用混合熔剂熔融制样-XRFS法分析铁矿石方法改进的探讨

针对XRFS法分析铁矿石时存在的总铁量及硫量测定结果的不准确问题,作了进一步试验并对方法提出了修改。其要点是采用了加入含钴的四硼酸锂和碳酸锂的混合熔剂熔融试样,并对熔融温度及时作了规定,采用钴的谱线作内标,以及根据总铁量的高低分别采用两条工作曲线。此外,对同时含钒及钛的试样,采用校正方法消除其相互间的干扰,按修改后的方法分析铁矿石试样,结果的准确度和精密度均达到规定要求。

X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。

XRF测定大气颗粒物中Pb元素的标样制备

X射线荧光光谱分析(X-Ray Fluorescence,XRF)测定大气PM2.5中元素成分具有快速、无损的优点,但是其标样的选择和制备却是一个复杂的问题。本文对X射线荧光薄样制备技术进行了讨论,利用点滴法制备了Pb的薄标样,论述了亲水型聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜作为载体材料的可行性,对比分析了玻璃和聚四氟乙烯材料作为制样垫板时对制样效果的影响,讨论了滴液量与制样重现性之间的关系,确定了制样的最佳滴液量为0.3 m L。采用上述薄样制备方法建立了大气颗粒物中Pb元素的分析工作曲线,其线性相关系数为0.996,准确度与精密度较好,对Pb的检出限为35 ng·cm-2。利用该工作曲线分析了成都市某大气采样点2015年4月份大气PM2.5中Pb的含量,分析结果表明,采样期间PM2.5中Pb的浓度为0-526 ng·m-3,夜间PM2.5中Pb的平均浓度稍高于日间。

X射线荧光光谱法无标样分析工业碳酸锶

使用X射线荧光光谱法的无标样半定量软件对工业碳酸锶进行分析,用模压法在15 MPa压力下压制30 s,将粉状碳酸锶制成片样,并对其中的锶、钡、钙、硫等元素的含量进行了检测。其中主成分碳酸锶的测定偏差小于0.3%,平行测定11次的相对标准偏差为0.034%。对于工业碳酸锶中碳酸钡杂质的含量进行了曲线拟合,拟合后的结果与化学值基本一致。应用此方法一个样品测定时间只需要16 min。

自行配制的系列标准样品应用于刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析

用矾土标准物质、白云石标准样品、基准氧化铝及优级纯氯化钾和氯化钠作为基本材料,并应用Excel公式算法求得上述各物质的准确质量,配制成一组包括各被测组分的质量分数呈梯度分布的12种混合物,分别将上述各混合物置于铂-金坩埚中与无水四硼酸锂熔融,所得玻璃状熔块即为自制的一组供X射线荧光光谱分析刚玉质耐火材料用的系列标准样品。按所给的各分析通道的参数,测定了此类耐火材料中8项组分(即SiO2、Al2O3、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、CaO及TiO2)。另取基准氧化铝一份,按试验方法作空白试验,从而消除其中可能存在的痕量杂质的干扰。将所配制的系列标准样品应用于实样分析,所得8项组分的测定结果与用化学分析法所测得结果相符,其测定值的相对标准偏差(n=10)均小于12%。

波长色散X射线荧光分析的新发展

除了继续发展波长色散X射线荧光分析装置在主、次量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析困难的轻元素和中、重金属元素的探讨,开发新的高级次谱线分析方法;适应新材料特别是纳米材料的分析要求,对薄膜分析的开拓等方面,已经有了长足的发展。在介绍商品化的分析装置方面的发展状况的同时,对无标样分析的基本参数法目前发展状况也做了介绍。

基于系统工程法的沉积物分析体系及诊断技术

目前沉积物(污垢)组分分析没有现成的标准分析方法,系统故障诊断和清洗非常困难。为了解决这一问题,本文利用系统工程理论,构建了由基础分析体系和随机分析体系组成的污垢综合分析体系,对垢样组分分析,定性诊断系统的腐蚀、结垢、堵塞等障碍。研究了由X射线荧光光谱(XRF)无标样半定量分析及定性评估确定随机分析体系组成,马弗炉协同ICP-OES准确定量并直接读取基础分析体系和随机分析体系组分含量,污垢综合分析体系测定含量合计在100%±5%(5%为误差合计)为有效,结果归一化;然后根据垢样分析结果及垢样外观,结合工况,通过诊断技术,诊断系统障碍并及时整改。以某煤化工企业水洗水换热器和液氨蒸发器调节阀门污垢为例,XRF测定垢样康普顿线比率在0.967~0.981,说明结果可靠,由此确定随机分析体系组成;ICP-OES测定各组分元素工作曲线相关系数均在0.999以上,线性较好,由此准确定量各组分含量,各元素在垢样中的检出限为0.0004%~0.0010%。垢样中的各种成分的含量均反映某种倾向,通过现场工况和诊断技术,查找故障原因,经整改措施后及时解决了系统故障。研究结果表明:污垢综合分析体系及诊断技术能全面、客观、系统地反映垢样组成;并简便高效、快速准确分析和诊断煤化工换热器、过滤器、塔、管道、阀门等污垢的组分及系统故障。