X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

多晶粉末X射线衍射法在物证司法鉴定中的应用研究

通过XRD衍射法对从交通事故案发现场中,采集的泥土A样品进行物相及成分分析,并与案发现场周边30km范围内的13个挖土工地采集的泥土样品比对,发现样品A的衍射峰及物相成分与其中5个工地所采集的泥土样品相符,肇事车辆疑属这5个工地。结果表明,多晶粉未XRD衍射法在交通事故物证司法鉴定中,具有分析时间短、见效快、成本低、科学性强的特点,为交通事故的侦破处理及打击交通违法犯罪提供更为有效、便捷、快速、科学的依据。

基于X-射线衍射法检测甲基苯丙胺晶体并推断来源

目的采用X-射线衍射法(XRD)建立一种快速检测甲基苯丙胺晶体并推断其来源的方法。方法对18起案件中的53份甲基苯丙胺样本进行XRD检验。结果通过分析主要特征峰强度比例,可以得到毒品的定性分析结果,以及样本的晶型取向信息;通过分析XRD谱图中毒品的特征峰半峰宽信息可以得到毒品的结晶度;对样本中明显的杂质峰进行比对,即可得到毒品来源信息参考。结论该方法简便快捷、无损样本、无污染,能够快速、准确、高效地分析结晶状毒品,为确定制贩毒集团上下线及涉毒案件串并案提供佐证。

基于XRD的薄膜界面结合强度试验研究

利用X射线衍射技术(XRD)分析了薄膜结合界面应力及其变化规律,通过对薄膜界面结合状态的检测,建立了X衍射法测量薄膜界面结合强度的原理、方法与过程。其检测界面结合强度方法可对薄膜试样进行非接触检测,适用于晶体或多晶体薄膜的界面结合强度测量,是一种研究无损检测薄膜结合强度的试验新方法。

贝壳中文石晶体择优取向的XRD分析

贝壳珍珠层独特的结构是其优异力学性能的重要原因.采用X射线衍射法(XRD)对贝壳珍珠层及柱状晶的晶体结构及择优取向进行了详细的探讨.结果表明:珍珠层中文石晶体在沿珍珠层面上存在两种定向排列,即(002)和(012),具有择优取向性,柱状晶层结构的无序性比珍珠层大.

生物活性多糖高级结构的研究方法进展

不同化学结构的多糖具有不同的生物活性,研究多糖的结构是揭示其构效关系的基础。多糖的结构可分为一级结构和高级结构。本文综述X-射线衍射法(XRD)、毛细管电泳法(CE)、核磁共振法(NMR)、旋光度(ORD)和圆二色谱(CD)、快原子轰击质谱(FAB-MS)、气色质联用(GC-MS)、原子力显微镜(AFM)等检测手段在多糖高级结构分析中的应用研究进展。

饲料产品中添加矿物质定性和定量方法研究

本研究建立了饲料产品中添加矿物质的定性和定量检测方法。该方法基于X射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)鉴定饲料产品中添加矿物质种类,电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP)定量。样品置于马弗炉中灰化,用XRD分析灰分中矿物质成分;另取样品置于离心管中,加入(1+5,v/v)甲酸震荡提取。提取液通过离心净化后,取上层清液过0.22μm滤膜,用水定容后用ICP检测,外标法定量。最后,根据XRD结果推算矿物质的含量。本研究以添加碳酸钙、碳酸钙镁为例进行鉴别,结果表明,XRD检测低限可以鉴别0.1%的添加矿物质,ICP定量方法中Ca和Mg在0.1~10.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性回归系数r2>0.9997,空白样品加标回收率为86.7%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.6%~1.8%。该方法准确、高效,前处理操作简单,可准确测定饲料产品中添加矿物质含量,并成功用于实际的样品测定和关税归类化验工作。

ZrO2热障涂层残余应力分析

用扫描电子显微镜(SEM)观察了等离子喷涂ZrO2涂层的显微结构,并用X射线衍射法(XRD)测试了ZrO2涂层相的组成和残余应力。同时测试了激光冲击处理和激光热处理后的ZrO2涂层残余应力分布,分析了热障涂层残余应力形成机理。结果表明,等离子喷涂ZrO2涂层表面残余应力均为拉应力,其均值为179.2MPa,经激光表面处理后的ZrO2涂层残余应力均表现为压应力;热应力对涂层残余应力贡献最大,当热应力超过涂层结合强度时,涂层脱落,通过控制涂层残余应力可以提高涂层界面结合强度。

TiN涂层残余应力对其界面结合强度的影响

用X射线衍射法测试了40Cr基体表面生成的TiN涂层结合界面残余应力,并利用划痕试验法测试了TiN涂层的结合强度,建立了残余应力与结合强度的定性关系。试验结果表明,TiN涂层残余应力对其结合强度有明显的影响,涂层残余应力越大,其结合强度越小,在涂层制备程中减小残余应力,有利于提高其结合强度。

