CdSe_xTe_(1-x)薄膜的制备及其XPS表征

本文采用真空蒸发法在CdTe粉末中按不同比例掺入CdSe粉末,选择合适的工艺条件,在玻璃衬底上制备了性能稳定的CdSex Te1-x三元化合物薄膜。利用XRD、紫外-可见分光光度计、XPS对薄膜的结构、光学性能、组成成分等进行了表征。XRD测试结果表明,薄膜均为立方闪锌矿结构的CdSex Te1-x三元化合物,并沿(111)晶面择优生长,晶格常数随x值增大而减小;透射光谱表明薄膜的吸收限随x值增大先向长波方向移动,x=0.64时达到最大值,然后向短波方向移动;XPS分析表明,薄膜的主要成分为CdSex Te1-x三元化合物,随着x值增大,Se、Te、Cd三种元素的特征峰均向高结合能方向偏移。

Al_2O_3透明多晶薄膜材料结构的XPS表征

采用自制异丙醇铝，通过溶胶—凝胶法制备了氧化铝凝胶，在低温下烧成Ａｌ２Ｏ３透明多晶薄膜。用ＸＰＳ技术探究了加热过程中桥氧的变化及铝氧基团中Ａｌ３＋配位状态的变化规律。用英国ＶＧ公司产ＥＳＣＡＬＡＢＭａｒｋⅡ型ＸＰＳ仪，ＭｇＫα射线作激发源（１２５３．６ｅＶ），计算机自动录谱、分峰拟合。将干凝胶及其３００℃、４００℃、６００℃、８００℃、１０００℃的热处理产物依次编号为Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３、Ｇ４、Ｇ５及Ｇ６。对上述试样进行ＸＰＳ测试。对各试样的Ｏ１ｓＸＰＳ特征峰的分峰拟合发现，可将其分为两个峰，高能峰表征桥氧Ｏｂ，低能峰表征非桥氧Ｏｎｂ。在氧化铝凝胶及其热处理产物中，桥氧以Ａｌ—Ｏ—的形式存在，非桥氧以—Ｈ—Ｏ—Ａｌ的形式存在，故各试样中Ａｌ、Ｏ、Ｈ可能结合成分子量不等的一系列无机大分子，在这些无机大分子中，桥氧与非桥氧的相对含量及其变化呈现一定的规律性。在低温下获得的干凝胶中，Ｏｂ／Ｏｎｂ＝１，桥氧与非桥氧的含量近乎于相等，随着热处理温度的升高，桥氧相对减少，非桥氧相对增加，表明无机大分子的Ａｌ—Ｏ键在加热状态下发生断裂，分子量降低。但１０００℃热处理产物中，桥氧又呈上升趋势，表明Ａｌ、Ｏ的结合状态，即Ａｌ的配?

Li_2S-SiS_2-LiBO_2-LiCl体系玻璃的XPS表征

本文采用光电子能谱分析方法,首次研究Li_2S-SiS_2-LiBO_2-LiCl体系硫氧化物玻璃锂离子导体的组成、结构和状态。指出在该玻璃体系中,除与硅(硼)相键合的桥硫存在外,还有不与硅(硼)相键合的非桥硫存在;玻璃中的硫取代了氧的位置,进入玻璃网络中使结构紧密交联。对网络中的元素状态,成键及性能进行了讨论。

新型水相脱卤催化剂的IR、XPS表征

用 IR和 XPS表征了具有高脱氯活性难溶于水的芳香卤化物水相脱卤催化剂 PVP- Pd Cl2 -Sn Cl4/ Montk1 0 - PEG4 0 0 ,探讨了催化剂各组分在催化脱卤中的作用。

Li_2S-SiS_2-LiBO_2-LiC1体系玻璃的XPS研究

本文采用光电子能谱分析方法,首次研究Li_2S-SiS_2-LiBO_2-LiC1体系玻璃的硫氧化物锂离子导体的组成,结构和状态。指出在玻璃体系中,除了与硅相键合的桥硫存在外,还有不与硅相键合的非桥硫存在;这些硫呈现SO_4^(2-)和S^(6+)状态。玻璃中的硫取代了氧的位置, 进入玻璃网络中使结构紧密交联。本文对玻璃网络中的元素状态和成键机理进行了讨论。

脱硫废水自然蒸发影响因素及规律探究

利用失重法和X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)表征法,对自然条件范围内(风速0~7 m/s、温度0~50℃、湿度15%~95%)脱硫废水自然蒸发过程进行基础实验研究。结果表明:脱硫废水蒸发速率为0.000 3~0.214 3 g/(h·cm^2);受环境影响规律与水相似,温度越高、风速越大、湿度越低,脱硫废水蒸发速率越大,且受温度影响最突出;液相离子的存在降低了蒸发速率,离子种类不同对蒸发速率影响稍有差异,但差别较小;实验中,脱硫废水的质量浓度(溶解性总固体)对其蒸发速率影响甚微;在脱硫废水pH值为1、12、7.5~8.5时,蒸发速率呈现3个峰值,将pH值调至7.5~8.5,脱硫废水蒸发速率最大。

