基于蒙特卡罗模拟的透射式XRD背景的定量分析

XRD背景主要来源于空气、装置和样品中光子的散射,XRD分析需准确扣除背景,常用的扣背景方法具有一定的局限。蒙特卡罗模拟可实现光子的甄别与统计,因此可将其用于XRD背景来源的定量分析。相干散射的模拟中需考虑物质的Form Factor,这可由Baró等的拟合式、独立原子模型或德拜公式给出;在20 keV能量及透射几何模式下,通过对骨、尼龙、水等物质的XRD模拟,对探测器中光子来源进行了区分和统计。结果表明,德拜公式计算的空气背景大于独立原子模型;空气散射在小角度时背景占比大,随散射角的增加从100%减小至40%以下,而样品中康普顿散射的计数占比则从0增大至60%以上。该方法可对不同样品组成以及复杂装置结构的XRD背景进行定量分析。

偏光显微镜和XRD在南非Postmasburg锰矿定性分析中的应用

根据南非Postmasburg锰矿田BIF型矿体中的矿石分带和品位差异,识别出了富锰型矿石、砾岩型矿石以及铁质岩型矿石。为确定各类矿石的矿物成分,了解矿石类型与其矿物成分间的对应关系,以各类矿石为研究对象,对其中的矿物成分进行了研究。采用偏光显微鉴定技术结合X射线衍射物相分析,基于矿物偏光特征和特征衍射峰,对矿石中的矿物进行了定性。结果表明,富锰型矿石中的主量矿物为方铁锰矿和褐锰矿;砾岩型矿石中金属矿物几乎全为赤铁矿,黏土矿物以钠珠云母为主;含砾铁质岩中黏土矿物居多,以白云母为主,金属矿物多为赤铁矿。由此可见,偏光显微鉴定和XRD具有良好的一致性和互补性,尤其是对厚层的沉积型矿床,岩性和岩相具有一定变化序列的情况下,更适合二者相结合进行精确定性分析。

准东阜康凹陷XRD录井多层感知器法储层物性评价探索

快速准确评价储层物性是试油选层及压裂定段的关键。为研究准东阜康凹陷二叠系上乌尔禾组优质储层分布层段,探索了多层感知器法在准东阜康凹陷XRD录井储层物性评价中的应用。通过收集大量的XRD录井数据,优选5种特征矿物构建多层感知器法神经网络模型,验证发现所建立的模型能够较好地拟合储层物性参数与矿物含量之间的关系。经过训练的模型在测试数据集上取得了较高的预测准确率,为快速、准确评价储层物性提供了新途径。在KT 5及F 47井应用取得了较好的评价效果,具有一定的推广应用价值。

扣式锂离子电池原位XRD充放电测试分析

本文分别采用三元(NCM)、磷酸铁锂(LiFePO 4)材料制成的正极,金属锂片为负极,组装制备两种锂离子原位电池,并进行原位XRD测试及分析,发现两种材料呈现较大差别:(1)三元材料在充放电过程中某些特征衍射峰不仅强度出现较大变化,而且峰的位置也呈现规律性的变化。(2)磷酸铁锂材料在充放电过程中可以通过特征峰准确观测到LiFePO_(4)和FePO_(4)的相变,对应衍射峰的强度呈周期性变化但峰的位置基本不变。在充放电循环过程中,锂离子在电极材料间嵌入、脱出,会引起材料的结晶类型、晶格参数等发生变化,这些参数变化对研究反应过程机理和进一步提升电池性能有重要的意义。

Studies of XRD and FTIR on Synthesized Novel Hybrid Thin Film Made of Hydroxyapatite, Poly Vinyl Alcohol and Gelatin for Biomedical Application

With the modern advancement of treatment approaches in medical science, the application of biomaterials in tissue engineering provides a remarkable opportunity to overcome graft rejection as well as proper wound healing. In this study, novel hybrid films have been synthesized by incorporation of polyvinyl alcohol (PVA), gelatin, and gelatin with glycerin along with different concentrations of pre-prepared hydroxyapatite (HAP) by solution casting method at room temperature in a biosafety cabinet. Glutaraldehyde has been added as a crosslinker in this whole procedure. Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) have been conducted to observe and compare the structural and chemical stability of the synthesized hybrid film properties. The FTIR results and X-Ray Diffraction analyses confirmed the chemical interactions between HAP, PVA, gelatin, and glycerin have occurred. The crystallinity of HAP also remains in all the prepared hybrid film samples that are observed in XRD. It is expected that these newly synthesized hybrid films could be a better opportunity for various sectors of tissue engineering such as skin, bone, tendon, and cartilage. These synthesized hybrid films can be suitable for wound healing covering. These studies could be a new scope for long-term drug delivery directly on wound sites in diabetic gangrene foot or burn patients as well as cartilage or joint replacement therapy.

碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量XRD对标评价方法

在细颗粒氧化钨或钨粉中添加晶粒抑制剂制取含抑制剂的碳化钨粉末是制备超细硬质合金的一种方法。通常认为WC粉末中抑制剂或固溶于WC或独立存在,但由于添加量过少,难以通过检测手段判定其存在形式及固溶量。本文尝试采用对标评价的方式建立量化指标以判断粉末中晶粒抑制剂的固溶程度,评价了添加不同质量Cr及Cr、V混合晶粒抑制剂制备的细颗粒及超细颗粒WC粉末。测试结果表明,难以判定抑制剂固溶量是因为忽略了生产中出现的缺碳相及相应的固溶产物相。评价方法以W_(2)C、(W,Cr,V)_(2)C及WC为对标对象,判断固溶量;以衍射峰峰位及半高宽为对标指标,弱化其他干扰晶格常数变化因素的影响,如谱峰较少导致的晶型不确定、工艺参数或抑制剂添加导致的结晶程度变化。相同碳化工艺、抑制剂添加量1%的范围内,粉末的(W,Cr,V)_(2)C及WC的峰位均随Cr抑制剂添加量的增加而增大,(W,Cr,V)_(2)C峰面积也有逐渐增大的变化趋势。用试样粉末制备硬质合金并测量WC晶粒度,部分结果显示其趋势与量化指标相同。

高温热处理木材的FTIR和XRD分析

该文采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪和X射线衍射(XRD)仪较系统地研究了高温热处理对马尾松木材FTIR和XRD特征的影响规律。结果表明:随着热处理温度的升高和处理时间的延长,木材红外吸收光谱中羟基吸收峰的强度明显降低,羰基吸收峰的强度略呈降低趋势,有利于木材尺寸稳定性的增加;在160~220℃的热处理范围内,马尾松木材纤维素结晶度随着温度的增加呈现出先增加、后减小、再增加的变化规律;当热处理温度为200℃时,随着时间的延长,马尾松木材的结晶度整体呈现降低趋势,但处理时间为2 h时,木材的结晶度略有增加;除220℃热处理4 h外,其他高温热处理工艺对马尾松木材纤维素结晶区宽度的影响不明显,其变化幅度均在3%以内。

制备生物炭的结构特征及炭化机理的XRD光谱分析

XRD光谱分析是研究物质内部结晶结构物质的重要手段。利用X射线技术分析了不同物料来源和制备方式对生物炭结晶结构特征及其炭化机理。结果表明:生物炭均含有d101和d002晶面衍射峰类石墨微晶纤维素炭,但炭化后析出的盐分随不同物料,差异较大,如牛粪、蓖麻粕以及糠醛渣的CaCO3含量要高于其他生物炭,而仅牛粪与蓖麻粕含有CaMg(CO3)2。随温度升高,玉米秸秆炭中半纤维素优先分解,然后为纤维素石墨微晶化,结晶度提高,向更稳定的碳化合物转化。其中的矿物盐分随着炭化裂解温度升高,由稀土类氧化物→醋酸盐类物质→碳酸盐类物质逐步析出,CaCO3的含量也随之增多。不同炭化方法的炭化机理不同,先干燥后炭化可促进半纤维素的分解,高温微波处理则是强烈震荡,主要促进物质多键断裂分解,碳酸盐类物质析出相对较少。通过X射线衍射分析可以很好研究生物炭内部结构结晶特征,可有效反映其炭化过程裂解机理。

