XRD法测定沸石分子筛中硅铝比

用 X射线衍射外推函数法测定 Na Y超稳分子筛的晶胞参数 ,用 2 9Si、2 7Al固体 NMR方法测定分子筛骨架中的硅铝比 ,提出了 Na Y超稳分子筛硅铝比与晶胞参数关联的经验公式。通过测定分子筛的晶胞参数即可得到 Na Y超稳分子筛的硅铝比。该方法测得的 Na Y超稳分子筛硅铝比 ,比通常采用的化学分析方法省时、简便。

硅铝摩尔比对Al-SBA-15介孔分子筛结构和性质的影响

在盐酸介质中、以异丙醇铝为铝源,采用一步法合成出Al-SBA-15介孔分子筛,采用N2吸附-脱附、XRD、TEM和NH3-TPD等方法对其进行表征,考察了n(Si)∶n(Al)对Al-SBA-15分子筛结构和性能的影响。表征结果显示,当n(Si)∶n(Al)=10时,Al-SBA-15分子筛的(110)和(200)晶面的衍射峰消失;与SBA-15分子筛相比,Al-SBA-15分子筛的滞后环形状和介孔分布未发生明显改变;n(Si)∶n(Al)=30,25,20,15的Al-SBA-15分子筛均保持了SBA-15分子筛的六方相介孔结构,当n(Si)∶n(Al)=10时,六方相介孔结构遭到一定的破坏,晶体形貌发生明显变化;n(Si)∶n(Al)越小时,合成出的Al-SBA-15分子筛的酸性越强,n(Si)∶n(Al)=15的Al-SBA-15分子筛可作为催化剂的载体。

X射线衍射法测定NaY分子筛硅铝比

用Ｘ射线衍射外推函数法测定ＮａＹ分子筛的晶胞参数，经晶胞参数与２９Ｓｉ、２７Ａｌ固体魔角核磁共振谱仪测定ＮａＹ分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式，得到的Ｘ射线衍射法测定ＮａＹ分子筛骨架中硅铝比的分析方法，以便满足ＮａＹ分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。试验结果分析表明，该方法测定的ＮａＹ分子筛硅铝比，比通常采用的化学方法省时、简便、重复性好。

硅或钛取代AlPO-11分子筛的合成及表征

介绍了硅,钛取代AlPO-11分子筛SAPO-11、TAPO-11的合成方法,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重差热、氮气吸脱附等手段对合成的分子筛进行了表征,考察了晶化温度和原料比对分子筛合成的影响。结果表明,硅,钛取代AlPO-11分子筛能生成AEL结构的TAPO-11分子筛;SAPO-11与AlPO-11分子筛表观形貌相差不大,而TAPO-11分子筛表观形貌则与AlPO-11分子筛有很大不同;硅,钛取代后分子筛的孔道半径及其孔容有所改变;3种分子筛都具有较好的热稳定性。

微波辐射法合成SAPO-5分子筛中硅铝比对产物结晶度和甲苯吸附性能的影响

采用硅溶胶作硅源,用微波辐射法在酸性条件下(pH=4.5-5.0)合成了SAPO-5分子筛,利用X射线衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积分析对样品的结晶度、形貌和比表面等进行表征,考察了晶化原料硅铝比对分子筛结晶度和晶体颗粒长径比(c/a)的影响,测定了分子筛对甲苯的吸附性能.结果显示,采用微波辐射法合成的SAPO-5分子筛,在硅铝摩尔比为0.50附近生成产物的结晶度最好,晶体颗粒的长径比最小(约为1.0).尽管不同硅铝比条件下得到的样品比表面测定结果变化不大,但对甲苯的吸附实验显示,在硅铝比为0.50时样品的吸附速率和饱和吸附量均达到了最大值.这与表征所得的结晶度和长径比的变化一致,即结晶度好,长径比小的SAPO-5分子筛具有更好的甲苯吸附性能.

X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,再与2 9Si和2 7Al固体魔角核磁共振谱仪所测定的NaY分子筛骨架中的硅铝比进行关联 ,得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的经验公式 ,达到了测定NaY分子筛骨架中硅铝比的要求。试验结果表明 ,测定NaY分子筛晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 ,使其饱和吸水 ,比通常采用的化学方法省时 ,结果准确 。

含铁沸石分子筛中硅铝比的测定

针对含铁沸石分子筛,提出用硅钼蓝光度法测硅,用EDTA和硝酸铅滴定法测铝铁合量,再用磺基水杨酸光度法测铁,根据测试结果计算硅、铝、铁的含量及求出硅铝物质的量比,并通过实验证明该方法简单可行。通过硅铝物质的量比的测定,能为分子筛产品的性能提供重要参考指标和理论依据,而且,根据实际需要,还可调整沸石的硅铝物质的量比,来满足所需性能。另外,本方法因为所需化学药剂常见,在一般实验室均可进行,所以在经济上和适用范围上都有较明显的优势,参考价值显著。

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,经晶胞参数与2 9Si、 2 7Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 ,得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法 ,以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明 ,测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 。

SAPO-5分子筛硅铝比对催化合成二甲醚的影响

以三乙胺为模板剂,硅溶胶为硅源,采用水热法合成了不同硅铝比的SAPO-5分子筛。利用XRD,SEM对样品的结晶度和形貌等进行表征,并在连续固定床微反应器上考察了分子筛对甲醇脱水制备二甲醚反应的催化性能。结果表明,当SAPO-5分子筛的硅铝比逐渐增大时,较多硅原子进入骨架,同时分子筛晶形发生明显改变。对于甲醇脱水制备二甲醚反应,随着催化剂硅铝比升高,甲醇转化率先增加而后逐渐变小,在硅铝比为0.15处达到最大值。

