铝酸盐蓝色荧光粉的热劣化及机制研究

研究了Ba1-xMgAl10O7∶xEu2+(BAM)在空气中热处理后的荧光衰减特性和机制。结果表明:经600℃热处理1～5 h以及分别经700,800和900℃热处理1 h后,蓝光和绿光发射强度都减弱,红光发射不明显。经1000℃热处理1 h后,在蓝光和绿光发射强度减弱的同时,出现了明显的红光发射。因此,600～900℃热处理时,BAM的热劣化是由Eu2+迁移和聚集所致。由于O2在荧光粉表面形成吸附氧(O),荧光粉β-Al2O3结构的镜面层中的Eu2+向吸附氧表面迁移并聚集,使Eu2+的晶体场改变以及Eu2+之间的能量传递加剧导致无辐射跃迁几率增加,蓝光发射减弱;类似地,尖晶石胞中Eu2+迁移到镜面层,导致绿光发射减弱。1000℃下热处理时,Eu2+被临近的O氧化,出现Eu3+红光特征发射,加剧了材料的劣化。

化学共沉淀法制备的(Y_(1-x-y),Gd_y)_2O_3∶xEu^(3+)红色荧光粉及其发光性能

用化学共沉淀法一次煅烧工艺合成了(Y1-x-y,Gdy)2O3∶xEu3+(x=0.06～0.10,y=0,0.20～0.25)系列红色荧光粉。用XRD、SEM和荧光分光光度计,对试样的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。研究了Eu3+、Gd3+的掺杂浓度、表面活性剂的加入、煅烧温度对样品性能的影响。结果表明:样品为立方晶系;Gd3+的加入会使基体晶格发生畸变,晶胞参数增加,起到改善样品色纯度和发光效率的作用;最佳煅烧温度为900℃,比传统的高温固相法低500℃左右;所合成荧光粉的粒度主要分布在300～400 nm,结构比较松散;当x=0.08,y=0.23时,最大发射峰(λem=613 nm)强度最大。所合成的Y1-x-y,Gdy)2O3∶xEu3+荧光粉是一种性能较好的PDP用红色荧光粉。

(Ca(1-x-y)Lu_y)MoO4：xEu^3＋红色荧光粉的化学共沉淀合成与光致发光

使用NH4HCO3-NH3.H2O混合沉淀剂,采用化学共沉淀法合成(Ca1-x-yLuy)MoO4:xEu3+红色荧光粉,通过XRD、EDS、荧光光谱和CIE色度图研究该荧光粉的晶体结构、成分组成及发光性能。结果表明,实验按照理论化学计量比成功合成了(Ca1-x-yLuy)MoO4:xEu3+红色荧光粉,该荧光粉为CaMoO4白钨矿结构;(Ca1-x-yLuy)MoO4:xEu3+具有7F0→5L6(394 nm)和7F0→5D2(465 nm)的强电子吸收,且在613 nm处可发射高强度红光,其色坐标为(0.666 5,0.332 9),明显优于传统的Y2O2S:Eu3+红色荧光粉;此外,当Lu含量为30mol%时,荧光粉发光强度最佳。

掺铕铽钨酸锶荧光粉的制备与发光性质分析

通过化学共沉淀法制备了Sr0.95WO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉。采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对样品材料的结构、形貌和发光性能进行了表征。分别讨论了在不同反应温度下及稀土离子Eu3+和Tb3+共掺比例变化对荧光粉的发光性能和形貌的影响。结果表明:所得SrWO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+样品是由无规则棒组成的发光材料,它们在800℃时,发光性能最好;样品在223 nm紫外光的激发下,在543 nm和614 nm处,呈现出两个主要发光中心,分别归属于5D4→7F5和5D0→7F2跃迁,说明稀土离子Eu3+和Tb3+具有良好的发光性能,同时随着Eu3+和Tb3+掺杂比例的改变,荧光体的发光色度也在不断改变。

微波辅助均相沉淀法制备(Y_(1-x-y),La_y)_2O_3∶xEu^(3+)红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列(Y_(1-x-y),La_y)_2O_3∶xEu^(3+)(x=0.01~0.05,y=0.05~0.25)红色荧光粉.研究Eu^(3+)、La^(3+)的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为(Y,La,Eu)OHCO_3·nH_2O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900℃;La^(3+)掺杂含量y=10%,Eu^(3+)掺杂含量x=3%时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu^(3+)的5D0→7F2跃迁;样品的色坐标为(0.654,0.346).所制备的(Y_(1-x-y),La_y)_2O_3∶xEu^(3+)荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.

