MODIFICATION OF X-5 RESIN AND ADSORPTION PROPERTY OF THE MODIFIED RESINS

Three polymeric adsorbents with hydrogen bonding acceptors, methylamine, N-methyl-acetamide and aminotri(hydroxymethyl)methane modified resins are synthesized from chloromethylated X-5 resin. Adsorption isotherms of phenol and theophylline onto the three modified resins and the original X-5 resin from aqueous solution are measured. The results show that adsorption of compounds with hydrogen bonding donor onto methylamine and N-methylacetamide modified resins is enhanced as compared with that onto X-5 resin, and adsorption mechanism between the adsorbents and the adsorbates is mainly based on hydrogen bonding and hydrophobic interaction. While adsorption of compounds with hydrogen bonding donor onto aminotri(hydroxymethyl)methane modified resin is lowered as compared with that onto X-5 resin, and adsorption mechanism between the adsorbent and the adsorbates is mainly based on hydrophobic interaction.

X-5树脂吸附和分离萝卜红色素

研究报道了 X- 5树脂吸附和分离萝卜红色素的方法。试验结果表明 :在 p H 3 .0～ 5 .0时 ,树脂 X- 5对萝卜红色素具有较强的吸附能力和吸附选择性 ,其吸附容量为 82 .6 mg/g树脂 ,吸附平衡时间 3 0 min,X- 5树脂对产生萝卜异味的萝卜苷几乎不吸附。同时用 5 0 %的乙醇溶液洗脱 ,可获得 90 .8%以上的萝卜红色素。用该工艺生产的色素产品为深红色粉状 ,色价比国家标准提高了 1

X-5树脂吸附分离海边月见草叶总黄酮的影响因素

采用3种大孔吸附树脂对海边月见草叶总黄酮进行吸附纯化，筛选出适宜的树脂X-5，考察了原液质量浓度、pH值、温度、树脂用量等因素对该树脂静态吸附的影响，以及洗脱剂乙醇体积分数对静态解吸效果的影响．结果表明：X-5树脂对海边月见草叶总黄酮有良好的吸附纯化性能，当原液质量浓度为1.250mg·mL^-1时，树脂达饱和吸附量12．08mg·g^-1（湿质量）；在室温、振荡条件下，提取液pH值4．0～4．5时，树脂具有较好的吸附效果；而适宜的洗脱剂为体积分数50％～70％的乙醇溶液，70％乙醇的解吸率为71．27％．

X-5大孔树脂对黄芪异黄酮的吸附特性

通过对比5种大孔树脂对黄芪异黄酮的吸附和解吸特性,发现X-5大孔树脂最适用于吸附黄芪异黄酮,并进一步采用静态吸附法研究了X-5树脂对黄芪异黄酮的吸附动力学和热力学特性。动力学研究表明,准二级动力学相对于其它模型而言能够更好地描述黄芪异黄酮的吸附过程,颗粒内扩散是整个吸附过程的主要速率控制步骤;黄芪异黄酮的吸附符合Langmuir等温吸附模型。热力学研究表明,ΔG0<0即吸附是自发进行的,ΔH0和ΔS0分别为8.021 kJ/mol和62.51 J/(mol.K)说明X-5大孔树脂对黄芪异黄酮的吸附是以熵为主要驱动力的吸热过程。

应用X-5大孔吸附树脂测定深色革Cr(Ⅵ)含量的研究

建立了以X-5大孔吸附树脂为脱色剂，依据IUC-18标准来测定深色革中Cr（Ⅵ）含量的方法。试验表明：对深色革提取液脱色率可达90％，而对Cr（Ⅵ）吸附率小于5％，当Cr（Ⅵ）浓度在3．368～33．68μg／L范围时，回归方程C=-0．1817＋584．4△A（r=0．9999）。样品加标回收率为91．3％～96．2％，相对标准偏差为3．59％～6．85％。

X-5大孔吸附树脂分离纯化黑柴胡黄酮及抗氧化性研究

以X-5大孔吸附树脂对黑柴胡黄酮粗提液进行分离纯化棚4定了黑柴胡黄酮体外抗氧化活性。以静态吸附率和解吸率为指标，确定X-5大孔吸附树脂分离纯化黑柴胡黄酮的最佳工艺为：粗提液中黄酮上样浓度为0．369mg·mL^-1、pH值1～2．静态吸附时间7h，45％乙醇或65％乙醇作为解吸剂。纯化后的黑柴胡黄酮具有更好的抗氧化性，其对·DPPH、ABTS^＋的清除能力及还原力均高于黑柴胡黄酮粗提液。表明X-5大孔吸附树脂是分离纯化黑柴胡黄酮的优良树脂。

