XRD精修解析Fe-RE系晶格常数、微应变与位错密度特征

采用Rigaku MiniFlex 600X射线衍射仪进行物相鉴定和晶格分析,利用Rietveld结构精修理论计算解析了Fe-RE系晶格常数、微应变与位错密度特征。采用峰形函数和最小二乘法得到实验钢精确的拟合图谱,并通过与晶体的初始结构模型比较,从晶体学角度解释稀土的添加对铁多晶体微观结构的影响。结果表明,由于稀土原子半径比铁原子半径大,稀土固溶在铁基中后,部分稀土原子进入铁基固溶体,使得钢的晶格常数有变大的趋势,晶格密度变小;以空位机制扩散后占据空位等缺陷而引起晶格畸变,使得钢中微应变增大;同时,占据位错处的稀土原子会阻碍位错运动,使得钢在加工变形中位错密度增加。

制备条件影响碳酸羟基磷灰石晶格的计算分析

在碳酸羟基磷灰石(CHA)结构分析中,对A型取代(CO32-取代OH-)和B型取代(CO32-取代PO43-)2种取代的稳定性仍存有争议。为了研究碳酸取代的可能位置和2种取代稳定性,本文利用计算机辅助手段详细研究了不同反应顺序和不同反应试剂对碳酸羟基磷灰石晶体结构的影响。本实验分别采用含Na和不含Na2种不同的反应试剂,分别在HA生成过程中和HA生成以后加入CO32-,通过离子共沉淀法制备了4种碳酸羟基磷灰石。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)对他们的结构和基团进行了表征,并用Jade6.5,MaterialsStudio4.0以及Origin7.0进行了精修、计算和拟合。结果表明,无论工艺过程如何变化,均主要生成晶体能量较低、晶格结构稳定的B型取代碳酸羟基磷灰石;与普通磷灰石相比,由于存在晶格畸变,因此碳酸取代磷灰石的结晶度下降;碳酸根在反应溶液中的浓度影响CHA的晶格畸变程度,较高游离碳酸浓度引起的晶格畸变大;Na+的引入,可以降低碳酸羟基磷灰石中的晶格畸变,从而提高结晶度;含Na的B型取代主要是取代Ca(Ⅱ)位置的Ca离子。IR分析结果表明四种碳酸羟基磷灰石中的CO32-均以B型取代为主,通过对870cm-1附近峰的拟合,计算出材料中A型取代和B型取代的比值。

基于XRD-Rietveld法的烧结矿物相精修方法

基于XRD-Rietveld全谱拟合法,将样品XRD数据进行精修,得到与物相相关的参数,如物相比例、晶体结构等,是目前较为常用的矿相研究手段,对于研究物相之间的作用关系以及形成过程有重要作用。烧结矿中的粘结相如复合铁酸钙,对烧结矿的强度、还原性等冶金性能影响极大,确定这类物相在烧结矿中的占比,能够一定程度上了解烧结矿性能的优劣。但作为烧结矿性能的表征手段之一,烧结矿的精修研究,大多停留在对于前人研究的物相分析的水平,利用已知物相进行精修,使精修结果有失特征性和专一性。通过对比国内外烧结矿精修过程,以及探究精修物相对精修结果的影响,提出优化精修过程,并将精修过程具体化,以物相的选择和精修顺序为重点,针对烧结矿进行专一性精修,使结果更具真实性。同时在一次精修的基础上继续二次精修,通过一次精修确定基本物相比例,根据比例不同改变精修顺序,使晶相含量与实际相吻合。