硬X射线光电子能谱在半导体材料和器件中的应用

与常规X射线光电子能谱(XPS,能量E<2 keV))相比,硬X射线光电子能谱(HAXPES)由于采用较高能量的X射线(E>2 keV),具有更大的探测深度,已经成为研究复杂材料体系的体性质,以及多层薄膜结构和纳米复合结构界面性质的重要分析工具。简要论述了HAXPES的主要特点及其发展现状,重点介绍其在半导体材料和器件研究中的典型应用,包含亚表面性质、极性判定、异质结能带结构、掺杂原子空间位置信息、器件层中界面态、介质层厚度评估等方面。随着硬X射线光源技术的不断发展,HAXPES的性能将进一步提高,其应用范围也会快速拓展,这将极大地促进功能材料的发展和应用。

X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

奶珊瑚炮制前后差异性化学指标的X射线衍射与红外光谱分析

寻找珊瑚药材与奶珊瑚饮片的差异性化学指标,为奶珊瑚饮片的质量标准完善提供参考。以奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度作为炮制工艺因素,通过正交试验制备一系列奶珊瑚饮片。使用滴定分析法、X射线衍射法、红外光谱法,分别检测珊瑚药材与奶珊瑚饮片中的碳酸钙含量、碳酸钙晶型、有机与无机成分组成。珊瑚奶制前后的碳酸钙含量均约80%,珊瑚药材按照规范工艺炮制后的碳酸钙含量可能略有增加。珊瑚奶制备前后的碳酸钙晶型均以方解石为主,珊瑚药材2θ=47.953°处X射线衍射特征峰可能在炮制后有所差异。珊瑚奶制备前后的有机成分具有明显差异,奶珊瑚饮片的红外光谱对应于脂肪、蛋白质、碳水化合物等3050~2750、1770~1720、1710~1600 cm-1特征谱带峰面积显著高于珊瑚药材。红外光谱特征谱带峰面积对于奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度等炮制工艺因素的变化较为敏感。红外光谱可以客观、量化地鉴别珊瑚药材与奶珊瑚饮片,还有可能用于评价奶珊瑚饮片的炮制工艺是否符合规范要求。

基于X射线粉末衍射指纹图谱鉴别熊胆粉真伪及产地

目的建立熊胆粉X射线粉末衍射指纹图谱分析方法以鉴别其真伪及产地。方法采用X射线粉末衍射技术,将35批熊胆粉及20批常见伪品的X射线衍射图谱进行二阶求导,并进行相似度评价、正交偏最小二乘法判别分析。结果正品相似度在0.9310~0.9959范围内,而伪品小于0.85,二阶求导预处理方法可行,正交偏最小二乘法判别分析模型100%准确判别了熊胆粉真伪及产地。结论基于二阶导数后的X射线指纹图谱结合正交偏最小二乘法判别分析模型可用于鉴别熊胆粉真伪及产地。

傅里叶变换红外显微光谱(Micro-FTIR)和X射线衍射(XRD)用于测定棉花结晶度效果比较

【目的】使用傅里叶变换红外显微光谱(Micro-Fourier transform infrared spectroscopy, micro-FTIR)结合X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)方法研究2个不同品系发育中棉纤维的纤维素结晶度(Crystalline index, CI)变化,验证micro-FTIR法测定发育中棉花纤维素CI的可行性,并用此方法对成熟棉花纤维素CI进行分析。【方法】以陆地棉0-153和海岛棉S-6为研究材料。分别获取这2个品系开花后5~30 d的棉纤维样本,取样间隔为5 d。样本清洗烘干后,获取FTIR和XRD光谱。选择4种不同FTIR结晶度(FTIR-CI)计算方法,分析2个品系棉花纤维不同发育阶段的纤维素结晶度变化,并对FTIR-CI与XRD结晶度(XRD-CI)分析结果进行回归拟合相关性分析。【结果】采用FTIR-CCI(Carrillo-Colom index)法得到的CI与XRD-CI的回归拟合相关性较高,0-153和S-6的决定系数R^2均高于0.9。将基于FTIR-CCI法的CI与XRD-CI的拟合模型用于计算随机选取的18种成熟纤维的CI(IR-CI),结果显示IR-CI虽然准确度较高,XRD-CI也在IR-CI结果的误差范围内,但是其精密度不够理想。【结论】micro-FTIR可以用于棉花纤维发育过程中结晶态纤维素累积变化研究。对FTIR-CCI法计算得到的CI与XRD-CI进行拟合建立的红外显微光谱结晶度模型可用于评估发育中棉纤维的结晶度,但是对于成熟纤维的结晶度,还需要后期使用大量的样品建立优化的研究模型。