不同煤级煤的Raman谱特征及与XRD结构参数的关系

11种Cdaf在57．58％～94．01％的不同变质程度煤的拉曼光谱实验表明不同变质程度煤的拉曼光谱一级模都存在两个明显的振动峰，分别为较为宽缓的D峰（13401380cm^-）和相对较为尖锐的G峰（1580～1600cm^-1）。将800～1800cm^-11范围的谱图拟合为两个洛仑兹峰，每个峰的峰位置，峰强度以及半峰宽等拉曼参数与碳含量的相关关系分析结果显示：D峰位置和G峰位置随碳含量的增加分别向低波数和高波数区域移动；两峰的峰位差随碳含量的增加而增加；两峰的半峰宽FWHM-D，FWHM-G及两峰强度比ID／LG在碳含量75％～94％范围内与碳含量线性相关。发现XRD分析获得的d002和Lc与拉曼谱中的G峰位置及半峰宽存在着良好的相关性。与X射线衍射得到的晶粒尺寸La值相关性分析表明用Cancado公式和KW公式对La进行估算均是不合理的。

膨润土有机改性的FTIR和XRD研究

研究内容是制备有机膨润土以提高膨润土与有机相的相容性,同时观察膨润土的层状结构在有机化前后的变化情况。以钠基膨润土为原料,并用十八胺试剂作为有机插层剂取代膨润土层间的Na+,制得有机膨润土,且对其结构进行表征。FTIR和DTA-TG都证明有机插层剂已进入膨润土的层间;XRD表明膨润土的层间距由1.4增大到4.3 nm;从实验结果可知,钠化膨润土在各种指标上都比原钙基膨润土有显著的改善,如吸蓝量、膨胀容、胶质价、阳离子交换容量等。改性后的膨润土使其晶片层间的亲水环境改变为疏水环境以及增大晶片层间距离,从而有利于制备综合性能较好的复合材料。

天然焦的XRD及气化特性

利用X射线衍射技术对沛城煤矿天然焦、徐州韩桥烟煤和石墨粉试剂进行衍射实验,得出三种物质的结构特征。在热重天平上研究天然焦-CO2的气化反应性,并与烟煤的气化特性进行对比。结果表明,天然焦具有与无烟煤类似的微晶结构,表征晶体三维结构的101衍射峰并未出现;天然焦的气化活性要比烟煤差,但是在添加催化剂或者提高气化温度后天然焦的气化活性得到改善;比较三种催化剂的催化效果发现,K基催化剂的催化效果最好,其次是Ca基、Fe基催化剂。利用未反应收缩核模型能够很好地描述天然焦、烟煤的气化过程,通过计算得出气化反应的动力学参数。

煤系针状焦微晶结构的XRD与Raman分峰拟合定量研究

采用XRD和Raman光谱分析技术,结合分峰拟合的数学方法,对不同生产厂家的三种煤系针状焦Coke-N,Coke-H,Coke-P进行了研究。由XRD分析结果计算出了三种针状焦的石墨化度、晶体结构类型以及晶粒尺寸(La和Lc),通过对XRD的分峰拟合处理,得出了三种针状焦中趋于规整结构的碳微晶含量(Ig)。通过对样品的XRD分析可知,Coke-N和Coke-P的石墨化程度及Lc相接近,并且明显大于Coke-H;La之间的关系为:Coke-N>Coke-P>Coke-H。通过Raman光谱结合分峰拟合的数学方法对样品进行了定量分析。研究结果表明,三种针状焦在拉曼位移1 000~2 000cm-1处有5个一阶谱拟合峰(G,D1,D2,D3,D4)。对样品的拉曼一阶谱拟合后所得出的每个拟合峰面积进行计算,可以用来定量分析三种针状焦中碳微晶结构的分布情况。由I_G/I_(All),I_(D1)/I_G,I_(D2)/I_G,I_(D3)/I_G,I_(D4)/I_G的计算可知,Coke-N和Coke-P的微晶结构比Coke-H的微晶结构更规整。在Coke-N中理想石墨碳微晶所占比例为0.33,而Coke-H和Coke-P分别为0.086和0.311。另外,Coke-H在三个样品中的无定形碳比例明显大于另外两个样品。Raman光谱分析结果与XRD的分析结果相吻合。由此可以看出,采用XRD和拉曼光谱分析技术可以从微观层面判定宏观质量不同的煤系针状焦差异的实质。

