X-ray光电子能谱研究烷基水杨酸盐金属清净剂中金属化合物的存在形式

采用膜渗析技术将烷基水杨酸盐金属清净剂(烷基水杨酸钙与烷基水杨酸镁)分成膜外基础油组分与膜内金属化合物组分(钙化物与镁化物)。膜内金属化合物在去除溶剂石油醚后,转化为固态的金属化合物。原子吸收法证实烷基水杨酸盐金属清净剂的金属化合物组分基本上全部保留在膜内。采用X-ray光电子能谱仪测定固态金属化合物的电子结合能,证实了烷基水杨酸钙金属清净剂中钙化物以碳酸钙、氢氧化钙、烷基水杨酸钙三种形式存在,烷基水杨酸镁金属清净剂中镁化物以碳酸镁、MgOx、烷基水杨酸镁三种形式存在。

X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。

光电子能谱技术在模型催化剂研究中的应用

光电子能谱技术是一种重要的表面分析技术。本文介绍了光电子能谱技术的基本原理与分类,及其在氧化物薄膜和金属/氧化物薄膜两种重要的模型催化剂研究中的具体应用,阐述了光电子能谱技术在氧化物薄膜和金属/氧化物薄膜体系模型催化剂的元素组成、含量、化学态及电子结构分析的应用,从而表明其在模型催化剂的制备和热稳定性研究中的重要作用。

LaCu_(2)O_(n)^(-/0)(n=4,5)团簇的负离子光电子能谱和量子化学计算:氧单元与LaCu_(2)O_(3)六元环的相互作用

本文采用负离子光电子能谱实验与理论计算相结合对-铜氧化物团簇LaCu_(2)O_(n-/0)(n=4,5)进行研究,测得LaCu_(2)O_(4)^(-)和LaCu_(2)O_(5)^(-)电子垂直脱附能的实验值分别为3.70和3.79eV.理论计算表明,LaCu_(2)O_(4),5-团簇的基态最稳定结构均以一个LaCu_(2)O_(3)六元环结构为主体,再由一个额外的氧原子或超氧单元与其中的镧原子结合.在LaCu_(2)O_(4)^(-)团簇中,外接的氧原子与LaCu_(2)O_(3)六元环结构之间主要呈现出共价相互作用.而在LaCu_(2)O_(5)^(-)团簇中,超氧单元与LaCu_(2)O_(3)六元环之间存在以诱导力为主导的弱相互作用.

13.9-15.1eV光子能量范围二氟二氯甲烷的阈值光电子能谱研究

本文利用阈值光电子-光离子符合测量与密度泛函理论计算重新研究了二氟二氯甲烷的阈值光电子谱.在13.9-15.1eV能量范围,可以清晰地观察到D^(2)B_(2)态的一系列振动峰.在M06-2X/aug-cc-pVTZ计算水平上对二氟二氯甲烷中性分子基态及D^(2)B_(2)离子激发态进行了构型优化和振动频率分析,获得了与实验光谱一致的弗兰克-康登拟合光谱。得到了D^(2)B_(2)离子态精确的绝热电离能(14.125±0.005eV)和垂直电离能(14.355±0.005eV),v1^(+)和v3^(+)模式的振动频率(1178cm^(-1)和361 cm^(-1)),以及v3^(+)模对应的非谐性参数(3.42 cm^(-1)).

双反射飞行时间质量分析器高分辨光电子成像谱仪研制

本文报道了一台结合电喷雾离子源和双反射飞行时间质谱的速度成像光电子能谱仪的研制过程,其可用于开展溶液中负离子的光电子能谱研究.在该装置中,电喷雾离子源产生的负离子由四极杆组成的离子引导系统传输至冷离子阱,并对负离子进行富集和冷却,用于后端的质量选择和光电子能谱探测.该装置的关键技术之一是将双反射质量分析器与Wiley-McLaren离子加速聚焦设计进行了串联:这样可以有效地提高质谱分辨,从而准确地选择目标离子,其质量分辨率(M/△M)可达2000以上.该装置的高分辨光电子速度成像系统采用多极电子透镜设计,对于动能为0.59eV的光电子,其能谱峰的半高宽约为5.8meV,相对分辨率为~0.98%本文对该装置的工作原理,结构设计和性能测试情况进行了详细阐述。

机器学习在光电子能谱中的应用及展望

光电子能谱是一项在物质科学中被广泛应用的表征技术.尤其是角分辨光电子能谱(ARPES),可以直接给出材料体系内电子的能量-动量色散关系和费米面结构,是研究多体相互作用和关联量子材料的利器.随着先进ARPES如时间分辨ARPES,Nano-ARPES等技术的不断发展,以及同步辐射装置的更新换代,将会产生越来越多的高通量实验数据.因此,探索准确、高效、同时能挖掘深层物理信息的数据处理方法变得愈发迫切.由于机器学习天然具有的自动化处理复杂高维数据能力,推动了包括ARPES在内的诸多领域的变革和技术创新.本文综述了机器学习在光电子能谱中的应用,包括对光谱数据进行降噪、进行电子结构分析、化学组成分析、以及结合理论计算获得的电子结构信息进行光谱预测.进一步,展望了更多机器学习算法在光电子能谱中的应用,最终有望形成更加自动化的数据采集、预处理系统以及数据分析的工作流,推动光电子能谱技术的发展,从而推进量子材料和凝聚态物理前沿研究.