大孔树脂D-101、X-5、AB-8对乌头总碱的纯化工艺

选择最佳的分离纯化附子总生物碱工艺,以总生物碱的提取率为指标,比较确定高效的粗提条件和优化的树脂纯化工艺。确定了最佳粗提条件和最佳吸附树脂X-5、AB-8、D-101的洗脱、吸附条件。X-5、AB-8、D-101可用于工业化乌头总碱的提取。

X-5大孔树脂静态吸附分离咸草总黄酮特性的研究

通过比较4种大孔树脂对咸草总黄酮的吸附和解吸效果,筛选出适宜的X-5树脂,考察了咸草总黄酮提取液初始质量浓度、pH值、树脂用量、振荡温度、转速等因素对X-5树脂静态吸附咸草总黄酮的影响,以及V(乙醇)∶m(树脂)和乙醇体积分数对其静态解吸效果的影响.结果表明:当初始质量浓度为1.00～2.51 mg·mL-1,树脂用量为4 g,在35℃、转速为110 r/min振荡条件下,X-5树脂对咸草总黄酮有良好的吸附性能,pH对吸附的影响不显著;采用体积分数为60%乙醇,V(乙醇)∶m(树脂)=25∶1,其解吸效果较好,解吸率为75.73%.

X-5型大孔吸附树脂发酵分离灵菌红素的工艺优化

使用预实验筛选出的X-5型大孔树脂,对粘质沙雷氏菌产灵菌红素的发酵与分离工艺条件进行优选,结果发现,X-5型大孔吸附树脂在粘质沙雷氏菌接种发酵培养基5 h后添加60 g L^(-1)树脂继续发酵36 h,灵菌红素产量可提高23. 12%.其分离优化工艺条件是径高比为1∶4,30%乙醇洗脱体积流量为1 BV·h^(-1),洗脱体积为3 BV; 95%乙醇洗脱体积流量为1. 5 BV·h^(-1),洗脱体积为3 BV.制成的灵菌红素质量分数为(40. 37±0. 64)%,回收率为(79. 63±0. 94)%.该方法为进一步探索灵菌红素的发酵与分离耦合、提高灵菌红素产量与回收率提供了基础数据,对推动灵菌红素工业化进程具有重要意义.

X-5树脂对南果梨果胶酶吸附性能的研究

采用鞍山特产南果梨为原料,通过匀浆法提取南果梨果胶酶,研究X-5树脂对果胶酶的静态吸附能力。结果表明:影响X-5树脂对南果梨果胶酶吸附率因素的主次顺序为:吸附时间>酶浓度>料液比>吸附温度。即最佳条件组合为:吸附时间20 min、酶浓度20%、料液比3∶13(g/m L)、吸附温度60℃,此时的吸附率为26.70%。

X-5大孔吸附树脂对酸性蓝和直接紫染料的静态吸附及解吸

采用静态法研究了X-5大孔吸附树脂对酸性蓝和直接紫染料的吸附性能,考察了吸附时间、酸度对吸附量的影响以及解吸剂浓度对染料解吸率的影响。X-5大孔吸附树脂对所选染料的吸附符合Freundlich方程。试验表明:X-5大孔吸附树脂在pH值7.4时,对酸性蓝的一次吸附率可达89.8%;在pH值6.5时对直接紫的一次吸附率为73.0%,对Cr(Ⅵ)的吸附量比对所选染料的吸附量低3个数量级,可以在Cr(Ⅵ)存在时有效地去除所选染料的影响,进而准确进行Cr(Ⅵ)测定。X-5大孔吸附树脂吸附染料后可用75%的乙醇溶液再生,对酸性蓝的一次解吸率为79.5%,对直接紫的一次解吸率为70.3%。

X－5树脂固相萃取用于血中安眠镇静类药物快速筛选方法研究

本文详细考查了Ｘ－５树脂固相萃取分离和纯化血中药物所涉及到的各种因素的变化对药物回收率的影响，在此基础上建立了Ｘ－５树脂固相萃取结合毛细管气相色谱筛选血中安眠镇静类药物的方法。