电沉积镍涂层中的残余应力及激光热冲击的影响

着重研究了电沉积镍涂层中的残余应力.首先介绍了用X射线衍射法(XRD)测量残余应力的基本原理,研究并得出了电镀工艺参数如厚度、电流密度等对残余应力的影响,并用XRD和扫描电镜对其微观结构进行了分析观察,分析了残余应力的形成机制.为了改善电沉积镍涂层的力学性能,采用激光热冲击的方法对镍涂层进行了表面处理.结果发现,经过激光束热冲击之后,涂层中的残余应力由处理前的拉应力变为压应力,而且随激光参数,如扫描速度与光斑直径、激光能量密度的变化而变化.

Zn-Al系二元相图的研究

利用高温X射线衍射法(XRD)、示差扫描量热分析法(DSC)、热膨胀法(PRD)等方法重新测定ZnAl二元体系相图。在XRD曲线图中β(ZnAl)相的存在,表明存在β(ZnAl)固溶单相区;DSC曲线图表明在274～279℃范围内存在共析相变反应;PRD曲线图表明在340℃不存在相变反应。综合XRD、DSC和PRD结果,绘制了部分ZnAl二元体系相图,为高铝锌基合金的实际相变应用提供参考。

X射线在棕榈藤纤维细胞壁结构研究上的应用

棕榈藤(rattan)是热带森林中仅次于木材和竹材、重要的非木材林产品,具有很高的经济价值和开发前景。由于目前对棕榈藤的细胞结构,尤其是藤纤维的细胞壁结构知之甚少,严重限制了对棕榈藤材的研究和加工利用。因此,为构建棕榈藤材纤维细胞壁结构模型、探索棕榈藤强韧机理,选择高地钩叶藤为研究对象,采用X射线衍射法(XRD),分别测量并计算藤纤维微纤丝角、结晶度及微晶体尺寸等结晶参数;其中微纤丝角计算选用0.4 T法。微纤丝角测试时,试样沿直径方向由一侧藤皮开始依次切取尺寸为L(长)×T(厚)×W(宽)=25 mm×0.5 mm×W的试件8片,然后放置在温度为(20±2)℃、相对湿度为65%±5%的调温调湿箱中平衡处理至少一周。结晶度及微晶体尺寸测试时,每个试样再分藤皮、藤中和藤芯三个部分,使用球磨机磨成粉末后放入烘箱中在(103±2)℃下烘至绝干。研究结果表明:高地钩叶藤微纤丝角在22.53°~49.47°间变异,平均值为36.50°。径向上藤皮处微纤丝角最小,藤芯处微纤丝角最大,说明藤皮强度比藤芯好;轴向上微纤丝角为2 m处>梢部>中部>基部,微纤丝角与藤龄间规律性不强。藤茎结晶度在21.40%~36.45%间变异,平均值为29.99%。径向上纤维素结晶度为藤皮>藤中>藤芯;轴向向上随藤龄减小,结晶度呈先升后降变化趋势,且最大值在中部、最小值在基部。纤维素微晶体宽度在5.72~6.19 nm间变异,平均值为6.03 nm。藤皮处微晶体宽度最小,藤芯最大;藤茎平均微晶体宽度与藤中、藤芯一样,随着藤茎高度的升高呈先下降后至中部达最小值后又上升的变化趋势。微晶体长度在13.07~19.34 nm间变异,平均值为15.59 nm。径向上微晶体长度为藤皮>藤芯>藤中;微晶体长度轴向随着藤茎高度上升,均呈"降-升-降"趋势,总体上微晶体长度基部高于梢部,呈下降趋势。高地钩叶藤藤茎中段比基部和梢部材质好、藤皮比藤芯质量高。

非洛地平-美托洛尔复方透皮贴剂的制备及物相分析

目的:研制非洛地平-美托洛尔(FEL-MET)复方透皮贴剂,考察其体外经皮渗透特性,并进行物相分析。方法:以流涎法制备FEL-MET复方透皮贴剂;采用改良的Franz扩散装置进行体外药物经皮渗透性研究;以差示扫描量热法(DSC)和X-射线粉末衍射法(XRD)对贴剂进行物相分析。结果:贴剂中FEL和MET 48 h内均以零级动力学经大鼠皮肤转运,并具有一定的同步性。DSC和XRD结果表明,FEL和MET均以非晶态均匀分散于贴剂中。结论:FEL-MET复方透皮贴剂缓释特征明显,处方和工艺稳定、可靠,重现性好;药物以非晶态分散于载体可有效提高其经皮渗透性。

