大孔吸附树脂提取7-木糖-10-去乙酰紫杉醇酶解产物10-去乙酰紫杉醇

本研究利用大孔树脂富集7-木糖10-去乙酰紫杉醇的酶解产物10-去乙酰紫杉醇。首先以10-去乙酰紫杉醇(10-DAT)绝对含量为指标,通过HPLC测定比较HP20、XAD4、XAD16、XAD1600四种大孔树脂对10-去乙酰紫杉醇的吸附与解吸性能力,筛选出最佳树脂XAD1600进行实验。最佳的吸附解吸条件为:树脂柱高径比10∶1,吸附流速20mL/min,吸附量23.85mg/mL,以6倍柱床体积的90%乙醇为洗脱液,洗脱流速20mL/min。经XAD1600型树脂富集后10-去乙酰紫杉醇回收率达96.5%,含量20.5%。且树脂柱重复使用3次后,其吸附能力仅降低5%。

XAD-7HP树脂纯化款冬花多糖工艺研究

研究XAD-7HP型大孔吸附树脂纯化款冬粗多糖的影响因素。采用单因素分析法考察了影响款冬花多糖纯化效果的主要因素款冬花多糖的上样浓度、上样速度、乙醇洗脱液浓度、洗脱速度四个因素。结果表明款冬花多糖的最佳纯化工艺为:0.3208 mg/mL的款冬花多糖液以1.0 mL/min的速度上样,采用65%的乙醇溶液以1.0 mL/min的流速进行洗脱。经XAD-7HP树脂纯化后,款冬花多糖的纯度达到了72.98%,纯化效果显著。

用HP20大孔吸附树脂提取Mevastatin的研究

报道了用ＨＰ２０大孔吸附树脂从发酵液中提取Ｍｅｖａｓｔａｔｉｎ的研究结果。ＨＰ２０大孔吸附树脂每ｍＬ湿树脂对Ｍｅｖａｓｔａｔｉｎ的吸附能力为８３．８ｍｇ。用本方法制取的Ｍｅｖａｓｔａｔｉｎ纯度达９５％（ＨＰＬＣ），完全符合用于Ｐｒａｖａｓｔａｔｉｎ的生产。

HP20大孔吸附树脂对L-苯丙氨酸吸附条件的研究

文章研究了HP20大孔吸附树脂对L-苯丙氨酸的吸附性能。通过实验,确定了HP20大孔吸附树脂对L-苯丙氨酸吸附的最佳工艺条件。在室温下,采用2 g/L L-Phe和0.5~0.75 mol/L NH4＋、pH为6.0的溶液作为上柱液,在2.0 BV/h吸附流速下经过HP20大孔吸附树脂柱,99%L-Phe被吸附,80%NH4＋流出。

Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中的黄酮类物质

研究Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的工艺条件。用海南含羞草种子为原料,以含羞草种子中总黄酮吸附量和解吸率为评价指标,考察上样流量、洗脱液种类、柱径比、洗脱液流量等影响因素。Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的最佳工艺条件:上样流量3 m L/min,洗脱液为40%乙醇溶液,柱径比为1∶10,洗脱液流量为4 m L/min。该方法简单,可行,能够有效分离纯化含羞草种子中黄酮类物质,且大孔吸附树脂可重生,利用率高。

XAD-1180型大孔吸附树脂对羟钴胺素吸附性能的研究

对XAD-1180型大孔吸附树脂对羟基钴胺素的吸附与洗脱性能进行了研究.采用紫外分光光度计检测羟钴胺素的浓度,确定出树脂对羟钴胺素的静态吸附量、吸附率、洗脱率以及动态吸附量和洗脱率.结果显示,优化的吸附条件为初始浓度1000mg·L-1,温度30℃,用70%丙酮-水溶液做洗脱剂可达到97.5%的洗脱率.静态饱和吸附量为261.3mg·g-1干树脂.动态泄露吸附量为49.8mg·g-1干树脂,洗脱率为97.1%,洗脱液总浓度为8636.4mg·L-1,可直接用来结晶.