CaWO_4∶xEu^(3+),ySm^(3+),zLi^+红色荧光粉的制备及光学性能

采用微波固相法制备了CaWO_4∶xEu^(3+),ySm^(3+),zLi^+红色荧光粉。测量样品的XRD图、激发谱、发射谱及发光衰减曲线,研究并分析了Eu^(3+)、Sm^(3+)、Li^+的掺杂浓度,对样品微结构、光致发光特性、能量传递及能级寿命的影响。结果表明,Eu^(3+)、Sm^(3+)、Li^+掺杂并未引起合成粉体改变晶相,仍为CaWO_4单一四方晶系结构。Eu^(3+)、Sm^(3+)共掺样品中,Sm^(3+)掺杂为3%时,Sm^(3+)对Eu^(3+)的能量传递最有效。Li^+掺杂起到了助熔剂和敏化剂的作用,使样品发光更强。在394 nm激发下,与CaWO_4∶3%Eu^(3+)样品比较,3%Eu^(3+)、3%Sm^(3+)共掺CaWO_4及3%Eu^(3+)、3%Sm^(3+)、1%Li^+共掺CaWO_4样品的发光分别增强2倍及2.4倍。同一激发波长下,单掺Eu^(3+)样品寿命最短,Sm^(3+)、Eu^(3+)共掺样品随Sm^(3+)浓度增加,寿命先减小后增加,且掺杂了Li^+的样品比不掺Li^+的样品~5D_0能级寿命有所增加。

水热法合成白光Ca_(1-x)WO_4:xEu^(3+)荧光粉的表征

以Eu2O3(99.99%),CaCl2.6H20(AR),Na2WO4.2H2O(AR)为原料,水热合成Eu3+掺杂的CaWO4系列荧光粉,通过XRD、荧光光谱等表征手段,考察荧光粉的晶体结构和三价铕离子的掺杂量对荧光粉体发光性能的影响.研究表明:由于Eu3+半径与Ca2+半径大小相当,Eu3+掺杂的CaWO4荧光粉并未引起其晶体结构的较大变化;在395 nm激发下,荧光粉Ca1-xWO4∶xEu3+的基质CaWO4由于WO42-内部的电荷跃迁产生主峰位于464 nm附近的宽带峰,掺杂的Eu3+分别在590 nm、616 nm处出现对应于Eu3+的5D0→7F15、D0→7F2跃迁的特征发射峰.随着Eu3+浓度的增加,616 nm红光发射强度增强,当Eu3+掺杂量为0.3%时,Ca1-xWO4∶xEu3+在395 nm激发下可得到接近白光效果的荧光发射,其对应的CIE色坐标为X=0.3602,Y=0.3528.

Ba6-3xEu8＋2xTi18O54介电陶瓷XRD及XPS研究

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法成功制备出Ba6-3xEu8+2xTi18O54(BET,x=2/3)微粉,并利用此微粉烧结出成相良好的BET微波介电陶瓷。用X-射线衍射(XRD)法测定了BET粉末室温点阵常数,确定BET室温相为正交结构(空间群为Pbam)并指标化其衍射线,给出了BET粉末的多晶XRD数据。用X-射线光电子能谱(XPS)法测定了BET中Eu离子4d电子的结合能为135 eV,确定Eu离子为+3价、样品为充分氧化的BET陶瓷。

Sr_3Gd_(.5-x)Tb_(0.5)(BO_3)_3:xEu^(3+)的发光性质及能量传递

采用高温固相法制备了Sr3Gd0.5-xTb0.5(BO3)3∶xEu3+系列荧光粉,并研究了其发光性质与能量传递过程。Sr3Gd0.5-xTb0.5(BO3)3∶xEu3+系列荧光粉在300～400 nm的近紫外光有效激发下产生489,544,594,614,624 nm的发射谱线,分别对应于Tb3+和Eu3+的特征跃迁。荧光寿命测试表明,随着Eu3+掺杂浓度的增大,Tb3+寿命逐渐缩短,证实该体系中存在Tb3+→Eu3+的能量传递过程,能量传递效率最大值为20.53%。在对Tb3+和Eu3+的能级结构进行分析的基础上,进一步探讨了Tb3+→Eu3+能量传递过程。Sr3Gd0.5-xTb0.5-(BO3)3∶xEu3+系列荧光粉具有良好的红色发光性质,是潜在的可以应用于白光LED的光转换材料。

