境保护至关重要。传统的矿物分析方法往往耗时且破坏性强,限制了其在现代矿业快速发展的适应性。基于X射线荧光光谱技术(XRF)的矿物成分分析提供了一种创新的解决方案。XRF技术以其非破坏性、快速性和高精度特性,在矿业探矿、矿石加工、环境监测及质量控制等方面展现出巨大的应用潜力。本文全面评估XRF技术在矿业应用中的优势和策略,探讨了其对提升矿物资源开发效率和环境保护的贡献。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

X-射线荧光光谱法测定丁二烯橡胶灰分

采用X-射线荧光光谱法(XRF)对丁二烯橡胶样品进行B-U元素的扫描检测,考察了丁二烯橡胶样品的制样方法、样片厚度、X-射线扫描范围和扫描时间等实验条件,对检测到的元素使用聚合物模式进行半定量计算元素含量。将XRF测得的元素含量换算成氧化物含量进行加和计为灰分,对15个样品测得的灰分在0.0122%(质量分数)~0.1240%(质量分数)之间,与标准方法(炭化氧化法)测得的灰分进行比较,灰分小于0.1%的样品,其相对误差绝对值小于70.2%,灰分大于0.1%的样品,其相对误差绝对值小于30.1%。

X-射线荧光光谱测定煤灰成分含量

本文介绍了利用熔片法和压片法制样,X荧光法测定煤灰组分的方法要点,并将实验结果与参考值进行对比,结果基本一致。

X-射线荧光光谱法测定硅铝钡合金中硅、铝、钡元素

采用X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)测定硅铝钡合金中硅、铝、钡元素的含量。通过优化硅铝钡样品的氧化参数、熔融参数及荧光仪的测量条件,可以准确测定硅铝钡合金样品中硅、铝、钡元素,具有快速、简便、准确、稳定的优点。

自动化硼酸盐熔融与X-射线荧光光谱分析组合技术在铁合金工业中的应用

铁合金是高附加值的金属,在用作钢铁行业的原材料时,铁合金可以调节钢的最终成分并赋予其物理和化学性质。在炼钢过程中,精确控制铁合金加入量可以降低成本,另外,铁合金中的杂质又可能影响钢的性能。铁合金正确的表征是必要的,因为这对钢的生产质量以及钢铁生产企业的经济效益有重大影响。在种类繁多的铁合金中,采用硼酸盐熔融制备样品并用X-射线荧光光谱测定主次及一些微量元素是非常有效、广为人知的方法,有着很好的准确度和精度。多种高性能的熔融仪器可被集成rFUSION自动熔融系统,该系统的熔融片制备可实现独立操作而不用人工介入。对于生产来说,rFUSION自动熔融系统可以提高并且稳定分析速度,确保分析结果的质量不会因生产率而降低。另外,因为采用有效的标准化设计、rFUSION熔融系统还可以确保熔融过程的标准化,使结果有很好的一致性和均匀性。

X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中主次成分

本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物、标准溶液混合配制镍红土矿的校准样品，建立了X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中MgO，Al2O3，SiO2，P，S，K2O，CaO，TiO2，V2O5，Cr2O3，Mn，Fe，Co，Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法，保证了校准样品配制中Ni，Co含量的准确性。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正等进行了探讨。该方法用于镍红土矿中主次成分的测定，测定结果与化学法分析值吻合，相对标准偏差（n=7）为0．159／6～2．86％，能完全满足镍红土矿的检测需要。

高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分

采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。

X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛

提出了用硼酸作粘合剂，粉末压片-X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的方法。参照国标提供的稀土硅铁合金9个牌号的不同规格，以稀土硅铁标准样品为基体，通过添加不同量光谱纯试剂自配4个人工标准样品，与5个市售标准样品一起绘制校准曲线，对强度漂移及基体效应进行了校正。探讨了试料片的制备条件，并对甲基纤维素、乙基纤维素（M=9）、乙基纤维素（M=90）、淀粉和硼酸5种粘合剂的吸水率进行了试验。结果表明，硼酸的吸水率最小且性质稳定，易于成型，对待测元素没有影响。方法用于稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的测定，结果与国标方法测定结果基本吻合。精密度试验表明，待测元素的相对标准偏差在0．64％～6．54％之间，能满足稀土硅铁合金中各元素的检测要求。

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分

采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。

普通 X-射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用

本文测定了PW1404 X-射线荧光光谱仪谱分辨率,比较了普通和高分辨率双晶X-射线荧光光谱仪测定某些典型试样中Si、Al和Cu的化学位移值,并用标准样品验证普通谱仪定量测定铝配位数丰度的精度和准确度,将普通谱仪测得的Si-O键键性与红外、拉曼光谱结果作了比较。在此基础上论述了普通谱仪在化学态分析中应占有一定的地位。

X-射线荧光光谱法测定钛白粉中磷铁锆铌

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定钛白粉中P,Fe,Zr,Nb的X-射线荧光光谱分析方法。校准样品采用光谱纯TiO2中加入标准溶液的方法配制,保证了校准样品中各微量元素含量的准确性,采用理论α影响系数法校正基体效应,并对测量条件、熔剂选择、校准样品配制、方法扩展等进行了探讨。方法用于钛白粉中P,Fe,Zr,Nb的测定,结果与ICP-AES法吻合,相对标准偏差(n=9)均在5%以下。

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法 ,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题 ,可以同时测定金属硅中多种杂质元素 ,消除了基体效应的影响 ,克服了标准样品对测定的限制 ,测定范围广 ,准确度高 。

X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

提出了采用高氯酸处理铬矿样品，将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m（Li2B4O7）／m（LiBO2）=12：22]混合熔剂熔融制样，用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr，Si，Fe，P，Al，Ca，Mg，S，V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变a系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定，结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的相对标准偏差（n=10）范围为0.20％-10.0％。

X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。

X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标准方法的测定结果相吻合,偏差在允许范围内,t检验合格。

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%～6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。

X-射线荧光光谱法分析面粉、大米中的微量元素

本方法是将消解后的面粉和大米样品溶液滴加于粘贴在聚酯薄膜上的薄纸片上,用薄纸片来控制样品面积及富集被测元素,用于X-射线荧光光谱分析。该方法只用被测元素的标准溶液计算回归方程的系数,无需大量的标样,针对不同的元素选择不同的扣除背景的方法和不同的回归方程,使结果更准确。通过测定样品中的K、Ca、Mn、Zn、Fe、Cu、As、Se等元素,并与美国NBS标样参考值比较,结果基本一致。