大孔吸附树脂对蓝莓花色苷的分离工艺

以蓝莓果提取液为原料,研究了12种大孔树脂对花色苷的静态吸附与解吸效果,对比了5种对花色苷分离效果较优树脂的静态等温吸附曲线,优化了最优树脂分离纯化蓝莓花色苷的工艺技术参数。研究结果表明XDA-7最适用于蓝莓花色苷的分离纯化,最佳吸附工艺是:室温条件下,蓝莓提取液pH值3.0、质量浓度0.94 g/L、流速30 mL/h,最大吸附量15.41 g/L(湿树脂);最佳洗脱工艺是:室温条件下,80%甲醇、pH值3.0、流速60 mL/h、洗脱剂量75 mL,解吸率达92.65%。在该工艺参数下,经XDA-7树脂纯化冷冻干燥所得产品为紫黑色粉末,花色苷纯度由2.20%提高到24.54%,花色苷得率为70.2%,产品色价为121。

闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的工艺研究

目的:探索闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺参数。方法:以绿原酸的转移率为评价指标,采用响应面试验设计,对闪式提取山银花中绿原酸的主要工艺参数进行优化。以绿原酸转移率及产品纯度为评价指标,以山银花药材水提液为上样液,采用单因素试验设计,对大孔树脂吸附分离绿原酸工艺中的主要工艺参数进行优化。结果:闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺条件为:料液比为1∶23,提取时间为4.7 min,转数为6 000 r·min^(-1),大孔树脂类型为ADS-7,生药量与大孔树脂重量之比为1∶5,上样液流速为1 BV·h^(-1),先用1 BV的水以1 BV·h^(-1)的流速洗脱,再用6 BV的20%乙醇以2 BV·h^(-1)的流速洗脱,收集20%乙醇洗脱液。该工艺绿原酸的平均转移率为90.12%(RSD=1.33%),绿原酸产品纯度为50.30%(RSD=2.19%)。结论:创立了一条闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸工艺路线,该工艺绿原酸转移率高,时间相对较短,溶剂无毒易于回收。

AB-8大孔吸附树脂分离牛心朴子草的活性成分

目的分离牛心朴子草中的活性成分。方法以牛心朴子草为原料,采用AB-8大孔吸附树脂分离牛心朴子草提取液中的活性成分,利用柱层析、重结晶等方法对活性部分进行分离和纯化。结果对分离得到的化合物采用质谱、红外光谱、紫外光谱和核磁共振谱图进行了表征,证实为7-脱甲氧基娃儿藤碱。结论AB-8大孔吸附树脂可以用于牛心朴子草活性成分的分离。

大孔吸附树脂吸附精制鹰嘴豆异黄酮的研究

建立一种安全、高效、低成本的精制鹰嘴豆异黄酮的方法.以乙醇为提取溶剂从脱脂鹰嘴豆豆粉中提取了异黄酮,经浓缩、醇沉得到异黄酮粗提液.粗提液用6种大孔吸附树脂精制,精制效果表明XAD-2树脂的精制效果最好,并研究了XAD-2树脂的吸附动力学及吸附热力学.获得了XAD-2树脂在不同温度下对鹰嘴豆异黄酮的吸附等温线,研究了鹰嘴豆异黄酮的动态吸附及洗脱特性.结果表明XAD-2树脂适合用来精制鹰嘴豆异黄酮,最终产品提取率和纯度都较高,分别为67%和21.29%.

大孔树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮的工艺。方法:对影响XAD-16型树脂纯化工艺的各项因素进行分析。结果上样液浓度3mg/ml,样液pH为4,最大上样量为14.25 mg/g,以2BV/h吸附速率进行吸附,用6BV的80%乙醇以1BV/h的流速进行洗脱,经XAD-16型大孔吸附树脂纯化后的抱茎苦荬菜总黄酮纯度达89.1%,得率为49.78%。结论:优化后的各项参数条件下,XAD-16型大孔吸附树脂对抱茎苦荬菜总黄酮有良好的纯化效果。

7-氨基头孢烷酸和头孢菌素C的分离

在静态吸附条件下,测定了5种大孔吸附树脂在3种PH缓冲液中对7ACA和CPC的吸附量,筛选出吸附差异较大的HP20,进一步测定其在动态吸附条件下对7ACA和CPC吸附的流失曲线、吸附等温线及最大吸附量,以探索7ACA和CPC混合物的吸附及解吸最佳条件。

酚类化合物在树脂XAD-4上吸附性能的QSPR研究

应用密度泛函方法(DFT)在B3LYP/6-311G**水平上全优化计算酚类化合物的量子化学参数,结合疏水性参数logP、温度T与酚类化合物在树脂XAD-4上的Frendlich等温吸附方程常数进行定量构效关系研究(QSPR).经逐步回归筛选变量后,所建多元线性回归方程的复相关系数R2及去一法(LOO)交互检验复相关系数RCV2分别为0.946和0.905,用预测集样本进行了外部预测,所得外部预测集交互检验系数Qext2为0.959.模型结果表明,有机酚在XAD-4上的吸附性能主要与有机酚的疏水性、温度和最负的原子净电荷有关,模型预测值与实测值接近,说明逐步回归得到的模型较为合理,能有效地预测有机酚类化合物在XAD-4上的吸附行为.