稀土材料掺杂对硼酸盐发光粉性能的影响

用高温固相法合成了Ba_(2-X)b_(10)O_(17):x Eu^(3+)(x=0.04,0.08,0.12,0.16,0.20,0.24,0.28)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光特性进行了研究。结果表明,样品用λ_(ex)=406 nm激发时,在λ=702 nm处得到发光光谱,随着Eu^(3+)掺杂浓度的增大,样品的发光性能先增强后减弱。样品在x=0.20处发光性能最好,x<0.20时,随着Eu^(3+)掺杂浓度的增大,样品发光性能增强;x>0.20时,样品发生浓度淬灭,发光性能减弱。说明Eu^(3+)的掺杂浓度在Ba_(2-X)b_(10)O_(17):x Eu^(3+)红色荧光粉的发光性能中发挥重要的作用。

颜色可调钼酸盐发光粉的制备及性能研究

用高温固相法合成了颜色可调的SrMoO4:xEu3+,yTb3+荧光粉,并对其发光粉结构及其发光特性进行了研究。结果表明,SrMoO4:xEu3+,yTb3+荧光粉属于四方结构。Eu3+离子在SrMoO4晶体中形成峰值为617 nm的5d→4f跃迁发光,Tb3+离子的5 D4→7 F5跃迁产生548 nm的绿光发射。两个发射带的激发光谱范围位于250～450 nm处,SrMoO4:xEu3+,yTb3+在紫外、近紫外波段内有很强的激发,是一种适合InGaN芯片激发的白光LED用荧光粉。

白光LED照明用新型荧光粉的制备和性能研究

首次报道利用高温固相法结合超声波分散技术合成了Sr3-xMgSi2O8：xEu2＋高亮度白色荧光粉,并对其发光性能进行了研究。该荧光粉在近紫外光激发下发出较强的白光,发射光谱由两个主峰组成,分别位于468.4nm和546.0nm处,并具有不同的荧光寿命,归结为处于不同格位上的Eu2＋离子的5d-4f电子的跃迁发射,从而在单一基质中混合得到了白光,这两个发射峰所对应的激发光谱均分布在250nm-450nm的紫外区,该荧光粉可以被具有400nm的近紫外光发射的InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发而产生白光,是一种性能良好的很有前途的单一基质白光LED照明用稀土荧光粉。

高温固相法制备红色荧光粉Ca_(1-x)WO_4:xEu^(3+)及其发光性能研究

采用高温固相法合成了红色荧光粉Ca_(1-x)WO_4:xEu^(3+)(x=0.02~0.40)。运用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪(PL)等对所得材料的结构、形貌以及光学性能进行了表征。结果表明,由于在基体Ca WO_4中,Eu^(3+)取代Ca2+成为发光中心,红色荧光粉Ca WO_4:Eu^(3+)的发光强度随着Eu^(3+)浓度的增加而增加,当x=0.25时,强度达最大值。

Eu^(3+)掺杂浓度对Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu^(3+)红色荧光粉发光特性的影响

采用高温固相法制备了Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu^(3+)(x=0. 05,0. 1,0. 2,0. 3,0. 4,0. 5)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光性能进行了探讨。结果表明,其激发光谱分布在350～550 nm波长范围,较强谱峰位于395 nm、465 nm,可以被In Ga N管芯产生的360～480 nm辐射有效激发;在波长为395 nm近紫外光或者465 nm蓝光激发下,其发射光谱谱峰位于613 nm处。随着掺杂离子Eu^(3+)浓度x的增大,荧光粉荧光强度会随之增强,当强度达到最高时,Eu^(3+)掺杂浓度为x=0. 3,随着掺杂浓度x的进一步增大,强度逐渐降低,发生浓度猝灭。根据Dexter能量共振理论,其自身的浓度猝灭是由电偶极-电偶极相互作用引起的。