石韦的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定研究

目的 建立中药材石韦的新鉴定分析方法。方法 采用粉末 X射线衍射 Fourier指纹图谱鉴定法。结果 通过对 3个石韦对照品和 17个石韦中药材进行实验、计算分析 ,获得了石韦的标准 X射线衍射 Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论 表明 X射线衍射 Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材石韦的鉴定。

利用近红外光谱和X射线衍射技术分析木材微纤丝角

利用近红外光谱和X射线衍射法对木材的微纤丝角进行了快速预测。微纤丝角是影响木材性质的最重要的物理量之一,木材资源利用和林木品质改良都要求能快速、方便地测定木材的微纤丝角。该实验首先利用X射线衍射仪,快速测量和计算出154个杉木木材样品的微纤丝角。然后,依据木材不同成分在近红外区的不同吸收特性,在近红外光谱数据与X射线衍射仪测定的微纤丝角之间建立相关模型。结果表明,二者之间具有很好的相关性,其校正模型和预测模型的相关系数(r2)分别达到0.867和0.816。

磁石的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立磁石的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法。方法采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD Fourier指纹图谱分析方法,其中4号峰和7号峰分别为石英和四氧化三铁的特征峰;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.849～0.998;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异。结论 XRD Fourier指纹谱分析法可用于磁石药材的鉴定与分析。

中药材甘草的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定研究

目的:建立中药材甘草的新鉴定分析方法。方法:采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果:通过对2个甘草对照品和8个甘草中药材进行实验、计算分析,获得了甘草的标准X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论:X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材甘草的鉴定。

麋鹿角的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的:建立麋鹿角X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法。方法:用粉末X射线衍射技术对不同年龄阶段、不同部位的麋鹿角进行分析,测定其指纹图谱,并进行相似度评价。结果:获得了麋鹿角的对照X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论:X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可用于麋鹿角药材的品质评价。

中药石膏炮制品的X射线衍射分析及指纹图谱的建立

[目的]考察石膏炮制品(煅石膏)X射线衍射图谱特征,建立煅石膏的X射线衍射指纹图谱,评价该方法对生、煅石膏及化学试剂进行区分鉴别的应用价值。[方法]应用X射线衍射法对煅石膏进行定性分析,应用Origin6.0软件比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度。[结果]各煅石膏样品X衍射图共有峰相似度均各达到95%以上,与生石膏、化学试剂区别明显。[结论]煅石膏的X衍射分析方法专属性强,准确可行,可作为与生石膏、化学试剂进行区分鉴别的手段,并能全面地、客观地反映出煅石膏的内在质量特征。

X射线荧光光谱-X射线衍射-红外光谱联用技术鉴别锰矿与锰冶炼渣

鉴别锰矿与锰冶炼渣对于锰矿进口贸易和环境保护具有重要意义,由于锰冶炼渣与一些锰矿具有相似的元素组成,都含有锰和硅铝镁钙等杂质元素,仅从元素含量的高低无法准确将其鉴别。本文按国别收集我国主要进口锰矿及不同工艺的主要锰冶炼渣作为研究样品,应用X射线荧光光谱、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱技术相结合,建立了锰矿与锰冶炼渣的鉴别方法。在元素组成上,锰冶炼渣的硅含量较高,水淬渣和空气冷却渣的钙含量较高。在物相上,锰矿的特征物相包括软锰矿、氧化锰、方锰矿、菱锰矿等;而锰冶炼渣因为经过冶炼的过程存在硅酸铁、锰橄榄石等特征峰,从而对样品属性进行鉴别。红外光谱显示,锰矿在600~400 cm^(-1)范围内有两个强吸收带,并单独或者同时在1420 cm^(-1)处有特征吸收峰;而锰冶炼渣在960 cm^(-1)左右有宽强吸收峰。本法建立了锰矿的物相谱图库及锰冶炼渣的物相特征,并充分利用红外光谱技术作了有力佐证,确定了锰矿及其冶炼渣的主要区别点。

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比 ;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理 ,通过对4组分混合物样品的分析 ,证实实验结果和理论完全一致。