X射线光电子能谱荷电校准方法研究进展

X射线光电子能谱(XPS)测试结果通常存在误差,受环境、仪器等影响,测试所得到的样品结合能数值会偏移实际值。常用的C 1s峰校准方法在一些测量情况下存在一定的局限性,甚至获得的图谱会产生偏移或畸变。针对此问题,分析了表面充电原理以及C 1s峰校准方法的不适用情况,总结了多种荷电校准方法,并讨论了每个方法的应用条件及其优缺点。

液体束光电子能谱测量水溶液相胸苷光电子谱:综合实验误差分析

水溶液中的光电子发射过程易受到由弹性及非弹性电子散射、流动势和空间电荷效应引起的误差和影响,然而,直接评估这些误差中各自贡献的大小仍是一项艰巨的挑战。本文以综合实验误差的形式评估了这些误差如何影响真实的光电子动能谱,利用飞秒液体束光电子能谱技术研究不同水溶液流速和激光能量下水溶液相胸苷的紫外光电子动能(或电子结合能)谱.实验中,利用液态水的1b_(1)轨道的精确的竖直电子结合能值(11.33eV)实现对观测到的水溶液相胸苷的电子结合能谱的校准,并估算出液态水的1b_(1)轨道的精确的竖直电子结合能的综合实验误差约为200meV.在不同的流速和激光能量条件下,水溶液相胸苷阳离子基态D_(0)(π^(-1))和阳离子第一激发态D_(1)(n^(-1))的竖直电子结合能的平均综合实验误差被估计为小于3%,即误差范围在几十毫电子伏特至200meV之间.

硬X射线光电子能谱在半导体材料和器件中的应用

与常规X射线光电子能谱(XPS,能量E<2 keV))相比,硬X射线光电子能谱(HAXPES)由于采用较高能量的X射线(E>2 keV),具有更大的探测深度,已经成为研究复杂材料体系的体性质,以及多层薄膜结构和纳米复合结构界面性质的重要分析工具。简要论述了HAXPES的主要特点及其发展现状,重点介绍其在半导体材料和器件研究中的典型应用,包含亚表面性质、极性判定、异质结能带结构、掺杂原子空间位置信息、器件层中界面态、介质层厚度评估等方面。随着硬X射线光源技术的不断发展,HAXPES的性能将进一步提高,其应用范围也会快速拓展,这将极大地促进功能材料的发展和应用。

304不锈钢钝化膜的X射线光电子能谱刻蚀研究

通过X射线衍射仪测试了304不锈钢表面钝化膜物相组成物。通过X射线光电子能谱仪中单原子氩离子和团簇离子枪采用不同的电压及不同时间对304不锈钢表面进行刻蚀;分析了电压及时间对304不锈钢表面元素化合态影响。采用深度剖析法检测了钝化膜垂直于样品表面纵深元素分布。结果表明:不锈钢钝化膜外层为铁氧化物,内层为铬氧化物,钝化膜厚度约为120 nm。

非导电样品在X射线光电子能谱测试中的荷电效应问题及其改善方法

非导电样品的荷电效应问题对X射线光电子能谱(XPS)的测试结果影响较大,往往会导致谱峰位移、畸变、展宽或强度衰减等现象.因此,有效降低非导电样品表面荷电积累,减少荷电效应对测试结果影响,是XPS工作者必须重视的问题.针对非导电样品在XPS测试中易产生荷电效应的问题,主要从样品选择与制备、荷电中和系统、电接触、光照方面着手研究,找出荷电效应原因,并提出改善方法.

X射线光电子能谱确定铜川煤及其焦中氮的形态

利用X射线光电子能谱 (XPS) ,实验研究了铜川煤及其煤焦中氮的形态 ,探讨了煤受热放出挥发分过程中氮的迁移规律 .实验研究结果表明 :铜川煤中的氮有 4种形态 ,即吡啶 (N 6)、吡咯 (N 5)、质子吡啶 (N Q)和氮氧化物 (N X) ;在煤的低温热解过程中 ,N Q可以转化为N 5,而N 5在热解温度不高时 ,较难释放出来 ,多保留于煤焦之中 ;煤中N X的形成是煤长期保存于空气中的结果 ;在煤的热解过程中 ,N X将随挥发分一起释放出来 ,其释放量取决于热解温度 ,随着热解温度的升高 ,N X在煤焦中的含量下降 ,在煤的高温热解过程中 ,N X将全部进入挥发分中 .