Ga改性ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化性能研究

用离子交换法制备Ga改性ZSM-5双功能催化剂,并结合XRD、SEM、BET、NH3-TPD、Py-IR及ICP、XPS等多种技术进行表征,考察分子筛硅铝比(Si/Al)和催化剂氧化还原预处理条件对分子筛的酸性质、Ga物种的存在状态及其丙烷芳构化催化性能的影响。研究表明,硅铝比不仅可以改变分子筛的酸性,也会影响分子筛中非骨架Ga物种与分子筛表面的相互作用程度,进而影响含Ga分子筛的丙烷芳构化性能。在质量空速1.0h-1、反应温度550℃下,Si/Al比为30的Ga-HZSM-5分子筛丙烷转化率和芳烃收率最高。Ga物种的引入可以提高丙烷的转化率和芳烃的选择性,并抑制烷烃、烯烃的裂解。H2还原处理,将分子筛表面Ga2O3还原为低价的Ga+和GaH+2物种,促进了Ga物种向分子筛微孔迁移;还原-氧化处理后,Ga+和GaH+2物种氧化成GaO+,占据分子筛孔道离子交换位,显著提高了催化剂的芳构化活性。

HY分子筛的SO2吸附性能研究

以3种不同硅铝比的HY分子筛HY-1,HY-2,HY-3为吸附剂,在小型固定床评价装置上进行SO 2动态吸附试验,考察HY分子筛的SO 2吸附性能,得到饱和吸附容量与分子筛硅铝比的关系。采用BET比表面积测试、X射线衍射、X射线荧光光谱和CO 2 O 2程序升温脱附等分析手段对HY-1,HY-2,HY-3进行物理化学性质表征,并将表征结果与SO 2动态吸附试验结果相关联。结果表明:随着硅铝比增大,HY分子筛HY-1,HY-2,HY-3的SO 2穿透时间依次减短,饱和吸附容量依次减小,增大硅铝比不利于HY分子筛吸附SO 2;HY分子筛的SO 2饱和吸附容量与其表面碱性位含量成正比;分子筛对SO 2的吸附性能与其表面氧物种和含量直接相关,随硅铝比增大,HY分子筛表面化学吸附氧含量依次降低,其化学吸附SO 2的量也依次降低。

不同拓扑结构分子筛催化剂上正十二烷异构化反应性能比较研究

采用硅铝比相近的Y分子筛、ZSM-5分子筛和β分子筛分别负载贵金属约0.5%Pt制备催化剂,通过XRD、XRF、TEM、N_(2)物理吸附-脱附、NH_(3)-TPD、Py-FTIR、^(27)Al核磁等手段研究了不同拓扑结构分子筛晶体结构、元素组成、孔结构、酸性以及Al分布的差异,进而考察了拓扑结构对催化剂催化正十二烷异构化反应性能的影响。结果表明,当硅铝比接近时,ZSM-5分子筛总酸量及骨架铝比例最高、平均孔径最小,Y分子筛总酸量及骨架铝比例最低、平均孔径最大,而β分子筛的总酸量、骨架铝比例以及平均孔径介于两者之间,说明不同拓扑结构分子筛硅铝原子组合方式不同,不仅影响孔道结构和孔口尺寸,而且会因为铝所处位置的不同而影响酸性;在正十二烷异构化反应中,Pt/ZSM-5催化剂活性最高且主要发生的是外表面无选择性反应,Pt/Y催化剂活性最低且异构化反应主要在孔道内,而Pt/β催化剂活性介于两者之间,异构化反应发生于孔口处以锁匙反应为主。

硅铝的量比对ZSM-5分子筛上苯与甲醇的烷基化反应的影响

考察了不同硅铝的量比的HZSM-5分子筛对苯与甲醇烷基化反应的影响,并用XRD、NH3-TPD等手段进行了表征。结果表明,随HZSM-5分子筛硅铝的量比的增大,其比表面积、孔容以及孔径也随之增大。当HZSM-5分子筛n(SiO2):n(Al2O3)为360时,液相空速为2.0 h-1、温度在460℃、苯与甲醇的摩尔比为1时,苯的转化率为46.18%,甲苯、二甲苯的选择性82.31%。

对二甲苯吸附剂的结构与组成分析

研究了用于二甲苯分离的分子筛,有选择性地考察了分子筛的物化参数如分子筛的晶胞参数、化学 硅铝比与结构硅铝比、分子筛含水量等,以及这些参数之间的相互影响,并与国外同类产品的结构特点进行了详细 对比。

H-ZSM-5分子筛吸附-氧化NO_x的研究

针对湿法脱硫后船舶尾气特点,考察了3种不同硅铝比的H-ZSM-5分子筛对船舶脱硫后尾气中NO_x的吸附-氧化过程及其影响因素,并采用TPD研究了干气下不同硅铝比的分子筛吸附饱和后的脱附情况.结果表明:干气条件下,硅铝比低的分子筛具有较好的吸附效果;硅铝比高的分子筛具有较好的抗水性,但从干气到饱和湿度下,硅铝比为300的分子筛的NO氧化率从36%降至18%;干气下,低温有利于分子筛的吸附-氧化;分子筛用量增加能够增加其对NO_x的吸附效果和氧化效果.TPD结果表明:NO和NO2共吸附在分子筛上,3种分子筛中脱附出的NO_x中NO2均占脱附总量的80%以上,但在600℃时,NO_x在分子筛上脱附仍不完全.