超声辅助大孔树脂技术富集荆芥穗中总黄酮和总酚的工艺研究

目的通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2~3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。

大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物对体外乳腺肿瘤细胞抑制及其MTA1 mRNA表达的影响

目的探讨大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物对体外培养的乳腺肿瘤MCF-7细胞株抑制作用及其作用机制。方法将浓度为25、50、100、200和400mg/ml大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物培养液分为五组:A、B、C、D和E组。A、B、C、D和E组均作用于体外传代培养对数生长期乳腺肿瘤细胞株MCF-7细胞24h;使用四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测五组各对乳腺肿瘤细胞株MCF-7的生长抑制率;用实时定量聚合酶链反应(PCR)检测五组各对乳腺肿瘤MCF-7细胞株肿瘤转移相关基因1(MTA1)mRNA的相对表达量。结果 A、B、C、D和E组对乳腺肿瘤MCF-7细胞株抑制率A组<B组<C组<D组<E组,差异均有统计学意义(P<0.05);C组、D组和E组MTA1 mRNA的相对表达量均人低于空白对照组,且这三组的MTA1 mRNA的相对表达量依次降低,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物能抑制乳腺肿瘤MCF-7细胞株增殖,且有剂量依赖性,其主要作用机制是通过下调MTA1 mRNA的表达,从而发挥抑制乳腺肿瘤MCF-7细胞株转移与抗乳腺肿瘤作用。

绞股蓝总皂苷提取和纯化工艺的优化

以五叶绞股蓝的梗和叶、七叶绞股蓝的叶为材料,用水提法和微波干辅助醇提法从中提取了绞股蓝总皂苷,比较了其提取物中总皂苷含量的差异,并分别用HP20大孔吸附树脂柱层析法和石油醚萃取法对提取的绞股蓝总皂苷进行了纯化,比较了两种纯化方法的效果。结果表明七叶绞股蓝叶提取物中的总皂苷含量最高,五叶绞股蓝叶次之,五叶绞股蓝梗最低;微波干辅助醇提的效率高于水提法;本实验中微波醇提–石油醚萃取纯化七叶绞股蓝叶提取物得到的样品中总皂苷的含量最高为89.76%;水提-HP20柱层析法纯化七叶绞股蓝叶提取物得到的样品中总皂苷的含量为76.40%。

基于组合色谱技术的蓝莓果实中花色苷元制备

首先采用液液萃取及大孔树脂层析技术研究花色苷的制备方法,萃取剂为乙酸乙脂,大孔树脂为Amberlite XAD-7HP,在此基础上制得花色苷粗提液。花色苷经酸水解、浓缩后,采用固相萃取技术(C_(18)小柱)对花色苷元进行除酸、除糖处理,制得了纯度为70.2%的花色苷元混合物。最后采用半制备型高效液相色谱技术实现4种主要花色苷元单体的分离,分别为飞燕草素(纯度98.2%)、矢车菊素(纯度96.3%)、牵牛花素(纯度92.6%)、锦葵色素(纯度90.5%)。本研究可为花色苷元的规模化制备及后期功能活性研究提供技术参考和依据。

同源地人工湖水体和底泥中有机物组成及有机结构的分析研究

采用XAD-8大孔吸附树脂对水体和底泥中的有机物进行组分分离,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和三维荧光光谱(3DEEMs)对自然水体和底泥中的疏水酸(腐殖酸、富里酸)、疏水碱、疏水中性物质和亲水物质进行表征和对比.结果表明,水体中有机物含量:亲水物质>富里酸>腐殖酸>疏水碱>疏水中性物质,底泥中有机物的含量为:腐殖酸>富里酸>亲水物质>疏水碱>疏水中性物质.根据红外、紫外、三维荧光光谱可知底泥中有机物的芳香程度、不饱和程度及分子量大小略高于水体有机物.根据荧光指数(FI)和自生源指标(BIX)可知,底泥和水体的腐殖酸和富里酸主要来源于陆生动植物和土壤有机质,而其余物质主要源于细菌和藻类活动.