XRD与SEM的钢渣尾渣物理激发机理研究

钢渣是冶金工业中产生的主要固体废弃物,其产量约为每年粗钢产量的15%～20%。由于技术的局限,导致我国钢渣利用率较低,仅为年钢渣产量的10%;同时加之管理制度的不健全,导致钢渣大量露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量造成严重影响。固体废弃物再利用是资源可持续发展的重要途径之一,由于钢渣的主要化学成分(CaO, SiO_2, A1_2O_3, MgO, Fe_2O_3, MnO, f-CaO等)、主要矿物组成(硅酸三钙、硅酸二钙、钙镁橄榄石、钙镁蔷薇辉石、铁酸二钙等)与水泥熟料的主要化学成分、主要矿物组成极为相似,是一种具有潜在胶凝活性的胶凝材料。以钢渣尾渣作为研究对象,采用机械研磨的方式对钢渣尾渣处理,即物理激发,获得不同粒径钢渣尾渣微粉。依据《用于水泥和混凝土中的钢渣粉》(GB/T 20491—2006)与《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T 17671—1999)制备一系列钢渣尾渣胶砂试块(分别标记为A_(40), A_(60), A_(80), A_(100)和A_(120))。研究对钢渣尾渣胶凝活性的影响,以及不同水化时间对钢渣尾渣胶凝活性的影响,即3 d钢渣尾渣胶砂强度、 7 d钢渣尾渣胶砂强度与28 d钢渣尾渣胶砂强度。利用激光粒度分析仪(LPSA)对钢渣尾渣微粉的粒径分布进行测试与分析, X射线衍射仪(XRD)对钢渣尾渣微粉与钢渣尾渣胶砂的矿物组成进行测试与分析,扫描电子显微镜(SEM)进行微观形貌测试与分析,从而获得钢渣尾渣的物理激发机理。结果表明,随着钢渣尾渣微粉粒径的减小,其胶凝活性呈现先增加后降低的趋势,当研磨时间为80 min时, A_(80)钢渣尾渣微粉的胶凝活性最高,即3 d活性指数为67.55%、 7 d活性指数为71.96%和28 d活性指数为73.61%。随着钢渣尾渣微粉粒径的减小,钢渣尾渣微粉中RO相的XRD特征峰强度稳定, Ca_2SiO_4与Ca_3SiO_5的XRD特征峰强度呈现先增加后降低的趋势, Ca_3SiO_5与Ca_2SiO_4参与水化反应,生成一定量的Ca(OH)_2与C-S-H凝胶,具有良好的胶凝活性。A_(80)钢渣尾渣微粉中Ca_2SiO_4含量较少,而Ca_3SiO_5含量较多,均可以生成一定量的Ca(OH)_2与C-S-H凝胶,小幅提高A_(80)钢渣尾渣胶砂的早期(3～7 d)力学性能,大幅提高A_(80)钢渣尾渣胶砂的中、后期(7 d～28 d)力学性能。当水化时间3 d时, A_(80)钢渣尾渣胶砂中存在少量水化产物且大量分散小颗粒;当水化时间7 d时, A_(80)钢渣尾渣胶砂中水化产物大幅增加且形成较大颗粒;当水化时间28 d时, A_(80)钢渣尾渣胶砂中形成大量水化产物且几乎不存在分散小颗粒。从而进一步实现固体废弃物的资源化再利用,达到钢铁企业增加效益,环境缓解压力的目的。

纳米锐钛矿相变的原位XRD研究

钛氧化物具有3种物相：锐钛矿、板钛矿和金红石，其中，锐钛矿和板钛矿为室温稳定相．在温度较高的条件下会向热力学更稳定的金红石相转变。锐钛矿向金红石的相变是热力学亚稳定相向稳定相的转变，由于这种相变过程不存在平衡温度．分析研究其相变过程无论从理论方面还是从实际应用方面均具有重要的意义。

用XRD研究Sm_2Fe_(17)合金氮化行为

通过XRD分析了Sm2Fe17合金的氮化行为及该过程中合金的结构演变规律。结果表明：Sm2Fe17合金粉末在460℃～510℃氮化5h的过程中，随着氮化温度的升高，合金的晶格常数、体积膨胀量不断增加，预示着合金中氮含量的增加，490℃时角度偏移量最大达到约0．9°，晶胞体积膨胀量达6．568％，合金中的氮含量达到最大值；500℃以后氮化物的分解占主导地位。同时，建立了Sm2Fe17合金粉末的氮化过程的物理模型。