中药石膏X射线衍射分析及指纹图谱的确定

目的:考察X射线衍射分析在中药石膏质量检测与鉴别中的应用价值。方法:应用X射线衍射法对中药石膏进行定性分析,并对不同产地的10批纤维状石膏与化学试剂硫酸钙及非纤维状石膏进行分析。结果:石膏X射线衍射图谱具有很好的专属性,与其它含钙矿物药、化学试剂硫酸钙、非纤维状石膏区别明显,10批纤维状生石膏指纹图谱相似度均达到95％以上。结论:石膏的X射线衍射指纹图谱可全面地、客观地反映出石膏的内在质量特征。X射线衍射分析方法专属性强,准确可靠,可作为石膏质量检测与鉴别的手段,

基于X射线衍射指纹图谱鉴别龙骨

目的建立X射线衍射指纹图谱对龙骨进行鉴别。方法应用粉末X射线衍射技术,对11批龙骨和3批煅龙骨样品进行分析,以优质龙骨样品的X射线衍射平均图谱为对照指纹图谱,以共有特征峰为指纹峰,进行相似度评价和聚类分析。结果以样品的相关系数为相似度评价指标,龙骨正品的相似度大于0.83,而聚类分析结果亦可将正伪龙骨区分开,但这两种方法不适用于关节处龙骨的鉴别。结论该指纹图谱可用于对龙骨的真伪鉴别,关节处除外。

马鹿茸的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定

目的:建立中药材马鹿茸的鉴定分析新方法。方法:采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果:通过应用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法对3个马鹿茸和1个花鹿茸中药材进行分析鉴定,获得了马鹿茸的对照X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论:表明X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材马鹿茸的鉴定。

X射线衍射指纹图谱在矿物药中的研究进展

通过查阅大量相关文献资料,综述了X射线衍射(XRD)指纹图谱在矿物类中药中的研究及应用,总结了在应用过程中出现的问题,提出了相应的解决办法,并对其应用前景做出了展望.

中药材半夏的X射线衍射Fourier指纹图谱分析

[目的]建立中药材半夏的鉴定分析新方法。[方法]采用X射线衍射Fourier指纹图谱法获取中药材半夏的微观衍射图形及相应衍射特征标记峰,分析不同种半夏样品鉴别、炮制品与原药材的差异以及相关组分含量的差异,实现对常用中药材的微观鉴定分析。[结果]对12个半夏药材及其炮制品样品进行试验,获得了半夏的对照X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值,依次将其分为药材半夏、水半夏及其炮制品法半夏、清半夏、姜半夏5个组,将中药材质量标准化从宏观等性状显微定性鉴别推向以图形数据表征的可重复的微观信息。[结论]X射线衍射Fourier指纹图谱法可用于中药材半夏的鉴定。

西洋参、红参X射线衍射傅里叶指纹图谱鉴定

目的:建立X射线衍射傅里叶(Fourier)指纹图谱鉴定西洋参与红参。方法:对28个西洋参样品,14个红参样品粉碎,建立指纹图并寻找指纹图共同的几何拓扑。结果:西洋参有34个(进口)和39个(国产)特征标记峰,红参有52个(朝鲜)和48个(国产)特征标记峰,它们几何拓扑无差异。结论:微观衍射物理图象鉴定人参类药材是可行的。

机械合金化Fe_(100-x)Nix系超细粉末的X射线衍射谱研究

用机械合金化方法制备了Ｆｅ１００－ｘＮｉｘ系超细粉末（其中ｘ＝７５，４５，３５，３２．５，３０）。对各样品进行了Ｘ－ｒａｙ衍射谱测量，用Ｓｃｈｅｒｅｒ方法测量了晶粒尺寸。用最小二乘法计算了随Ｎｉ含量ｘ的减少样品晶格常数的变化以及随ｘ的减少样品的结构变化。发现当ｘ＝７５，４５时，样品成为以Ｎｉ为溶剂Ｆｅ为溶质的面心立方固溶体，随着Ｆｅ含量不断增加，Ｆｅ－Ｎｉ合金中除了Ｎｉ型面心立方结构外，还存在α－Ｆｅ体心立方及少量的γ－Ｆｅ面心立方相。当ｘ＝３０也就是Ｆｅ的含量达到７０％时，合金表现为α－Ｆｅ体心立方结构和γ－Ｆｅ面心立方结构的复相ＦｅＮｉ固溶体。