X射线光电子能谱在材料表面研究中的应用

通过阐述XPS测试原理及工作特点,讨论其在材料表面研究中的具体应用。通过光电子谱峰位置、形状和强度,可以分析元素价态、含量。角分辨XPS可以检测超薄样品表面的化学状态,成像XPS可以显示样品表面的元素和价态分布,从而进行微区分析。利用氩离子刻蚀进行深度剖析,可以研究样品化学状态随深度的变化关系。

竹木质素的红外光谱与X射线光电子能谱分析

应用傅里叶转换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS),研究了3种提纯方法得到的竹木质素及其化学反应产物的化学结构特性.确定竹木质素C1s的电子结合能分别为283.52(C—H或C—C),284.58～285.72(C—OR或C—OH),286.10～286.44(C=O或HO—C—OR),287.65～287.72(O—C=O)eV.O1s的电子结合能分别为530.31(羟基氧原子),531.45～531.72(醛或酮的羰基氧原子),532.73～533.74(酯键或羧酸中的羰基氧原子)eV.竹木质素中的结构单元之间主要是通过醚键和碳碳单键连接,慈竹磨木木质素结构单元中醚键、碳碳单键、酯键、羰基和烯双键的比例为100∶63∶32∶40∶32(49.3∶31.0∶16.0∶19.9∶16.0).

利用X射线光电子能谱确定煤及其残焦中硫的形态

利用X射线光电子能谱(XPS)技术分析了宜宾煤及其释放出挥发分后残焦中硫的形态,研究了煤中的硫在挥发分释放过程中的迁移规律.结果表明:XPS能够鉴别出宜宾煤中的硫;宜宾煤的S2p图谱有2个需要解叠的峰,分别位于163～164eV和169～171eV之间,这主要是由煤中的硫化铁和硫酸盐引起的;宜宾煤中含有硫砜,但不含亚砜.残焦的分析结果表明,在900℃加热条件下,宜宾煤在释放挥发分的同时,其中的部分燃料硫能够转化为硫酸盐和亚硫酸盐并被固定在残焦之中.在煤的挥发分释放过程中,也有部分燃料硫与挥发分一起释放出来,其份额与加热温度有关,随温度的升高而增加.

卤化银微晶中光电子衰减谱的特性

光电子在卤化银材料潜影形成过程中发挥着重要的作用 ,光电子衰减行为在很大程度上决定于卤化银的晶体结构。采用光学与微波双共振技术 ,测量了自由光电子和浅俘获光电子的衰减谱 ,得到了卤化银中电子陷阱的密度和深度分布。以自由光电子寿命为纽带 ,通过分析掺杂卤化银晶体中电子陷阱的分布情况 ,可以确定浅电子陷阱掺杂剂的最佳掺杂浓度。

光电倍增管的光电子幅度谱测试研究

主要介绍光电倍增管的光电子幅度谱(单光电子及多光电子幅度谱)的几种常用的测试方法及用LED光源、EMI的光电倍增管精密测得的单光电子及多光电子谱。同时也介绍了用LED光源测得的单光电子幅度谱及用热发射法测得的暗电流谱的差异,并分析了两种方法测得的幅度谱的差异的主要根源。

ITO薄膜的光电子能谱分析

运用ＸＰＳ分析了ＩＴＯ薄膜真空退火前后各元素化学状态的变化情况．研究表明，低温直流磁控反应溅射ＩＴＯ薄膜退火前后Ｓｎ和Ｉｎ处于各自相同的化学状态中．Ｏ以两种化合状态ＯＩ和ＯＩＩ存在，其结合能值分别为５２９．９０±０．３０ｅＶ和５３１．４０±０．２０ｅＶ，分别对应着氧充足和氧缺乏状态.两者面积之比ＲｏＩ／ｏＩＩ从薄膜表面到体内逐渐增大．退火后薄膜表面的ＲｏＩ／ｏＩＩ小于未退火薄膜表面的ＲｏＩ／ｏＩＩ;经Ａｒ＋刻蚀２０ｍｉｎ后，退火薄膜体内的ＲｏＩ／ｏＩＩ大于未退火薄膜体内的ＲｏＩ／ｏＩＩ．这些结果表明，ＩＴＯ薄膜中氧缺位状态主要分布在薄膜表层．

微波等离子体处理木材表面光电子能谱分析

XPS是固体木材表面组成分析最有效和最灵敏的工具之一。本研究使用XPS研究木材微波等离子体处理前后表面化学组成的变化。经微波等离子体处理后 ,C1的含量降低而C2 、C3含量增加 ,并伴随C4生成 ,表明纤维素和 /或木素上羟基含量的增加。微波等离子体处理还在木材表面引入了N元素 ,推测有亲水的 -NH2 生成。比较了相同工作条件下 ,N2 、O2 及空气等离子体对木材表面化学组成影响 ,结果表明 :O2的影响最显著而N2 最弱 ,氧的影响还存在其特殊性。