用SEM和XRD研究改性活性炭纤维的结构

比较了以ＦｅＳＯ４改性ＡＣＦ其表面形态及微晶结构的变化。经过改性，ＡＣＦ表面形态发生了很大变化—表面被刻蚀，表面孔形态发生变化，ＡＣＦ的石墨微晶尺寸大大减小，出现明显的细晶化趋势。ＳＥＭ和ＸＲＤ两种测试方法的结果基本吻合。

γ-Al_2O_3高温相变的XRD和Raman光谱比较研究

采用XRD和Raman光谱研究了γ-Al2O3的高温相变。Raman结果表明,位于1 175,1 241 cm-1和1 370,1 400 cm-1的2组谱峰是杂质Fe3+和(或)Cr3+在θ-Al2O3和α-Al2O3环境中产生的荧光光谱,用这2组峰来指认θ-Al2O3和α-Al2O3物相比XRD更灵敏。因此,Raman技术能高灵敏地表征γ-Al2O3的高温相变过程。结果表明γ-Al2O3从800℃开始发生相变,γ-Al2O3同时向θ-Al2O3和α-Al2O3转变,随着温度的升高最终完全转变成α-Al2O3。相变温度与样品本身有关。

XRD和FTIR对沸石合成机制的光谱学解析

以粉煤灰为原料,采用优化的水热晶化一步法合成沸石。比较晶化反应过程沸石产物CEC值及化学成分的变化,推断固液体系中物质转换及元素迁移方式和途径。借助XRD,SEM,FTIR等表征反应过程沸石的晶型变化及成核特性,提出可能存在的沸石生成机制。合成产物主要为NaP1型沸石,反应24h后CEC值最大为135mmol/100g。12h后,产物中初步发现NaP1沸石相特征峰和亚晶结构,48h后出现羟基方钠石的特征弱峰。沸石生成过程涉及到固液体系间的物质流动:碱熔融作用将粉煤灰组分侵蚀进入液相体系,为沸石形成提供了原料组分,而固相体系为沸石生长提供骨架结构,液相体系和固相体系分别为晶化反应的"源"和"汇",这是液相转化机制和固相转化机制的客观反映。

磷化镍和磷化钼催化剂的原位XRD研究

采用共浸渍法制备了SiO2负载型和非负载型磷化镍和磷化钼催化剂前驱体,再以程序升温原位还原法制备了催化剂,并采用原位XRD和TPR技术研究了催化剂的活性相转化过程。以二苯并噻吩(DBT)和喹啉(Q)为模型化合物,考察了Ni2P/SiO2和MoP/SiO2催化剂的加氢脱硫和加氢脱氮活性。由表征结果可以推测,Ni的磷化物的生成过程为:(1)Ni2P2O7→Ni;(2)P前驱体还原,并与Ni生成Ni12P5;(3)Ni12P5进一步还原生成Ni2P。Mo的磷化物的生成过程为:(1)MoO3→MoO2;(2)MoO2→Mo;(3)P前驱体还原,并与Mo进一步生成MoP。Ni2P/SiO2和非负载型Ni2P催化剂的晶相变化规律基本相似;而MoP/SiO2催化剂在700℃时,只发生相转变的趋势,并无晶体生成。在压力2 MPa、体积空速3 h-1、氢/液体积比300的条件下,以二苯并噻吩(DBT)和喹啉(Q)模型化合物为原料时,Ni2P/SiO2催化剂的加氢脱硫和脱氮活性远高于MoP/SiO2催化剂。

石英砂负载氧化铁吸附除锑、磷的XRD、FTIR以及XPS研究

通过XRD、FTIR以及XPS方法研究了石英砂负载氧化铁(IOCS)吸附锑、磷的机理.研究结果表明,IOCS表面氧化铁的晶型为α-Fe2O3;OH-及Fe—O键可以在FTIR谱图上检测到.XPS测定结果表明,IOCS吸附锑过程中氧原子及铁原子发生了电子转移,而IOCS吸附磷的过程几乎没有发生电子转移.XPS的价带谱研究表明,IOCS与锑的结合强度大于IOCS与磷的结合强度.由于锑、磷的吸附,导致IOCS表面铁原子的浓度有所降低;XPS溅射结果表明,锑较磷更能与深层的氧化铁发生反应.