Fenton溶液预处理对TiO_2纳米管催化活性的影响

采用Fenton溶液对TiO2纳米管电极进行预处理,研究其对TiO2纳米管催化活性的影响,考察了Fenton溶液的浓度、配比和处理时间等影响因素,研究了Fenton预处理过程中溶液中二价铁和总铁的含量变化,运用X射线光电子能谱仪(XPS)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对TiO2纳米管电极进行了表征,初步探讨了经处理后TiO2纳米管催化活性再生或增强的机理.结果表明,经Fenton溶液处理后的TiO2纳米管催化活性有明显地提高,Fenton溶液浓度越高,TCs降解率越大(相应于TiO2纳米管催化活性的增强);在一定浓度范围内,H2O2的配比高低对TCs降解率影响较大,其所占比例高,则降解率高,而Fe2+配比高低对TCs降解率影响相对较小.在Fenton溶液处理过程中,溶液中剩余的Fe2+含量较为恒定,总铁的含量呈下降趋势.XPS分析表明,经Fenton溶液处理后,TiO2纳米管电极表面C1s含量降低,O1s、Fe2p含量增大;部分含碳官能团含量明显降低,O1s的电子结合能向高能端位移.

VPO系孔道化合物钒氧化态对结构热稳定性的影响机理

利用多功能 X 射线光电子能谱(XPS)分析方法,研究了三维孔道结构化合物 (H_3NCH_2CH_2NH_2)_4[V~Ⅲ(H_2O)_2(V~ⅣO)_8(OH)_4(HPO_4)_4(PO_4)_4(H_2O)_2]·3H_2O(简称 V_9P_8-en)在不同气氛下热处理脱除模板过程中的钒氧化态变化规律及其与结构演化的关系．结果表明,380 ℃之前有机模板受热分解形成较强的还原气氛,致使骨架中部分钒被还原(V^(4+)→V^(3+))；随着钒氧化态的改变,原有的配位环境([V~ⅢO_6]八面体、[V~ⅣO_5]四方单锥)随之调整而导致结构重组．因此,热处理过程中控制钒氧化态变化将有助于保持骨架结构的稳定性．

孔道结构化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)_3[(VO)_4(PO_4)_2(HPO_4)_4]的钒氧化态与热稳定性关系研究

热处理脱除有机模板易导致VPO体系孔道结构化合物结构破坏,从而阻碍此类材料的实际应用。以孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4 (PO4 )2 (HPO4 )4 ](简称V2P3 en)为研究对象,利用热分析(DSC TG)、动态原位高温X 射线衍射(XRD)及多功能X 射线光电子能谱(XPS)等方法,研究了该化合物在不同气氛热处理过程中模板脱除及结构演化规律,重点探讨了钒氧化态的变化对结构稳定性的影响。结果表明,加热过程中随着有机模板的分解脱除,形成较强的还原环境,骨架中的部分钒被还原(V4+→V3+),使原有的配位环境([VⅣO5]三角双锥、[VⅣO6]畸变八面体)与钒的氧化态不符而导致结构重组。因此,钒氧化态的变化是影响热稳定性的重要因素之一。

新型含锆助剂的甲酸甲酯氢解用铜基催化剂的研究

考察了锆助剂对Cu-Cr-Si甲酸甲酯氢解催化剂活性的影响,发现添加适量的锆可以显著提高其对甲酸甲酯氢解生成甲醇反应的活性,甲醇的选择性略有下降,甲醇的收率在含6%Zr时有最佳值. XPS和TPR结果显示,锆呈现出得电子效应,锆的助剂作用是通过影响催化剂中铜的化学环境实现的.

文摘

自由态二维碳原子晶体——单层石墨烯，几种碳纤维表面酸氯化处理及XPS表征，天然气应用于焙烧预焙阳极的效益分析，国产炭纤维灰分现状及产生机理的分析，利用国标GB／TS293—1997测定低QI含量煤沥青的经验与体会，国产碳纤维规模化应用值得注意的工艺问题。

La-Cu_4FeAlCO_3水滑石催化苯酚羟基化反应的动力学及反应机理

采用微波晶化法制取了La-Cu4FeAlCO3催化剂,并通过XRD和IR手段对合成的化合物La-Cu4FeAlCO3进行了表征,证明所得晶体为水滑石结构.将催化剂La-Cu4FeAlCO3用于催化双氧水苯酚羟基化反应,考察了反应时间、苯酚/双氧水摩尔比对苯酚羟基化的影响,以及催化剂、苯酚、双氧水用量、反应温度与苯酚羟基化反应速率的关系.结果表明:在0.5g苯酚、苯酚/双氧水(摩尔比)=1︰2,0.025g催化剂La-Cu4FeAlCO3、10mL水为溶剂、反应温度为343K,反应120min的反应条件下,苯酚的转化率为50.09%.且求出动力学方程为v=k[La-Cu4FeAlCO3][C6H5OH][H2O2],活化能Ea=58.37kJ/mol.根据双氧水处理过的催化剂XPS表征结果,得到了该反应机理为HO-Cu+-OH的过渡态自由基反应.