栀子黄色素的纯化、理化特性及稳定性评价

以脱壳栀子果实为原料,采用X-5大孔树脂分离制备栀子黄色素,测定了纯化前后栀子黄色素色价及抗氧化活性,并探讨了温度、光照、金属离子以及pH值对纯化前后栀子黄色素稳定性的影响。结果表明,在上样质量浓度为2.00 mg/mL、上样流速为1.50 mL/min、乙醇体积分数为80%、洗脱流速为3.00 mL/min条件下,栀子黄色素的色价由48.51增加到243.43,提高了4.07倍。DPPH自由基、铁离子还原、ABTS阳离子自由基抗氧化能力分别提高了12.77、6.73、21.66倍。此外,与纯化前栀子黄色素相比较,纯化后栀子黄色素具有更高的稳定性。纯化前后栀子黄色素对高温、紫外光、Fe^(3+)、强酸强碱环境均呈现较差的稳定性。该研究可为栀子黄色素的开发与应用提供理论依据,对保健食品的研发具有重要意义。

利用大孔吸附树脂精制沙棘总黄酮工艺的研究

对7种大孔吸附树脂精制沙棘总黄酮的效果进行了比较。结果表明,X-5树脂效果最佳。通过对精制影响因素的研究,确定了以X-5树脂精制沙棘总黄酮最优的工艺条件,即提取液预处理采用95%乙醇沉淀,沙棘总黄酮水溶液浓度为1 202mg/mL,pH为3,吸附流速为2BV/h,用95%乙醇洗脱。采用X-5树脂柱纯化后,最终产品收率和纯度都较高。

固相萃取GC－FID和GC－MS快速测定血浆中中枢神经药物

目的：建立测定血浆中巴比妥类、安定类、吩噻嗪类和三环类等临床超剂量中毒病例中常见药物的方法。方法：用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化血浆中的药物，用毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ对药物进行定性和定量分析。结果：血浆中２０余种酸性、中性和碱性药物可同时被提取出来，并在毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ中得到很好的分离。线性方程的相关系数大于０．９９，大部分药物回收率的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于１０％。在中性提取条件下，巴比妥类药物ＧＣ－ＦＩＤ的最低检出浓度为２～５μｇ／ｍｌ，在优化的提取条件下，可降至０．３～０．５μｇ／ｍｌ。结论：Ｘ－５树脂固相萃取的方法适合于血浆中大量药物的同时分离和纯化，结合毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ，可满足临床超剂量中毒分析的要求。

大孔吸附树脂纯化矮牵牛花红色素

比较了大孔吸附树脂D 61和X-5对牵牛花红色素的吸附效果及纯化牵牛花红色素的方法。结果表明:X-5树脂吸附牵牛花红色素的能力较强,吸附量为76.1 m g/g湿树脂;洗脱液以甲醇洗脱效果最佳,洗脱回收率92%左右。

大孔吸附树脂分离富集苜蓿皂甙的研究

本项工作以对苜蓿皂甙的吸附量和解吸率为指标筛选大孔吸附树脂。研究结果表明,X-5吸附树脂具有较好的吸附性能和解吸效果。研究应用正交试验方法进一步对大孔吸附树脂分离纯化苜蓿皂甙的工艺条件进行试验分析,确定苜蓿皂甙分离富集的最佳操作条件为:上样浓度8mg/mL,色谱柱的径高比1∶7,药材-树脂比例1∶3;吸附完全后,先以水洗脱,除去杂质,再以50%乙醇洗脱,可以得到纯度较好的苜蓿皂甙。

HP-20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究

荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X-5、HP-20,NKA、AB-8及HPD-100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90 mg/g树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7 mg/mL的荷叶黄酮的料液可达15 BV。系统优化了HP-20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。结果表明:上样浓度为200 mg/mL,流速为2 BV/h的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。

X-5大孔树脂分离纯化5种大黄蒽醌的工艺研究

目的研究X-5大孔吸附树脂对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的吸附性能及纯化工艺。方法用HPLC测定5种大黄蒽醌的含量,以总蒽醌为指标,考察X-5大孔吸附树脂对大黄总蒽醌的纯化工艺及参数。结果 X-5型大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有良好的吸附性能,大黄的上样浓度为0.064 g.mL-1,流速1 BV.h-1,洗脱剂为3倍量树脂柱体积的70%乙醇。结论通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,总蒽醌含量达13%,浸膏收率为11%,表明该树脂分离、纯化大黄总蒽醌的工艺可行。

龙葵果花色苷纯化工艺

通过静态吸附和解吸附筛选出最佳纯化树脂,通过动态吸附得出最佳纯化工艺。结果显示:X-5为龙葵果花色苷纯化的最佳吸附介质,其最优条件为:层析柱径长比为1∶25,最大上样量为0.6 BV,洗脱剂体积为3.5 BV,上样浓度为0.4 mg/mL,用pH 2.0的体积分数60%乙醇做洗脱剂,最适流速为2.0 BV/h。X-5树脂对龙葵果花色苷的纯化效果较好,纯化后的纯度为纯化前的19倍。