医用手套表面残余矿物粉末快速鉴别技术研究

[目的]建立了一种采用XRD粉末衍射快速鉴别医用手套表面残余矿物粉末的方法。[方法]乳胶手套表面残余粉末通过水洗、过滤收集后,采用XRD方法测定了三种不同生产厂家的医用手套表面残余粉末。[结果]三种医用有粉手套的表面残余粉末均为矿物混合物粉末,含有滑石、白云石、菱镁矿、绿泥石、石英和方解石等几种矿物质,从XRD谱图中很容易辨别出矿物粉末和玉米淀粉。[结论]XRD是一种快速、准确的鉴别一次性医用有粉手套表面残余矿物粉末的方法。

吲哆美辛-微米铜-聚乙烯复合材料体外释放的研究

目的:探讨吲哆美辛-微米铜-聚乙烯复合材料中吲哆美辛和Cu2+的体外释放。方法:用 紫外分光光度法对压制成型的复合材料中吲哆美辛和Cu2+的体外释放进行了为期45 d的测 定。结果:吲哆美辛和Cu2+的释放都具有缓释特性,释放曲线呈现指数型;释放过程中,吲 哆美辛和Cu2+之间没有明显的化学干扰。结论:复合材料中吲哆美辛的存在对Cu2+的释放有 促进作用,并且Cu2+的释放速率随吲哆美辛含量的增大而增大。

转向架副构架焊接接头残余应力无损测量及变形研究

采用有限元焊接仿真分析软件(SYSWELD)对某型号的转向架副构架焊接接头进行了仿真变形分析,并采用X射线衍射法(XRD)对该型号焊接态副构架振动处理前后焊接接头进行焊接残余应力无损测量,对焊接工艺和振动消除应力措施进行了验证,为转向架副构架接头焊缝质量安全性评估提供了依据。研究结果表明,有限元变形仿真结果和XRD应力测试结果基本匹配,通过制定合理的焊接工艺,采用机械振动法能够降低焊接残余应力,基本能够满足产品的安全性需求。

润滑油加氢异构脱蜡装置换热器结垢物分析

对润滑油加氢异构脱蜡装置换热器结垢物用XRF进行了元素分析、XRD进行了物相分析,并根据对原样品和经800℃焙烧样品XRF和XRD结果对结垢物中各组分进行了半定量计算。

基于XRD的镀锌钝化膜残余应力试验研究

利用XRD技术测试了镀锌钝化膜结合界面的残余应力,同时通过电解抛光法检测了其厚度方向残余应力的分布规律,分析了残余应力对镀锌钝化膜结合强度的影响.试验结果表明,镀锌钝化膜的残余应力均表现为压应力,并随着基体表面残余应力的增大而减小;钝化膜在2—10μm厚度方向的残应力为-274.5—-428.3MPa,其应力为梯度分布;镀锌钝化膜与基体的界面结合强度与其残余应力成反比,减小薄膜残余应力,有利于提高镀锌钝化膜与基体的结合强度.

手性化合物绝对构型确定的方法与应用

手性分子绝对构型(AC)的确定在手性化学研究与应用中至关重要.近年测定手性化合物AC的各种方法,根据其原理可主要分为三大类.第一类是在手性环境下激发手性化合物的原子核从而测定手性化合物AC的核磁共振(NMR)法,包括应用芳环抗磁屏蔽效应的NMR法和应用配糖位移效应的NMR法;第二类是基于原子共振散射的X射线衍射(XRD)法,包括单晶和粉末XRD;第三类是基于对映异构体对偏振光的折射和吸收不同从而测定手性化合物AC的光谱法,包括旋光光谱法、电子圆二色谱法、振动圆二色谱法和振动拉曼光谱法.此外,还有一些其它方法如酶法和3,4-二氢-2-苯基-2H-嘧啶并[2,1-b]苯并噻唑(HBTM)法.作者结合在手性荧光识别和手性药物领域的研究经历,对上述方法的原理和应用进行了综述,以期为手性化学及相关工作者提供有益的参考.

GH4169疲劳试样加工残余应力的表征及其对低周疲劳寿命的影响

为了探究GH4169合金低周疲劳试样加工过程中表面残余应力的变化及残余应力对低周疲劳性能的影响,采用X射线衍射法对“车-磨-抛”不同加工工艺的试样表面残余应力进行表征及对成品试样进行残余应力层深度测试,通过中子衍射法对试样内部进行残余应力测试。采用电液伺服万能试验机进行了低周疲劳试验。结果表明:GH4169合金低周疲劳试样加工表面残余应力随着切削量的增加由表面残余压应力变为残余拉应力。根据残余应力层深度测试,机加工对试样表面造成残余应力层深度小于0.01 mm,内部残余拉应力减小;根据疲劳试验结果,GH4169合金疲劳寿命与表面轴向残余压应力呈正相关关系。